本发明涉及一种电极材料，具体涉及一种钛电极材料及其制备方法。属于电化学材料技术领域。
背景技术：
钛电极具有无比卓越的性能，在诸多电解工业领域具有广泛应用，与传统的石墨电极、铅基合金电极相比，其具有电流密度高，工作寿命长，耐腐蚀性强，重量轻，精度高，基体可反复使用等很多优点。特别是，钛电极可用于氯碱工业、氯酸盐工业、次氯酸盐工业和高氯酸盐的生产等，应用领域涉及化工、冶金、水处理、环保、电镀和电解有机合成等行业。
电极是电化学设备的核心部件，起着电能转化为化学能的作用，因此电极的好坏直接关系到电化学设备的效率。如何通过结构和材料改良提高电极的活性和寿命具有非常重要的意义。
技术实现要素：
本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种钛电极材料。
本发明还提供了上述的一种钛电极材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种钛电极材料，包括管状的基体和依次覆盖在其表面的第一涂层和第二涂层，所述基体为多孔钛，所述第一涂层沿基体表面均分为三部分，依次为三氧化二锑层、二氧化钌层和氧化钯层，这三部分沿基体轴向分布，所述第二涂层为二氧化铱层。
优选的，所述第一涂层和第二涂层的总厚度为30～80μm，两者厚度比为2～3：1。
优选的，三氧化二锑层、二氧化钌层和氧化钯层的厚度相同。
优选的，所述多孔钛的孔径为30～100μm，孔隙度为30～40％。
上述的一种钛电极材料的制备方法，包括步骤：
(1)真空烧结多孔钛管，并对多孔钛管进行表面预处理，除去油污以及表面的氧化膜，形成麻面的新鲜基体；
(2)分别配制三氧化二锑、二氧化钌和氧化钯涂液，基体表面均分为三部分，依次刷涂所述的三种涂液，100～110℃干燥2～3小时，300～400℃条件下热处理2～3小时，冷却至室温，形成的三氧化二锑、二氧化钌和氧化钯涂层沿基体轴向分布，此为第一涂层；
(3)配制二氧化铱涂液，在第一涂层表面刷涂二氧化铱涂液，100～110℃干燥2～3小时，450～550℃条件下热处理0.5～1小时，冷却至室温，形成二氧化铱涂层，此为第二涂层；
(4)450～550℃条件下热处理0.5～1小时，即得。
优选的，步骤(1)中，表面预处理的具体方法是：将喷砂处理的多孔钛管置于去离子水中超声清洗10～20分钟，除去水分后在50～55℃的酸液中酸洗5～10分钟，最后在去离子水中超声清洗10～15分钟，置于真空烘箱中烘干即可；其中，酸液是由质量分数分别为37％和98％的浓盐酸和浓硫酸按照体积比2：1配制得到。
进一步优选的，所述喷砂处理的具体方法是：喷砂机喷嘴压力为0.3～0.5MPa，采用70～90目Al2O3磨料，以60～80°进行喷射，喷嘴距多孔钛管表面的距离为1～2cm，处理时间为5～10s。
优选的，步骤(2)的涂液为三氧化二锑、二氧化钌或氧化钯均匀分散于有机溶剂中而得，三氧化二锑、二氧化钌或氧化钯与有机溶剂的质量比为1：10～30。
优选的，步骤(3)的涂液为二氧化铱均匀分散于有机溶剂中而得，二氧化铱与有机溶剂的质量比为1：10～30。
进一步优选的，步骤(2)和(3)中所采用的分散方法为超声分散5～10分钟，所述有机溶剂为正丁醇、异丙醇或乙醇中的任一种。
本发明的有益效果：
本发明以多孔钛管为基体，在其表面依次刷涂形成第一涂层和第二涂层，其中，第一涂层沿基体表面均分为三部分，依次为三氧化二锑层、二氧化钌层和氧化钯层，这三部分沿基体轴向分布，第二涂层为二氧化铱层。由于基体为多孔材料，第一涂层的成分(三氧化二锑、二氧化钌和氧化钯)可以均匀分散在基体的外表面以及基体孔内表面，使得所得电极材料具有优异的催化活性和良好的传质效果。第一涂层外部还刷涂了第二涂层(二氧化铱)，增强了电极材料的耐腐蚀性，能够抵挡酸、碱或盐的腐蚀，从而提高了使用寿命。
