专利名称：一种钴酸锂纳米片的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种能源材料的制备方法，具体涉及ー种具有自支撑结构的钴酸锂纳米片的制备方法。
背景技术：
随着工业社会的发展，传统能源如煤、石油、天然气的日益減少，随着技术进步所带来的便携式电子设备(如移动电话等)的广泛采用，及其对高能电池的需求，人们对高能量密度、长循环寿命、高性能价格比的电池的追求日趋強烈。目前二次电池主要有铅酸电池、镍镉电池、镍氢电池和锂离子电池。锂离子电池尤其是钴酸锂，是1992年才开始商品化的ー种新型高能可充放电池，在便携式电子设备、电动车、空间技术、国防エ业等领域都有良好的应用前景。 通过检索现有的技术文献发现锂电池的制备技术是目前国内外研究人员的重点研究对象，常用的制备技术包括高温固相反应法，溶胶凝胶法，水热法等。但这些方法通常需要在高温下热处理，这样导致所得到的钴酸锂的粒径通常比较大，且尺寸不规则。较大的粒径会造成锂离子的嵌入和迁出的困难，对锂电池的容量造成影响。现有的水热技术能够在一定程度上实现粒子的小粒径分布及小尺寸，但纳米尺度的粒子容易聚集，不易形成稳定的自支撑结构，反而影响了其电学性能。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供ー种具有自支撑结构的钴酸锂纳米片的制备方法。本发明的方法反应条件温和简单，成本低廉，是ー种制备高性能钴酸锂材料的方法。本发明是通过以下技术方案来实现的，包括以下步骤将钴盐和氢氧化钠水溶液混合，置于水热釜中150-230°C条件下，加热5-10小时，得到深蓝色的碱性含钴溶液。将上述水热釜冷却至室温后，离心除去溶液底层的黑色沉淀。将锂盐加入到上述深蓝色的含钴溶液中，将此混合溶液置于水热釜中150_230°C条件下，加热5-10小时，水热釜冷却后用去离子水和无水こ醇反复洗涤下层黑色沉淀，得到具有自支撑结构的纳米片状钴酸锂产物。
图I为实施例I中产物的扫描电镜2为实施例2中产物的扫描电镜3为实施例3中产物的扫描电镜4为实施例1，2，3中产物的X射线衍射谱图和标准卡片对比图5为实施例1，2，3中的产物的充放电性质图
具体实施例方式实施例II)取Co (Ac)2 *4H20 I. 4g和16mL 5M的NaOH溶液混合，置于20mL水热釜中，将水热釜封禁后放入170°C的烘箱中加热5h。取出水热釜后再空气中自然冷却至室温后，得ー深蓝色含钴溶液。2)将此深蓝色溶液取出后，离心除去下层黑色沉淀，然后加入0. Ig LiCl，将混合溶液加入20mL水热釜中，水热釜封紧后置于150°C的烘箱中10h。取出水热釜后在空气中自然冷却至室温，用去离子水和无水こ醇反复洗涤黑色沉淀物，在室温下干燥，获得片状 LiCoO2纳米材料。3)将所得钴酸锂组装成2025型纽扣电池，在充放电平台为2. 6-4. 4V条件下，以5mA. h. g-1的速率进行测试，电池容量为113. 2 mA. h. g—1。实施例2I)取CoSO4. 7H20 I. 4g和15mL IOM的NaOH溶液混合，置于20mL水热釜中，将水热釜封禁后放入190°C的烘箱中加热8h。取出水热釜后再空气中自然冷却至室温后，得一深蓝色含钴溶液。2)将此深蓝色溶液取出后，离心除去下层黑色沉淀，然后加入0.2g LiCl，将混合溶液加入20mL水热釜中，水热釜封紧后置于180°C的烘箱中8h。取出水热釜后在空气中自然冷却至室温，用去离子水和无水こ醇反复洗涤黑色沉淀物，在室温下干燥，获得片状LiCoO2纳米材料。3)将所得钴酸锂组装成2025型纽扣电池，在充放电平台为2. 6-4. 4V条件下，以5mA. g-1的速率进行测试，电池容量为123. 9 mA. h. g—1。实施例3I)取CoCl2. 6H20 0. 5g和15mL 16M的NaOH溶液混合，置于20mL水热釜中，将水热釜封禁后放入200°C的烘箱中加热10h。取出水热釜后再空气中自然冷却至室温后，得一深蓝色含钴溶液。2)将此深蓝色溶液取出后，离心除去下层黑色沉淀，然后加入0. 2g Li2SO4. H2O,将混合溶液加入20mL水热釜中，水热釜封紧后置于230°C的烘箱中5h。取出水热釜后在空气中自然冷却至室温，用去离子水和无水こ醇反复洗涤黑色沉淀物，在室温下干燥，获得片状LiCoO2纳米材料。3)将所得钴酸锂组装成2025型纽扣电池，在充放电平台为2. 6-4. 4V条件下，以5mA. h. g—1的速率进行测试，电池容量为140. I mA. h. g'
权利要求
1.ー种钴酸锂纳米片的制备方法，包括如下步骤 (I)以钴盐和碱溶液为原料，采用水热法制备钴溶液； (2 )将上述钴溶液和锂盐在水热条件下反应，获得具有自支撑结构的钴酸锂纳米片。
2.根据权利要求I所述的钴酸锂纳米片的制备方法，其特征在于所用的强碱为浓度为5M-16M的NaOH溶液。
3.根据权利要求I所述的钴酸锂纳米片的制备方法，其特征在于所述的钴盐选用CoCl2. H2O, CoSO4. 7H20 或 Co (Ac) 2. 4H20。
4.根据权利要求I所述的钴酸锂纳米片的制备方法，其特征在于所述锂盐选用LiCl、LiSO4. H2O 或 LiAc. 2H20。
5.根据权利要求I所述的钴酸锂纳米片的制备方法，其特征在于所述步骤(I)和(2)中水热反应温度为150-230°C，反应时间为5-10小吋。
全文摘要
本发明公开了一种钴酸锂纳米片的制备方法。将钴盐和强碱混合，经过加热和离心后获得深蓝色的含钴溶液，随后再与锂盐水热反应，得到具有自支撑结构的钴酸锂纳米片。本方法简单易行，所得产物充放电容量高，具有潜在的工业化前景。
文档编号B82Y40/00GK102751486SQ20121024928
公开日2012年10月24日 申请日期2012年7月18日 优先权日2012年7月18日
发明者李冬松, 林璋, 王娴, 黄丰 申请人:中国科学院福建物质结构研究所