06m〇L/L的碘 氧铋纳米片前驱体溶液。
[0045] (2)碘氧铋纳米片薄膜的制备同实施例1。
[0046] (3) Bi2WO6纳米薄膜的制备同实施例1。
[0047] 实施例4
[0048] (1)碘氧铋纳米片前驱体溶液的配制同实施例1。
[0049] (2)碘氧铋纳米片薄膜的制备同实施例1。
[0050] (3) Bi2WO6纳米薄膜的制备
[0051] a)将I. 316g钨酸钠粉末加入到40mL去离子水中，配制得40mL浓度为0.1 moL/L 的钨酸钠离子交换溶液。将碘氧铋纳米片薄膜，碘氧铋薄膜面朝上，斜放置于晶化釜中，加 入离子交换溶液，在l〇〇°C条件下进行4h的离子交换过程，制备Bi 2W06m米薄膜，用去离子 水洗绦，室温下干燥。
[0052] b)将制备的Bi2WOf^米薄膜进行焙烧处理，马弗炉焙烧条件为：升温速度2°C / min，升温至550°C，保持2h，自然降温，得到Bi2WO6纳米薄膜。
[0053] 实施例5
[0054] (1)碘氧铋纳米片前驱体溶液的配制同实施例1。
[0055] (2)碘氧铋纳米片薄膜的制备同实施例1。
[0056] (3) Bi2WO6纳米薄膜的制备
[0057] a)将I. 316g钨酸钠粉末加入到40mL去离子水中，配制得40mL浓度为0.1 moL/L 的钨酸钠离子交换溶液。将碘氧铋纳米片薄膜，碘氧铋薄膜面朝上，斜放置于晶化釜中，加 入离子交换溶液，在140°C条件下进行4h的离子交换过程，制备Bi 2W06m米薄膜，用去离子 水洗绦，室温下干燥。
[0058] b)将制备的Bi2WOf^米薄膜进行焙烧处理，马弗炉焙烧条件为：升温速度2°C / min，升温至550°C，保持2h，自然降温，得到Bi2WO6纳米薄膜。
[0059] 实施例6
[0060] (1)碘氧铋纳米片前驱体溶液的配制同实施例1。
[0061] (2)碘氧铋纳米片薄膜的制备同实施例1。
[0062] (3) Bi2WO6纳米薄膜的制备
[0063] a)将I. 316g钨酸钠粉末加入到40mL去离子水中，配制得40mL浓度为0.1 moL/L 的钨酸钠离子交换溶液。将碘氧铋纳米片薄膜，碘氧铋薄膜面朝上，斜放置于晶化釜中，加 入离子交换溶液，在120°C条件下进行2h的离子交换过程，制备Bi 2W06m米薄膜，用去离子 水洗绦，室温下干燥。
[0064] b)将制备的扮2106纳米薄膜进行焙烧处理，马弗炉焙烧条件为：升温速度2°C / min，升温至550°C，保持2h，自然降温，得到Bi2WO6纳米薄膜。
[0065] 实施例7
[0066] (1)碘氧铋纳米片前驱体溶液的配制同实施例1。
[0067] (2)碘氧铋纳米片薄膜的制备同实施例1。
[0068] (3) Bi2WO6纳米薄膜的制备
[0069] a)将I. 316g钨酸钠粉末加入到40mL去离子水中，配制得40mL浓度为0.1 moL/L 的钨酸钠离子交换溶液。将碘氧铋纳米片薄膜，碘氧铋薄膜面朝上，斜放置于晶化釜中，加 入离子交换溶液，在120°C条件下进行12h的离子交换过程，制备Bi 2W06m米薄膜，用去离 子水洗涤，室温下干燥。
[0070] b)将制备的Bi2W06m米薄膜进行焙烧处理，马弗炉焙烧条件为：升温速度2°C / min，升温至550°C，保持2h，自然降温，得到Bi2WO6纳米薄膜。
[0071] 实施例8
[0072] (1)碘氧铋纳米片前驱体溶液的配制
