专利名称：一种生产低铁低镁高纯度混合稀土金属的方法
技术领域：
本发明涉及一种生产低铁低镁高纯度混合稀土金属的方法。
在现有生产稀土金属的传统方法中，原料、辅料不作提前处理，直接应用于生产电解，起炉、换炉用铁勺、铁棍作工具进行调节温度，出炉用铁钳子夹住接收器出炉，换炉用铁舀子舀电解质液面，电解槽的外套是用铸铁浇铸的铁壳，使用5天就得更换一次，劳动强度大，产品质量差，上述方法所生产出的混合稀土金属成本高、效益低，只有应用于一般领域内作填加剂，主要原因是金属中的稀土总量达不到要求，杂质成份高，特别是铁、镁含量的杂质对高科技的应用影响很大。
本发明的目的在于针对已有技术中存在的不足而提供的一种生产低铁低镁高纯高混合稀土金属的方法。
本发明是采取以下措施实现的1.电解起槽以REO含量≥45％的氯化稀土为原料K2O含量≥60％的脱镁氯化钾为铺料，二者按3∶1配制作起槽用的电解质，在电解槽内加入适量的氯化钾，用钨或钼棒作导体，熔融氯化钾，得熔融后，加入配制好的原辅料，升温熔化，直至温度为870℃±20，浓度为20±2％，电流为1000A，二次电压电源为34V，将阴极升起，捞干净槽内杂质，放入予热好的接收器，将阴极居中放正，改为如原料，使之正常电解；2.电解作业保持电解质中稀土的浓度一般为20±2％，范围内加料，调整电流、电压、极距等加以控制电解质的温度，一般为870℃±20范围内，补充氯化钾维持电解质溶液必须具备的高度和浓度，高度一般为离电解槽口20～40mm；3.出金属一般出金属的时间的为2小时出一次(接收器为500毫升)4.成品包装金属表面无夹渣、光滑、钢印、字头清晰、形状规范、主题准确、封口严密、予防氧化。
低铁低镁高纯度混合稀土金属的方法主要是将Fe控制在≤0.15％，Mg控制在＜0.1％，具体操作方法是铁含量的控制(1)起炉、换炉、阴极用钼、钛、钨三种材料作导体，减少了金属中杂质铁含量；(2)正常电解，用不锈钢勺、棍作工具进行调节温度；(3)出炉用不锈钢钳子夹住接收器出炉；(4)换炉用不锈钢舀子倒换电解质液面；(5)对硅整流电柜循环水冷却套进出口加粗；(6)电解槽的外套由铸铁的改为耐高温土材料制成，其优点是延长了换炉时间，由原来的5天延长到2年，隔热保温，电阻小电流效率高，保证了长时间的正常生产，同时减轻了操作工的劳动强度，通过上述工艺，对稀土金属中铁的严格控制，大大提高了稀土金属总量的强度，总量为RE≥99.4％，提高了产量。
镁含量的控制(1)将颗粒状的氯化钾倒进温度升到80℃的不锈钢方槽内的水中，水的重量是辅料的(氯化钾)的2倍；(2)将辅料全部溶化成液体时，加入适量的炭酸氢铵(起还原作用)；(3)将溶化好的液体用纱布过滤到清液缸内，沙布上的杂质及时清理掉；(4)将过滤好的清液倒入另一不锈钢方槽内，进行80℃以上高温蒸发脱镁；(5)将清液蒸发到糊状时，用离心式风干机进行烘干，经化验，MgO＜0.005方可使用；在电解作业中电质中稀土浓度的控制较重要，如果浓度过低，将会有K+或Na+等元素与RE3+共同折出，另一方面在熔盐电解过程中，还存在着金属与同掉金属盐(RECL3×H2O)或与含有该种被溶解的金属离子溶体互相作用，其结果生成低价氯化物。如果浓度过高，电解质容易与空气中的水分和氧作用，造成电解质容易变粘，电阻增大，稀土金属与电解质不易分离，因此，高与低都会降低电流效率影响产量。
其次，通过调整电流、电压和极矩等加以控制电解质的温度，一般为870℃±20范围内，如果温度过低，电解质密度增加，粘性增大，金属凝聚不良，与电解质熔体界面分离不好，容量被阳极气体氧化，造成金属损失，如果温度过高，金属离子以很快的速度移到阳极附近加速氧化，同时会使金属与电极材料的化学作用加剧，电解质的稳定性下降，因此高与低都会影响金属的收率和质量。
在电解过程中，氯化钾会挥发，加之电解作业中电解质也有一定的机械损失，故在生产中，应根据实际情况适量加以补充氯化钾以维持电解质溶液所必须具备的高度和浓度。