附图说明
图1是本发明的横剖面结构示意图；
其中，1为基体，2为三氧化二锑层，3为二氧化钌层，4为氧化钯层，5为二氧化铱层。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行进一步的阐述，应该说明的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
实施例1：
如图1所示，本发明的一种钛电极材料，包括管状的基体1和依次覆盖在其表面的第一涂层和第二涂层，基体1为多孔钛，第一涂层沿基体表面均分为三部分，依次为三氧化二锑层2、二氧化钌层3和氧化钯层4，这三部分沿基体轴向分布，第二涂层为二氧化铱层5。其中，第一涂层和第二涂层的总厚度为30μm，两者厚度比为2：1。三氧化二锑层2、二氧化钌层3和氧化钯层4的厚度相同。多孔钛的孔径为30μm，孔隙度为30％。
上述的一种钛电极材料的制备方法，包括步骤：
(1)真空烧结多孔钛管，并对多孔钛管进行表面预处理，除去油污以及表面的氧化膜，形成麻面的新鲜基体；
(2)分别配制三氧化二锑、二氧化钌和氧化钯涂液，基体表面均分为三部分，依次刷涂所述的三种涂液，100℃干燥2小时，300℃条件下热处理2小时，冷却至室温，形成的三氧化二锑、二氧化钌和氧化钯涂层沿基体轴向分布，此为第一涂层；
(3)配制二氧化铱涂液，在第一涂层表面刷涂二氧化铱涂液，100℃干燥2小时，450℃条件下热处理0.5小时，冷却至室温，形成二氧化铱涂层，此为第二涂层；
(4)450℃条件下热处理0.5小时，即得。
其中，步骤(1)中，表面预处理的具体方法是：将喷砂处理的多孔钛管置于去离子水中超声清洗10分钟，除去水分后在50℃的酸液中酸洗5分钟，最后在去离子水中超声清洗10分钟，置于真空烘箱中烘干即可；其中，酸液是由质量分数分别为37％和98％的浓盐酸和浓硫酸按照体积比2：1配制得到。喷砂处理的具体方法是：喷砂机喷嘴压力为0.3MPa，采用70目Al2O3磨料，以60°进行喷射，喷嘴距多孔钛管表面的距离为1cm，处理时间为5s。
步骤(2)的涂液为三氧化二锑、二氧化钌或氧化钯均匀分散于有机溶剂中而得，三氧化二锑、二氧化钌或氧化钯与有机溶剂的质量比为1：10。
步骤(3)的涂液为二氧化铱均匀分散于有机溶剂中而得，二氧化铱与有机溶剂的质量比为1：10。
步骤(2)和(3)中所采用的分散方法为超声分散5分钟，有机溶剂为正丁醇。
实施例2：
如图1所示，本发明的一种钛电极材料，包括管状的基体1和依次覆盖在其表面的第一涂层和第二涂层，基体1为多孔钛，第一涂层沿基体表面均分为三部分，依次为三氧化二锑层2、二氧化钌层3和氧化钯层4，这三部分沿基体轴向分布，第二涂层为二氧化铱层5。其中，第一涂层和第二涂层的总厚度为80μm，两者厚度比为3：1。三氧化二锑层2、二氧化钌层3和氧化钯层4的厚度相同。多孔钛的孔径为100μm，孔隙度为40％。
上述的一种钛电极材料的制备方法，包括步骤：
(1)真空烧结多孔钛管，并对多孔钛管进行表面预处理，除去油污以及表面的氧化膜，形成麻面的新鲜基体；
(2)分别配制三氧化二锑、二氧化钌和氧化钯涂液，基体表面均分为三部分，依次刷涂所述的三种涂液，110℃干燥3小时，400℃条件下热处理3小时，冷却至室温，形成的三氧化二锑、二氧化钌和氧化钯涂层沿基体轴向分布，此为第一涂层；