[0073] a)将FTO导电玻璃先后依次在去离子水、丙酮和乙醇溶液中超声lOmin，经去离子 水洗净，吹干备用；
[0074] b)将3. 32g碘化钾粉末和0. 9702g硝酸铋粉末加入到60mL去离子水中，并用体积 份数为65-68%的商用浓硝酸调节pH至1. 5,最终制得pH = 1. 5的浓度为0. 04m〇L/L的碘 氧铋纳米片前驱体溶液。
[0075] (2)碘氧铋纳米片薄膜的制备
[0076] 采用标准三电极装置进行阴极电沉积步骤。将FTO导电玻璃作为工作电极，铂片 电极作为对电极，银/氯化银电极作为参比电极。将碘氧铋纳米片前驱体溶液作为阴极电 沉积过程的电沉积溶液。在-0.2V(相对于银/氯化银电极）电压下沉积lmin。得到FTO 上的碘氧铋纳米片薄膜。
[0077] (3) Bi2TO6纳米薄膜的制备
[0078] a)将0. 658g钨酸钠粉末加入到40mL去离子水中，配制得40mL浓度为0. 05moL/L 的钨酸钠离子交换溶液。将碘氧铋纳米片薄膜，碘氧铋薄膜面朝上，斜放置于晶化釜中，加 入离子交换溶液，在120°C条件下进行4h的离子交换过程，制备Bi 2W06m米薄膜，用去离子 水洗绦，室温下干燥。
[0079] b)将制备的扮2106纳米薄膜进行焙烧处理，马弗炉焙烧条件为：升温速度2°C / min，升温至500°C，保持lh，自然降温，得到Bi2WO6纳米薄膜。
[0080] 实施例9
[0081] (1)碘氧铋纳米片前驱体溶液的配制
[0082] a)将FTO导电玻璃先后依次在去离子水、丙酮和乙醇溶液中超声lOmin，经去离子 水洗净，吹干备用；
[0083] b)将3. 32g碘化钾粉末和0. 9702g硝酸铋粉末加入到60mL去离子水中，并用体积 份数为65-68%的商用浓硝酸调节pH至1. 9,最终制得pH = 1. 9的浓度为0. 04m〇L/L的碘 氧铋纳米片前驱体溶液。
[0084] (2)碘氧铋纳米片薄膜的制备
[0085] 采用标准三电极装置进行阴极电沉积步骤。将FTO导电玻璃作为工作电极，铂片 电极作为对电极，银/氯化银电极作为参比电极。将碘氧铋纳米片前驱体溶液作为阴极电 沉积过程的电沉积溶液。在-0.05V(相对于银/氯化银电极）电压下沉积30min。得到FTO 上的碘氧铋纳米片薄膜。
[0086] (3) Bi2WO6纳米薄膜的制备
[0087] a)将2. 632g钨酸钠粉末加入到40mL去离子水中，配制得40mL浓度为0. 2moL/L 的钨酸钠离子交换溶液。将碘氧铋纳米片薄膜，碘氧铋薄膜面朝上，斜放置于晶化釜中，加 入离子交换溶液，在120°C条件下进行4h的离子交换过程，制备Bi 2W06m米薄膜，用去离子 水洗绦，室温下干燥。
[0088] b)将制备的Bi2WOf^米薄膜进行焙烧处理，马弗炉焙烧条件为：升温速度2°C / min，升温至600°C，保持3h，自然降温，得到Bi2WO6纳米薄膜。
[0089] 实施例10 :Bi2W06纳米薄膜的纳米片尺寸测定
[0090] 运用扫描电子显微镜，对实施例1-9所制备的Bi2WO6纳米薄膜的纳米片厚度和纳 米薄膜层的厚度进行测定，结果如下表所示，其中，实施例1所制备Bi 2WO6纳米薄膜在5um 和Ium标尺下的扫描电镜图如图2和图3所示。
[0091]
【主权项】