随着电解过程的正常运行，稀土金属不断地在阴极上析出，待接收器中金属积累到一定量时，应定时取出，使电解得以继续稳定作业，如果电解不正常，在出炉前5-10分应先略升高电流，电压，但不易过快，预防金属在高温下氧化和加剧金属与熔盐的化学作用及破坏电解质。出金属后，快速将接收器放入槽内，把阴极居中放正，继续电解，待槽内电解质熔液反映正常用加料，循环反复以此类推。
发明效果1.该产品解决了国内外绿色电动车和可移动电源生产过程上的原料来源。
2.有较大的经济效益，对可移动电源生产厂家提供了较好的条件，相应降低了生产成本。
3.投资少、见效快，原辅材料来源广阔。
图1为本实发明的工艺流程图；图2为本发明的铁含量控制的工艺流程图；图3为本发明的镁含量控制的工艺流程图；实施例用氯化稀575Kg，脱镁氯化钾57Kg制取低镁低铁高纯度混合稀土金属产量为197Kg、主料耗比2.92∶1，辅料耗比0.3∶1。
经权威机构包头市稀土研究院作全面分析，如果如下
RE99.6、Fe0.058、Mg0.055、Mn0.010、En0.025、Pb0.022、Alo0.022、Mo0.0060、Sio0.023、C＜0.04、S0.04、＜a26.85、Ce51.17、Pr5.54、Nd16.34、Sm＜0.3、Eu＜0.03、Gd＜0.3、Y＜0.3。
国家标准XB/TL16-1995RE99、Fe0.5、Mg0.1、Si0.03、Mo+W0.05、En0.07、C0.05、La25～29、Ce48～52、Rr3-7、Na14-18、Sm＜0.3。
本发明优点是突破了传统的工艺操作，设备简单，能连续生产，操作方便，生产成本低，见效快，原辅料来源广阔。
权利要求
1.一种生产低铁低镁高纯度混合稀土金属的方法，主要由电解起槽、电解作业、出金属、成品包装、铁、镁的控制几部工艺完成，具体方法如下①电解起槽以REO含量≥45％的氯化稀土为原料K2O含量≥60％的脱镁氯化钾为铺料，二者按3∶1配制作起槽用的电解质，在电解槽内加入适量的氯化钾，用钼棒作导体，熔融氯化钾，得熔融后，加入配制好的原辅料，升温熔化，直至温度为870℃±20，浓度为20±2％，电流为1000A，二次电压电源为34V，将阴极升起，捞干净槽内杂质，放入予热好的接收器，将阴极居中放下正，改为加原料，使之正常电解；②电解作业保持电解质中稀土的浓度一般为20±2％，范围内加料，调整电流、电压、极距等加以控制电解质的温度，一般为870℃±20范围内，补充氯化钾维持电解质溶液必须具备的高度和浓度，高度一般为离电解槽口20～40mm；③出金属一般出金属的时间的为2小时出一次(接收器为500毫升)④成品包装金属表面无夹渣、光滑、钢印、字头清晰、形状规范、计量准确、封口严密、予防氧化。⑤镁含量的控制A.将颗粒状的氯化钾倒进不锈钢方槽内，温度为80℃的水中，水的重量是辅量的2倍；B.将辅料全部溶化成液体时，加入一定量的炭酸氢铵；C.将溶化好的液体沙布过滤到清液缸内，沙布上的杂质要及时清理掉；D.将过滤好的清液倒入另一不锈钢方槽内，进行80℃以上高温蒸发脱镁；E.待清液蒸发到糊状时，用离子式风干机进行烘干，经化验Mgo≤0.005时方可使用；⑥铁含量的控制A.起炉、换炉、阴极用钼、钛、钨三种材料作导体；B.正常电解用不锈钢勺、棍作工具进行调节温度；C.出炉用不锈钢钳子夹；D.换炉用不锈钢舀子倒换电解质溶面；E.对硅整流电柜循环水冷却套进出口加粗，延长设备使用寿命，保证了产品质量。F.电解槽外套的材料是耐高温土林料制作。
全文摘要
本发明提供了一种生产低铁低镁高纯度混合稀土金属的方法,该方法主要由电解起槽,电解作业,出金属,成品包装,通过工艺使铁在≤0.15%,镁控制在< 0.1%范围内,大大提高了稀土金属总量≥99.5%,该工艺原辅料来源广阔,投资少,见效快,工艺简单,易操作对移动电源的厂家提供了良好的条件。
文档编号C25C3/34GK1262343SQ9910144
公开日2000年8月9日 申请日期1999年1月26日 优先权日1999年1月26日
发明者赵炳臣, 庞光瑞 申请人:包头市万宝稀土金属厂