(3)配制二氧化铱涂液，在第一涂层表面刷涂二氧化铱涂液，110℃干燥3小时，550℃条件下热处理1小时，冷却至室温，形成二氧化铱涂层，此为第二涂层；
(4)550℃条件下热处理1小时，即得。
其中，步骤(1)中，表面预处理的具体方法是：将喷砂处理的多孔钛管置于去离子水中超声清洗20分钟，除去水分后在55℃的酸液中酸洗10分钟，最后在去离子水中超声清洗15分钟，置于真空烘箱中烘干即可；其中，酸液是由质量分数分别为37％和98％的浓盐酸和浓硫酸按照体积比2：1配制得到。喷砂处理的具体方法是：喷砂机喷嘴压力为0.5MPa，采用90目Al2O3磨料，以80°进行喷射，喷嘴距多孔钛管表面的距离为2cm，处理时间为10s。
步骤(2)的涂液为三氧化二锑、二氧化钌或氧化钯均匀分散于有机溶剂中而得，三氧化二锑、二氧化钌或氧化钯与有机溶剂的质量比为1：30。
步骤(3)的涂液为二氧化铱均匀分散于有机溶剂中而得，二氧化铱与有机溶剂的质量比为1：30。
步骤(2)和(3)中所采用的分散方法为超声分散10分钟，有机溶剂为异丙醇。
实施例3：
如图1所示，本发明的一种钛电极材料，包括管状的基体1和依次覆盖在其表面的第一涂层和第二涂层，基体1为多孔钛，第一涂层沿基体表面均分为三部分，依次为三氧化二锑层2、二氧化钌层3和氧化钯层4，这三部分沿基体轴向分布，第二涂层为二氧化铱层5。其中，第一涂层和第二涂层的总厚度为30μm，两者厚度比为3：1。三氧化二锑层2、二氧化钌层3和氧化钯层4的厚度相同。多孔钛的孔径为30μm，孔隙度为40％。
上述的一种钛电极材料的制备方法，包括步骤：
(1)真空烧结多孔钛管，并对多孔钛管进行表面预处理，除去油污以及表面的氧化膜，形成麻面的新鲜基体；
(2)分别配制三氧化二锑、二氧化钌和氧化钯涂液，基体表面均分为三部分，依次刷涂所述的三种涂液，100℃干燥3小时，300℃条件下热处理3小时，冷却至室温，形成的三氧化二锑、二氧化钌和氧化钯涂层沿基体轴向分布，此为第一涂层；
(3)配制二氧化铱涂液，在第一涂层表面刷涂二氧化铱涂液，100℃干燥3小时，450℃条件下热处理1小时，冷却至室温，形成二氧化铱涂层，此为第二涂层；
(4)450℃条件下热处理1小时，即得。
其中，步骤(1)中，表面预处理的具体方法是：将喷砂处理的多孔钛管置于去离子水中超声清洗10分钟，除去水分后在55℃的酸液中酸洗5分钟，最后在去离子水中超声清洗15分钟，置于真空烘箱中烘干即可；其中，酸液是由质量分数分别为37％和98％的浓盐酸和浓硫酸按照体积比2：1配制得到。喷砂处理的具体方法是：喷砂机喷嘴压力为0.3MPa，采用90目Al2O3磨料，以60°进行喷射，喷嘴距多孔钛管表面的距离为2cm，处理时间为5s。
步骤(2)的涂液为三氧化二锑、二氧化钌或氧化钯均匀分散于有机溶剂中而得，三氧化二锑、二氧化钌或氧化钯与有机溶剂的质量比为1：30。
步骤(3)的涂液为二氧化铱均匀分散于有机溶剂中而得，二氧化铱与有机溶剂的质量比为1：10。
步骤(2)和(3)中所采用的分散方法为超声分散10分钟，有机溶剂为乙醇。
实施例4：
如图1所示，本发明的一种钛电极材料，包括管状的基体1和依次覆盖在其表面的第一涂层和第二涂层，基体1为多孔钛，第一涂层沿基体表面均分为三部分，依次为三氧化二锑层2、二氧化钌层3和氧化钯层4，这三部分沿基体轴向分布，第二涂层为二氧化铱层5。其中，第一涂层和第二涂层的总厚度为80μm，两者厚度比为2：1。三氧化二锑层2、二氧化钌层3和氧化钯层4的厚度相同。多孔钛的孔径为100μm，孔隙度为30％。
上述的一种钛电极材料的制备方法，包括步骤：