1. 一种具有光催化性能的钨酸铋纳米薄膜，其特征在于，包括衬底，和生长在所述衬底 上由钨酸铋纳米结构构成的钨酸铋纳米薄膜层，所述衬底为氟掺杂锡氧化物导电玻璃，所 述钨酸铋纳米结构呈纳米片状，形成钨酸铋纳米片，所述钨酸铋纳米片垂直生长于衬底氟 掺杂锡氧化物导电玻璃上。
2. 根据权利要求1所述的一种具有光催化性能的钨酸铋纳米薄膜，其特征在于，所述 鹤酸祕纳米片的厚度为15-60nm，所述鹤酸祕纳米薄膜层的厚度为1500-3000nm。
3. 具有光催化性能的钨酸铋纳米薄膜的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行制 备： (1) 将碘化钾粉末和硝酸铋粉末加入到去离子水中，用浓硝酸调节pH，配制得到浓度 为0. 02-0. 06moL/L，pH = 1. 5-1. 9的碘氧铋纳米片前驱体溶液； (2) 采用标准三电极装置进行阴极电沉积步骤，将氟掺杂锡氧化物导电玻璃作为工作 电极，铂片电极作为对电极，银/氯化银电极作为参比电极，在-〇. 2至-0. 05V电压下沉积 l-30min，得到氟掺杂锡氧化物导电玻璃上的碘氧铋纳米片薄膜； (3) 将钨酸钠粉末加入到去离子水中，配制得到浓度为0. 05-0. 2moL/L的钨酸钠水溶 液，将钨酸钠水溶液与步骤（2)得到的带有碘氧铋纳米片薄膜的氟掺杂锡氧化物导电玻璃 同时放入晶化釜中，在100-140°C水热温度下进行离子交换反应2-12h，在500-600°C下的 空气气氛中进行焙烧l_3h，得到钨酸铋纳米薄膜。
4. 根据权利要求3所述的具有光催化性能的钨酸铋纳米薄膜的制备方法，其特征在 于，步骤（1)中所述浓硝酸（水溶液）的体积份数为65-68%。
5. 根据权利要求3所述的具有光催化性能的钨酸铋纳米薄膜的制备方法，其特征在 于，步骤（2)中的所述氟掺杂锡氧化物导电玻璃在进行阴极电沉积过程前，需分别在丙酮、 乙醇、去离子水中超声清洗l〇min。
6. 根据权利要求3所述的具有光催化性能的钨酸铋纳米薄膜的制备方法，其特征 在于，步骤（2)中所述碘氧铋纳米片的厚度为30-70nm，所述碘氧铋纳米薄膜层的厚度为 2000-3000nm〇
7. 如权利要求1或者2所述的具有光催化性能的钨酸铋纳米薄膜在光电化学电解水制 氢中的应用。
8. 根据权利要求7所述的具有光催化性能的钨酸铋纳米薄膜在光电化学电解水制氢 中的应用，其特征在于，具有一维纳米片形貌的Bi 2WCV薄膜电极的光电流密度为5-40 y A/ cm2。
【专利摘要】本发明公开了一种具有光催化性能的钨酸铋纳米薄膜及其制备方法和用途，所述钨酸铋纳米薄膜包括衬底，和生长在所述衬底上由钨酸铋纳米结构构成的钨酸铋纳米层，所述衬底为氟掺杂锡氧化物导电玻璃。所述钨酸铋纳米薄膜的制备方法采用碘化钾和硝酸铋为原料，采用氟掺杂锡氧化物导电玻璃为工作电极，铂片电极作为对电极，银/氯化银电极作为参比电极，经过离子交换、焙烧等步骤得到钨酸铋纳米薄膜。所述钨酸铋纳米薄膜可用于光电化学池光解水制氢。本发明的钨酸铋纳米薄膜具有大比表面积的一维纳米片的纳米形貌，具有可见光光解水制氢活性。本发明的制备方法操作过程简单，反应条件温和，反应时间短，操作可控性强。
【IPC分类】C25B11-06, B82Y40-00, C25B1-04, B01J23-31
【公开号】CN104805463
【申请号】CN201510201504
【发明人】巩金龙, 张冀杰, 王拓, 张鹏, 常晓侠
【申请人】天津大学
【公开日】2015年7月29日
【申请日】2015年4月27日