超声雾化辅助制备连续碳纳米管聚集体的装置制造方法
【专利摘要】本实用新型涉及一种超声雾化辅助制备连续碳纳米管聚集体的装置，其特征在于：所述超声雾化辅助制备连续碳纳米管聚集体的装置包括高温反应器以及与高温反应器连接的超声雾化器，所述高温反应器包括反应器以及用以加热所述反应器的高温加热炉，所述超声雾化器包括用以与提供反应液体的输液装置相连接的用于将反应液体超声雾化成雾气的超声发生器和与高温反应器连接的用于将雾气输入到反应器中的超声雾化器喷嘴。该装置提高了反应液体进入反应器的均匀性能，继而实现了气相反应制备出均匀结构的碳纳米管，且提高了碳纳米管聚集体的连续性。
【专利说明】超声雾化辅助制备连续碳纳米管聚集体的装置
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及纳米材料制备【技术领域】，尤其涉及一种制备连续碳纳米管聚集体的装置。
【背景技术】
[0002]碳纳米管有优异的力学、电学、热学和多功能特性，在复合材料、工程纤维、生物传感、电磁屏蔽等领域有广泛潜在应用前景。将碳纳米管组装成宏观的纤维是实现碳纳米管应用的重要步骤。化学气相反应可制备连续碳纳米管纤维。化学气相反应制备碳纳米管纤维是通过将反应物输入到一个高温气流中，反应物在催化剂作用下催化热解生长碳纳米管，碳纳米管在气流组装形成聚集体，聚集体随气流移动形成连续的碳纳米管聚集体，对连续碳纳米管聚集体纺丝，继而制得连续的碳纳米管纤维。
[0003]气相反应的均匀性和连续性与反应液体进入反应器的方式相关。中国发明专利公告第CN100552105C号公开了一种反应物输入到高温反应器中是通过注射器连接针头直接注射的方式。这种注射的方式输入反应液体是逐滴的方式进入反应器的，液滴尺寸为毫米级，毫米级的液体颗粒进入到高温反应器中热解不利于反应的均匀性，继而使反应合成的碳纳米管均匀性受影响，甚至造成反应不连续。
[0004]因此，要提高化学气相反应合成碳纳米管均匀性和改善碳纳米管纤维连续性，需设计新的制备连续碳纳米管聚集体的装置，改进反应物输入高温反应器方式。
【发明内容】
[0005]本实用新型的目的在于提供一种用以提高碳纳米管聚集体均匀性和连续性的超声雾化辅助制备连续碳纳米管聚集体的装置。
[0006]为实现上述实用新型目的，本实用新型提供了一种超声雾化辅助制备连续碳纳米管聚集体的装置，所述超声雾化辅助制备连续碳纳米管聚集体的装置包括高温反应器以及与高温反应器连接的超声雾化器，所述高温反应器包括反应器以及用以加热所述反应器的高温加热炉，所述超声雾化器包括用以与提供反应液体的输液装置相连接的用于将反应液体超声雾化成雾气的超声发生器和与高温反应器连接的用于将雾气输入到反应器中的超声雾化器喷嘴。
[0007]作为本实用新型进一步的改进，所述高温反应器为立式、卧式或有一定倾斜角放置，雾气进入高温反应器的方向与反应器方向平行或成一定的角度。
[0008]作为本实用新型进一步的改进，所述输液装置包括输液泵以及连接于输液泵与超声发生器之间的用以向超声发生器内输入反应液体的注射器。
[0009]作为本实用新型进一步的改进，所述超声雾化器包括与输液装置相连接的用以向超声发生器内输送反应液体的输液管路以及用以向超声发生器内输送输送气的输送气管路。
[0010]本实用新型通过在制备连续碳纳米管聚集体的装置中增加超声雾化辅助设备，SP所述反应液体输入到超声雾化器中，雾化形成雾气后在输送气流作用下进入到高温反应器催化裂解反应，制备连续碳纳米管聚集体。所述超声雾化辅助制备连续碳纳米管聚集体的方法将液滴从毫米级雾化成微米级，并以喷雾的方法输入反应器，提高反应液体进入反应器的均匀性能，继而实现了气相反应制备出均匀结构的碳纳米管，且提高碳纳米管聚集体的连续性。
【专利附图】
【附图说明】
[0011]图1是本实用新型具体实施例1中的超声雾化辅助制备碳纳米管聚集体的装置示意图；
[0012]图2是本实用新型具体实施例3中的超声雾化辅助制备碳纳米管聚集体的装置示意图。
【具体实施方式】
[0013]以下将结合附图所示的具体实施例对本实用新型进行详细描述。值得说明的是，下文所记载的实施例并不限制本实用新型，本领域的普通技术人员根据这些实施例所做出的结构、方法、或功能上的变换均包含在本实用新型的保护范围内。
[0014]所述超声雾化辅助制备连续碳纳米管聚集体的装置包括高温反应器以及与高温反应器连接的超声雾化器3。所述高温反应器包括高温加热炉I以及插在高温加热炉I中的反应器2。所述超声雾化器3固定于所述反应器2 —端。所述超声雾化器3包括超声发生器32和超声雾化器喷嘴31。所述超声发生器32与输液装置相连接，超声雾化器喷嘴31与反应器2相连接，输液装置输入的反应液体7经过超声雾化器3超声雾化后进入到反应器2中。