(1)真空烧结多孔钛管，并对多孔钛管进行表面预处理，除去油污以及表面的氧化膜，形成麻面的新鲜基体；
(2)分别配制三氧化二锑、二氧化钌和氧化钯涂液，基体表面均分为三部分，依次刷涂所述的三种涂液，110℃干燥2小时，400℃条件下热处理2小时，冷却至室温，形成的三氧化二锑、二氧化钌和氧化钯涂层沿基体轴向分布，此为第一涂层；
(3)配制二氧化铱涂液，在第一涂层表面刷涂二氧化铱涂液，110℃干燥2小时，550℃条件下热处理0.5小时，冷却至室温，形成二氧化铱涂层，此为第二涂层；
(4)550℃条件下热处理0.5小时，即得。
其中，步骤(1)中，表面预处理的具体方法是：将喷砂处理的多孔钛管置于去离子水中超声清洗20分钟，除去水分后在50℃的酸液中酸洗10分钟，最后在去离子水中超声清洗10分钟，置于真空烘箱中烘干即可；其中，酸液是由质量分数分别为37％和98％的浓盐酸和浓硫酸按照体积比2：1配制得到。喷砂处理的具体方法是：喷砂机喷嘴压力为0.5MPa，采用70目Al2O3磨料，以80°进行喷射，喷嘴距多孔钛管表面的距离为1cm，处理时间为10s。
步骤(2)的涂液为三氧化二锑、二氧化钌或氧化钯均匀分散于有机溶剂中而得，三氧化二锑、二氧化钌或氧化钯与有机溶剂的质量比为1：10。
步骤(3)的涂液为二氧化铱均匀分散于有机溶剂中而得，二氧化铱与有机溶剂的质量比为1：30。
步骤(2)和(3)中所采用的分散方法为超声分散5分钟，有机溶剂为正丁醇、异丙醇或乙醇中的任一种。
实施例5：
如图1所示，本发明的一种钛电极材料，包括管状的基体1和依次覆盖在其表面的第一涂层和第二涂层，基体1为多孔钛，第一涂层沿基体表面均分为三部分，依次为三氧化二锑层2、二氧化钌层3和氧化钯层4，这三部分沿基体轴向分布，第二涂层为二氧化铱层5。其中，第一涂层和第二涂层的总厚度为50μm，两者厚度比为2.5：1。三氧化二锑层2、二氧化钌层3和氧化钯层4的厚度相同。多孔钛的孔径为70μm，孔隙度为35％。
上述的一种钛电极材料的制备方法，包括步骤：
(1)真空烧结多孔钛管，并对多孔钛管进行表面预处理，除去油污以及表面的氧化膜，形成麻面的新鲜基体；
(2)分别配制三氧化二锑、二氧化钌和氧化钯涂液，基体表面均分为三部分，依次刷涂所述的三种涂液，105℃干燥2.5小时，350℃条件下热处理2.5小时，冷却至室温，形成的三氧化二锑、二氧化钌和氧化钯涂层沿基体轴向分布，此为第一涂层；
(3)配制二氧化铱涂液，在第一涂层表面刷涂二氧化铱涂液，105℃干燥2.5小时，500℃条件下热处理0.8小时，冷却至室温，形成二氧化铱涂层，此为第二涂层；
(4)500℃条件下热处理1小时，即得。
其中，步骤(1)中，表面预处理的具体方法是：将喷砂处理的多孔钛管置于去离子水中超声清洗15分钟，除去水分后在50℃的酸液中酸洗8分钟，最后在去离子水中超声清洗12分钟，置于真空烘箱中烘干即可；其中，酸液是由质量分数分别为37％和98％的浓盐酸和浓硫酸按照体积比2：1配制得到。喷砂处理的具体方法是：喷砂机喷嘴压力为0.4MPa，采用80目Al2O3磨料，以70°进行喷射，喷嘴距多孔钛管表面的距离为1.5cm，处理时间为8s。
步骤(2)的涂液为三氧化二锑、二氧化钌或氧化钯均匀分散于有机溶剂中而得，三氧化二锑、二氧化钌或氧化钯与有机溶剂的质量比为1：20。
步骤(3)的涂液为二氧化铱均匀分散于有机溶剂中而得，二氧化铱与有机溶剂的质量比为1：20。
步骤(2)和(3)中所采用的分散方法为超声分散8分钟，有机溶剂为异丙醇。
上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。