专利名称：一种3-氟苯肼的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种3—氟苯肼的制备方法。
背景技术：
3—氟苯肼是一种重要的中间体，尤其是一种医药中间体，现有技术以3 一氟苯胺为原料，经重氮化反应，亚硫酸钠还原，水解，制备得到的3—氟苯 肼的合成方法，反应时间长， 一般需要收率仅为63_72%,并且生产成本高。发明内容本发明所要解决的技术问题是提供一种3—氟苯肼的制备方法，由该方法 得到的3—氟苯肼产品纯度高，并且生产成本低。为解决以上技术问题，本发明采用如下技术方案一种3—氟苯肼的制备方法，以3—氟苯胺为起始原料，经重氮化反应，还 原反应，水解，制备得到3—氟苯肼，所述的还原反应以焦亚硫酸钠为还原剂， 在10_35°C， pH为7—9的条件下进行。所述的还原反应的温度优选为20°C， pH优选为7。 由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点 采用焦亚硫酸钠作为还原剂，大大縮短了反应时间， 一般只需要半个小时 即可达到反应终点，并且制得的产品纯度高(大于98%)，生产成本低。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式
进行说明向600ml烧杯中加入水100ml，搅拌，力B 10N盐酸57.5ml、 3—氟苯胺22.2 克，冷却溶液至0 °C后慢慢加入亚硝酸钠溶液(由15克亚硝酸钠和30ml水配 成)，加毕，调节体系pH为l一2，控制反应体系的温度5°C，反应15分钟后， 停止反应，过滤并保留滤液。向1000ml烧杯中加入水250ml，搅拌下加入焦亚硫酸钠64克、氢氧化钠 65克，此时溶液pH为7，溶液温度为35。C，待溶液冷却至10。C后，慢慢将上
述滤液加入，加完时溶液温度为18 —20°C， pH为7，继续反应30分钟，加温 反应体系至40 —50 °C，加盐酸115ml，继续加温至97—98 °C。反应30分钟。， 加入活性炭8克，脱色5分钟后过滤去渣，得无色溶液。冷却溶液至1(TC，物 料析出，过滤，抽干，干燥得产品。高效液相色谱测其纯度为98.80%。
权利要求
1、一种3-氟苯肼的制备方法，以3-氟苯胺为起始原料，经重氮化反应，还原反应，水解，制备得到3-氟苯肼，其特征在于所述的还原反应以焦亚硫酸钠为还原剂，在10-35℃，pH为7-9的条件下进行。
2、 根据权利要求1所述的一种3—氟苯肼的制备方法，其特征在于所述 的还原反应在2(TC， pH为7的条件下进行。
全文摘要
本发明涉及一种3-氟苯肼的制备方法，以3-氟苯胺为起始原料，经重氮化反应，还原反应，水解，制备得到3-氟苯肼，所述的还原反应以焦亚硫酸钠为还原剂，在10-35℃，pH为7-9的条件下进行。采用该制备方法制得的3-氟苯肼产品纯度高、生产成本低。
文档编号C07C243/22GK101157632SQ20071013539
公开日2008年4月9日 申请日期2007年11月8日 优先权日2007年11月8日
发明者沈云汉, 郁金龙 申请人:太仓市华联化工实业有限公司