由二氧化碳、芳香肼与多聚甲醛电合成1,3,4‑噁二唑‑2(3H)‑酮衍生物的方法与流程

文档序号:12458329阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种由二氧化碳、芳香肼与多聚甲醛电合成1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮衍生物的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)在装有惰性阳极、阴极的无隔膜单室电解池中,依次加入电解溶剂、催化剂、导电盐、芳香肼、多聚甲醛和碱,得混合液;

(2)通入二氧化碳,密封;

(3)常温下进行电解反应;

(4)反应完成后,对电解液进行减压蒸馏、有机溶剂萃取,得到1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮衍生物。

2.根据权利要求1所述的一种由二氧化碳、芳香肼与多聚甲醛电合成1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮衍生物的方法,其特征在于,步骤(1)所述惰性阳极为铂或石墨;所述阴极为镍、银、铜、铂、锡、钛、铁、锌、铝和铬中的一种或两种以上的合金。

3.根据权利要求1所述的一种由二氧化碳、芳香肼与多聚甲醛电合成1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮衍生物的方法,其特征在于,步骤(1)所述电解溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈或二甲基亚砜。

4.根据权利要求1所述的一种由二氧化碳、芳香肼与多聚甲醛电合成1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮衍生物的方法,其特征在于,步骤(1)所述催化剂为卤素的钠盐、钾盐、无机铵盐和有机铵盐中的一种以上;所述卤素为氯、溴或碘;所述催化剂与芳香肼的摩尔比为(0.1~0.3):1。

5.根据权利要求1所述的一种由二氧化碳、芳香肼与多聚甲醛电合成1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮衍生物的方法,其特征在于,步骤(1)所述导电盐为四丁基四氟硼酸铵;所述导电盐在混合液中的浓度为0.05~0.5mol/L。

6.根据权利要求1所述的一种由二氧化碳、芳香肼与多聚甲醛电合成1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮衍生物的方法,其特征在于,步骤(1)所述芳香肼为苯肼、苯环芳香肼和杂环芳香肼中的一种;所述苯环芳香肼的取代基为–F、–Cl、–Br、–CN、 –CF3、–CH3、–OCH3、硝基和烷基的单取代或多取代基团;所述杂环芳香肼为含氮、氧或硫的杂环芳香肼;所述芳香肼和多聚甲醛的摩尔比为1:(1~2)。

7.根据权利要求1所述的一种由二氧化碳、芳香肼与多聚甲醛电合成1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮衍生物的方法,其特征在于,步骤(1)所述碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、叔丁醇钾或1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU);所述碱与芳香肼的摩尔比为(0.1~1):1。

8.根据权利要求1所述的一种由二氧化碳、芳香肼与多聚甲醛电合成1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮衍生物的方法,其特征在于,步骤(2)中通入二氧化碳直至电解池内压力为0.1~3 MPa。

9.根据权利要求1所述的一种由二氧化碳、芳香肼与多聚甲醛电合成1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮衍生物的方法,其特征在于,步骤(3)所述电解的方式为恒电流电解模式,电流为0.02~0.1A;当每摩尔芳香肼需通入的电量为96500~482500库仑时,停止电解。

10.根据权利要求1所述的一种由二氧化碳、芳香肼与多聚甲醛电合成1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮衍生物的方法,其特征在于,步骤(4)所述有机溶剂为乙醚或乙酸乙酯。

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