[0015]所述的高温加热炉I供高温化学气相反应高温，为立式、卧式或具有一定的倾斜角的高温反应器。
[0016]所述的反应器2是供化学气相反应空间，为石英玻璃、金属钛管或石墨管等。
[0017]所述的输液装置是将反应液体7输入到超声雾化器3中的装置，包括输液泵以及注射器4，所述注射器4连接于输液泵与超声发生器32之间的用以向超声发生器32内输入反应液体7，在其他实施方式中所述输液装置可以为注射泵等。
[0018]所述的超声雾化器3是将反应液体7滴雾化成雾气的设备。
[0019]所述的超声雾化器3有两管路，一路是用以向超声发生器32内输送反应液体7的输液管路35，所述输液管路35与输液装置相连接，输液装置3将反应液体7通过所述输液管路35输入超声雾化器雾化成雾气。另一路是用以向超声发生器32内输送输送气5的输送气管路34，在输送气5的作用下所述超声雾化器喷嘴31将雾化后的雾气吹散，形成锥形雾气后输入到高温反应器中。所述的超声雾化器3还包含用以控制超声发生器32和超声雾化器喷嘴31的超声控制器33。所述超声雾化器3雾化的反应物进入反应器2的方向与反应器2方向平行或成一定的角度，依赖于反应器2设计。
[0020]超声雾化器3与高温反应器连接方式为超声雾化喷嘴镶嵌在反应器2前端法兰盘上或置于反应器2中，较佳的方式是镶嵌于法兰盘中心位置。
[0021]超声雾化制备连续碳纳米管聚集体的方法为，反应液体7通过输液装置按照一定的流量注射到超声发生器32中，反应液体7被超声雾化成雾气，雾气在输送气5的气流作用下通过超声雾化器喷嘴31形成锥形雾气进入高温反应器。所述雾气还可以为其他形状，依赖于超声雾化器喷嘴31喷射形式的设计。所述雾气在输送气5气流作用下进入高温反应器催化热解反应生长碳纳米管，碳纳米管在载气6气流中自由组装形成聚集体，碳纳米管聚集体随载气6气流向反应器2另一端移动，继而形成连续碳纳米管聚集体。通过超声雾化形成的雾气有助于高温催化裂解反应的均匀性和连续性。
[0022]所述的反应液体7通过输液装置向超声雾化器3中输入的反应液体7流量为6-600ml/h，较佳的流量为 20-200ml/h。
[0023]所述的输送气5的气流流量为0_2000ml/min。
[0024]所述的载气6气流流量为100_5000ml/min。
[0025]所述的高温反应器反应温度为800_1600°C，较佳的温度为1000-1300°C。
[0026]所述的反应液体7含碳源、催化剂和添加剂，碳源为乙二醇、甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、笨类等小分子液体中的一种或几种；催化剂为二茂铁、醋酸镍、氯化铁等金属盐中的一种或几种；添加剂为水、噻吩、钥酸盐等中的一种或几种。
[0027]所述的反应液体7中碳源含量为80_99wt.%，催化剂含量为0.1-1Owt.%，添加剂含量为 0_20wt.%。
[0028]所述的超声雾化辅助制备的碳纳米管聚集体形状为圆柱状，聚集体形成端较粗，到达反应器2后端稍变细，呈三维分布，颜色为黑色。聚集体中的碳纳米管以管束形式存在，管束直径分布在20-300nm，较集中分布在30_100nm，管束主要沿气流方向排布，部分小直径管束搭在较大的管束之间，将较大的管束连接，形成空间的三维的具有一定取向性的碳纳米管网结构。
[0029]所述的管束含少壁的多壁管，少壁碳纳米管直径为2_15nm。
[0030]【具体实施方式】如下:
[0031]具体实施例1
[0032]请参考图1所示，所述超声雾化辅助制备连续碳纳米管聚集体的装置为卧式。所述卧式高温反应器中间有石英管反应器2，反应器2 —端有超声雾化器3和输液装置。石英管反应器2两端通过法兰盘密封反应器2，法兰盘一端固定超声雾化器喷嘴31和载气管路21，另一端有出气口 22。
[0033]在本实施方式中，所述输液装置为输液泵以及连接于输液泵上的注射器4。所述输液管路35与注射器4相连接，所述反应液体7在输液泵的动力作用下通过注射器4途径输液管路35输入到超声雾化器3中。在其他实施方式中，所述输液装置可以为注射泵等其他可提供反应液体7输入到超声雾化器3中的动力装置。具体的，输液装置上的注射器4通过输液管路35与超声雾化器3连接，反应液体7装于注射器4中，在输液泵作用下注射器4中的反应液体7推入超声雾化器3中雾化，雾化后的雾气在输送气5的气流作用下进入反应器2。超声雾化辅助制备连续碳纳米管聚集体反应液体7配方为:100g的反应液体7中含2.3g 二茂铁催化剂，0.3g噻吩，97.4g丙酮。输送气5的气流为氢气，流量为600ml/min。载气6为氢气，流量为2400ml/min。在高温反应器升温过程中向反应器2中通入氩气排空气，待反应器2升至1350°C后，将氩气换成氢气流，氢气流流量为2400ml/min。
