专利名称：一种花状纳米氧化铜粉末的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米氧化铜粉末的制备方法，具体涉及一种花状纳米氧化铜粉末的制备方法。
背景技术：
氧化铜(CuO)作为一种典型的窄禁带p型半导体材料，禁带宽度为 I. 3eV，由于自身独特的物理化学性能，已经在高温超导体、锂离子电池、催化剂、氧化一氧化碳、生物传感器、抗菌杀毒和气敏传感器等方面得到了重要的应用。目前的大量研究表明材料的性能与其微观结构单元的形貌密切关联。已有文献报导的氧化铜晶体的形貌主要有纳米线、纳米棒、纳米带、三维分等级微米结构(包括海胆状、空心球、蠕虫状和蒲公英状等)。特别是具有纳米尺寸的三维分等级结构由于其存在大量的纳米结构单元而具有高的化学活性。因此， 开发一种低成本、可控性和可操作性良好的液相合成方法，能够实现高产量地制备尺寸均匀，形状规则，单分散性良好，且含有形貌可控纳米结构单元的具有纳米尺寸的三维分等级氧化铜粉末的制备方法已经成为科研工作者的一项重大挑战。特别是，含有纳米结构单元的分等级花状纳米氧化铜粉末的制备与特性研究已经成为纳米材料领域研究的热点之一。文献检索表明国内外尚未见文献报导有关纳米尺寸且结构单元形貌可调控的三维分等级花状纳米氧化铜粉末的研究结果。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种花状纳米氧化铜粉末的制备方法，该方法简单易行，能够制备出形状规则、尺寸均匀的具有纳米结构单元组成的花状纳米氧化铜粉末。为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是一种花状纳米氧化铜粉末的制备方法，包括如下步骤步骤I :配制铜盐的乙醇/水溶液首先，利用去离子水作溶剂配制含二价铜离子的水溶液，使得二价铜盐的摩尔浓度为0. 01mol/L^3mol/L ;然后，将一定体积的无水乙醇加到上述铜盐水溶液，使得去离子水和无水乙醇的体积比为1:广1:100 ;最后，将上述含二价铜离子的乙醇/水溶液磁力搅拌加热到60°C ^120°C，记作溶液A ；步骤2 :配制NaOH的乙醇溶液利用无水乙醇作溶剂配制NaOH的乙醇溶液，使得NaOH的摩尔浓度为0. 05mol/L"l. OmoI/L,同时使氢氧化钠与二价铜盐的摩尔比为30:1 1:1，记作溶液8;步骤3 :将溶液B逐滴加入到溶液A中，加入的过程中始终保持磁力搅拌，并加热到60°C 120°C下保温0. OltTlh，得到含有氧化铜沉淀的固液混合物；步骤4 :将步骤3得到的含有氧化铜沉淀的固液混合物分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤3次 5次，然后将离心洗涤后的产物在30°C 60°C下干燥ltTl2h，得到花状纳米氧化铜粉末。
步骤I所述的二价铜盐为Cu(NO3)2, CuCl2或CuS04。 本发明采用一种低成本的、可控性和可操作性良好的液相分解法,通过对铜盐种类、反应体系、溶剂体积比、反应物浓度、反应温度和反应时间的调控，能够制备出产量高、尺寸均匀、形状规则且具有纳米结构单元组成的三维分等级花状纳米氧化铜粉末。所获得的三维分等级花状纳米氧化铜粉末是由许多零维纳米颗粒、一维纳米棒或二维纳米片堆垛而成的，其微观尺寸为几十 几百纳米。
图I为实施例一制备的具有纳米颗粒结构单元的花状纳米氧化铜粉末的透射电子显微照片和扫描电子显微照片。
图2为实施例二制备的具有纳米片结构单元的花状纳米氧化铜粉末的透射电子显微照片和扫描电子显微照片。
具体实施例方式下面结合附图和具体实施方式
对本发明作进一步详细说明。实施例一本实施例一种花状纳米氧化铜粉末的制备方法，包括如下步骤步骤I :将0. 029g硝酸铜与2mL去离子水配制成水溶液，然后加入30mL无水乙醇，并将硝酸铜溶液磁力搅拌加热到80°C并保温10分钟，记作溶液A ;步骤2 :将0. 024g氢氧化钠与30mL无水乙醇配制成溶液，记作溶液B ；步骤3 :将溶液B逐滴加入到溶液A中，此过程保持搅拌加热到80°C，并保温0. 5h，得到含有氧化铜沉淀的固液混合物；步骤4 :将步骤3得到的含有氧化铜沉淀的固液混合物分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤3次，然后将离心洗涤后的氧化铜产物在50°C下干燥2h。本实施例得到的如图I所示的花状氧化铜纳米粉末，且其结构单元为二维纳米片且该纳米片是由许多纳米颗粒堆垛而成。实施例二本实施例一种花状纳米氧化铜粉末的制备方法，包括如下步骤步骤I :将0. 02g氯化铜与2mL去离子水配制成水溶液，然后加入30mL无水乙醇，并将氯化铜溶液磁力搅拌加热到78°C并保温10分钟，记作溶液A ;步骤2 :将0. 024g氢氧化钠与30mL无水乙醇配制成溶液，记作溶液B ；步骤3 :将溶液B逐滴加入到溶液A中，此过程保持搅拌加热到78°C，并保温0. 5h，得到含有氧化铜沉淀的固液混合物；步骤4 :将步骤3得到的含有氧化铜沉淀的固液混合物分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤5次，然后将离心洗涤后的产物在60°C下干燥lh。本实施例得到的如图2所示的花状氧化铜纳米粉末，且其结构单元为一维纳米线。实施例三本实施例一种花状纳米氧化铜粉末的制备方法，包括如下步骤