[0034]注射器4注射反应液体7流速为50ml/h，反应液体7进入到超声雾化器3中，被超声雾化成雾气，雾气在输送气5的气流作用下进入反应器2。雾气在输送气5气流作用下进入高温反应器中的高温反应区催化裂解反应生长碳纳米管，高温气相流中生长的碳纳米管自由组装形成肉眼可见的烟雾团，烟雾团随载气6气流向反应器2另一端移动，烟雾团形成圆柱形状，且随气流向反应器2后端移动圆柱直径逐渐变细，继而形成了连续碳纳米管聚集体。
[0035]通过扫描式电子显微镜观察本实用新型制备的碳纳米管聚集体表面碳纳米管分布可见:碳纳米管沿聚集体长方向分布，部分小直径管束搭在较大的管束之间，将碳纳米管连接成三维网结构。另外，通过透射电子显微镜观察所得的聚集体可见:所述聚集体由双壁碳纳米管组成，双壁碳纳米管直径主要在8-10nm，双壁碳纳米管以管束形式存在。
[0036]具体实施例2
[0037]超声雾化辅助制备连续碳纳米管聚集体的反应装置与具体实施例1类似，不同的是反应器2为立式，制得连续碳纳米管聚集体。
[0038]具体实施例3
[0039]请参考图2所示，超声雾化辅助制备连续碳纳米管聚集体的反应装置与实施例1类似，高温反应器插有带有侧壁的石英管反应器2，超声雾化器3安装于石英管反应器2侧壁，超声雾化的反应液体7进入反应器2方向与反应器2垂直，如此设置，当雾气在输送气5的气流作用下进入反应器2时，所述雾气在向着反应器2另一端的方向上初速度为零，继而有助于高温催化裂解反应的均匀性。制得连续碳纳米管聚集体。
[0040]具体实施例4
[0041]超声雾化辅助制备连续碳纳米管聚集体的反应装置与实施例1类似，不同的是在制备连续碳纳米管聚集体的过程中，反应液体7输入高温反应器流量为100ml/h，肉眼可见反应器2中形成浓度更大的碳纳米管聚集体，聚集体在反应器2后端沉积聚集，形成连续碳纳米管聚集体。
[0042]具体实施例5
[0043]超声雾化辅助制备连续碳纳米管聚集体的反应装置与实施例1类似，不同的是在制备连续碳纳米管聚集体的过程中，输送气5的气流流量为1000ml/min，载气6气流流量为1000ml/min,制得连续碳纳米管聚集体。
[0044]具体实施例6
[0045]超声雾化辅助制备连续碳纳米管聚集体的反应装置与实施例1类似，不同的是在制备连续碳纳米管聚集体的过程中，高温反应器温度为950°C，形成连续碳纳米管聚集体。
[0046]具体实施例7
[0047]超声雾化辅助制备连续碳纳米管聚集体的反应装置与实施例1类似，不同的是在制备连续碳纳米管聚集体的过程中，反应碳源为正己烷，催化助剂为噻吩和钥酸铵，钥酸铵含量为0.05g，反应器2观察到形成连续碳纳米管聚集体，聚集体浓度较低。透射电子显微镜观察碳纳米管聚集体中碳纳米管含单壁碳纳米管，单壁碳纳米管直径为2nm。
[0048]应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施方式中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。[0049]上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方式或变更均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种超声雾化辅助制备连续碳纳米管聚集体的装置，其特征在于:所述超声雾化辅助制备连续碳纳米管聚集体的装置包括高温反应器以及与高温反应器连接的超声雾化器，所述高温反应器包括反应器以及用以加热所述反应器的高温加热炉，所述超声雾化器包括用以与提供反应液体的输液装置相连接的用于将反应液体超声雾化成雾气的超声发生器和与高温反应器连接的用于将雾气输入到反应器中的超声雾化器喷嘴。
2.根据权利要求1所述的超声雾化辅助制备连续碳纳米管聚集体的装置，其特征在于:所述高温反应器为立式、卧式或有一定倾斜角放置，雾气进入高温反应器的方向与反应器方向平行或成一定的角度。
3.根据权利要求1所述的超声雾化辅助制备连续碳纳米管聚集体的装置，其特征在于:所述输液装置包括输液泵以及连接于输液泵与超声发生器之间的用以向超声发生器内输入反应液体的注射器。
4.根据权利要求1所述的超声雾化辅助制备连续碳纳米管聚集体的装置，其特征在于:所述超声雾化器包括与输液装置相连接的用以向超声发生器内输送反应液体的输液管路以及用以向超声发生器内输送输送气的输送气管路。
【文档编号】B82Y30/00GK203558855SQ201320552080
【公开日】2014年4月23日 申请日期:2013年9月5日 优先权日:2013年9月5日
【发明者】蒋雅雅 申请人:武汉博力信纳米科技有限公司