步骤I :将0. 02g氯化铜与30mL去离子水配制成水溶液，然后加入30mL无水乙醇，并将氯化铜溶液磁力搅拌加热到120°C并保温5分钟，记作溶液A ;步骤2 :将0. 072g氢氧化钠与30mL无水乙醇配制成溶液，记作溶液B ；步骤3 :将溶液B逐滴加入到溶液A中，此过程保持搅拌加热到120°C，并保温0. Olh，得到含有氧化铜沉淀的固液混合物；步骤4 :将步骤3得到的含有氧化铜沉淀的固液混合物分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤5次，然后将离心洗涤后的产物在30°C下干燥12h。实施例四
本实施例一种花状纳米氧化铜粉末的制备方法，包括如下步骤步骤I :将0. 08g氯化铜与2mL去离子水配制成水溶液，然后加入200mL无水乙醇，并将氯化铜溶液磁力搅拌加热到60°C并保温15分钟，记作溶液A ;步骤2 :将0. 12g氢氧化钠与40mL无水乙醇配制成溶液，记作溶液B ；步骤3 :将溶液B逐滴加入到溶液A中，此过程保持搅拌加热到60°C，并保温lh，得到含有氧化铜沉淀的固液混合物；步骤4 :将步骤3得到的含有氧化铜沉淀的固液混合物分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤4次，然后将离心洗涤后的产物在50°C下干燥5h。
权利要求
1.一种花状纳米氧化铜粉末的制备方法，其特征在于包括如下步骤 步骤I :配制铜盐的乙醇/水溶液首先，利用去离子水作溶剂配制含二价铜离子的水溶液，使得二价铜盐浓度为O. Olmol/Llmol/L ;然后，将一定体积的无水乙醇加到上述铜盐水溶液，使得去离子水和无水乙醇的体积比为1:广1:100 ;最后，将上述含二价铜离子的乙醇/水溶液磁力搅拌加热到60°C ^120°C，记作溶液A ； 步骤2 :配制NaOH的乙醇溶液利用无水乙醇作溶剂配制NaOH的乙醇溶液，使得NaOH的摩尔浓度为O. 05mol/L"l. OmoI/L,同时使氢氧化钠与二价铜盐的摩尔比为30: f 1:1，记作溶液B ； 步骤3 :将溶液B逐滴加入到溶液A中，加入的过程中始终保持磁力搅拌，并加热到600C 120°C下保温O. OltTlh，得到含有氧化铜沉淀的固液混合物； 步骤4 :将步骤3得到的含有氧化铜沉淀的固液混合物分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤3次 5次，然后将离心洗涤后的产物在30°C 60°C下干燥ltTl2h，得到花状纳米氧化铜粉末。
2.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于步骤I所述的二价铜盐为Cu(NO3)2,CuCl2 或 CuSO4。
全文摘要
一种花状纳米氧化铜粉末的制备方法，步骤如下1.配制铜盐的乙醇/水溶液，使得二价铜盐浓度为0.01mol/L～3mol/L；去离子水和无水乙醇的体积比为1∶1～1∶100；将含二价铜离子的乙醇/水溶液搅拌加热到60℃～120℃，记作溶液A；2.配制NaOH的乙醇溶液，使得NaOH的摩尔浓度为0.05mol/L～1.0mol/L，同时使氢氧化钠与二价铜盐的摩尔比为30∶1～1∶1，记作溶液B；3.将溶液B再搅拌过程中逐滴加入到溶液A中，并加热到60℃～120℃下保温0.01h～1h，得到含有氧化铜沉淀的固液混合物；4.分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤3次～5次，然后将离心洗涤后的产物在30℃～60℃下干燥1h～12h，得到花状纳米氧化铜粉末。该方法具有简单易行的特点，能够制备出形状规则、尺寸均匀的具有纳米结构单元组成的花状纳米氧化铜粉末。
文档编号B82Y40/00GK102786075SQ201210249138
公开日2012年11月21日 申请日期2012年7月18日 优先权日2012年7月18日
发明者孔春才, 孙少东, 宋晓平, 张晓哲, 杨志懋 申请人:西安交通大学