0mg/L四溴双酚A及0.lmol/L的硫酸钠的混合溶液；调节阴极反应液的初始pH为3，电催化还原性能测试实验在1mA的恒电流下进行，反应60min，结果见图4和图5。为了进行比较，本发明中，对比了 Fe/泡沫镍电极(电极预处理+电沉积过程制备),Pd/泡沫镍电极(电极预处理+浸渍沉积过程制备)、Pd/Fe/泡沫镍电极(电极预处理+电沉积+浸渍沉积过程制备)电催化还原四溴双酚A的性能。
[0033]由结果可以看出，Pd/Fe/泡沫镍电极对四溴双酚A表现出极高的电催化还原能力，Fe纳米粒子的引入，大大提高了 Pd/泡沫镍电极电催化还原四溴双酚A的能力，反应60min后，对四溴双酚A的去除率达到92.27%，体系的脱溴率达到67.91%。
[0034]实施例2:
[0035]I)将泡沫铜(厚度为1.8mmJW5 90PPI)裁剪成3cmX 5cm大小的片状电极，将剪裁好的泡沫铜基体材料置于2mol/L的H2SO4*酸处理3min，以除去表面的氧化层；随后，将经酸处理的泡沫铜基体依次在乙醇、去离子水中超声lOmin，除去表面的油污；
[0036]2)配制20mmol/L的FeSO4溶液，向其中加入0.01mol/L NaNO 3做支撑电解质，以增加溶液的导电性，并向其中加入lmmol/L的十六烷基三甲基溴化铵，以该混合溶液作为电沉积制备Fe/泡沫铜电极的电解液；以惰性石墨电极为阳极，经预处理的泡沫铜基体材料为阴极，在恒电流I = 20mA的条件下，电沉积40min ;沉积结束即得到Fe/泡沫铜电极；
[0037]3)取 4mL H2PdCl4贮备液(0.04mol/L)加水稀释至 16mL，配成 0.01mol/L 的浸渍沉积液；将Fe/泡沫铜电极置于上述浸渍沉积液中，在摇床上震荡，直至浸渍沉积液的颜色由最初的黄棕色变成无色，即得到Pd/Fe/泡沫铜电极。
[0038]实施例3:
[0039]I)将泡沫铝(厚度为1.8mm，孔径Imm)裁剪成3cmX 5cm大小的片状电极，将剪裁好的泡沫铝基体材料置于0.5mol/L的圆03中酸处理8min，以除去表面的氧化层；随后，将经酸处理的泡沫铝基体依次在乙醇、去离子水中超声20min，除去表面的油污；
[0040]2)配制5mmol/L的FeCl2溶液，向其中加入0.lmol/L NaNO 3做支撑电解质，以增加溶液的导电性，并向其中加入lOmmol/L的十六烷基三甲基溴化铵，以该混合溶液作为电沉积制备Fe/泡沫铝电极的电解液；以惰性石墨电极为阳极，经预处理的泡沫镍基体材料为阴极，在恒电流I = 5mA的条件下，电沉积20min ;沉积结束即得到Fe/泡沫铝电极；
[0041]3)取 4mL H2PdCl4贮备液(0.06mol/L)加水稀释至 12mL，配成 0.02mol/L 的浸渍沉积液；将Fe/泡沫铝电极置于上述浸渍沉积液中，在摇床上震荡，直至浸渍沉积液的颜色由最初的黄棕色变成无色，即得到Pd/Fe/泡沫铝电极。
[0042]实施例4:
[0043]I)将泡沫钛(厚度为0.5mm)裁剪成3cmX 5cm大小的片状电极，将剪裁好的泡沫铝基体材料置于lmol/L的HNO3*酸处理5min，以除去表面的氧化层；随后，将经酸处理的泡沫铝基体依次在乙醇、去离子水中超声15min，除去表面的油污；
[0044]2)配制20mmol/L的FeCl2溶液，向其中加入0.05mol/L NaNO 3做支撑电解质，以增加溶液的导电性，并向其中加入lOmmol/L的十六烷基三甲基溴化铵，以该混合溶液作为电沉积制备Fe/泡沫钛电极的电解液；以惰性石墨电极为阳极，经预处理的泡沫钛基体材料为阴极，在恒电流I = 15mA的条件下，电沉积30min ;沉积结束即得到Fe/泡沫钛电极；
[0045]3)取 4mL H2PdCl4贮备液(0.05mol/L)加水稀释至 20mL，配成 0.01mol/L 的浸渍沉积液；将Fe/泡沫铝电极置于上述浸渍沉积液中，在摇床上震荡，直至浸渍沉积液的颜色由最初的黄棕色变成无色，即得到Pd/Fe/泡沫钛电极。
[0046]综上所述，在权利要求保护的范围内，对其中的参数进行组合，通过电极预处理、电沉积和浸渍沉积三个过程可以制备适用于卤代有机物电催化还原的Pd/Fe/泡沫金属电极。
【主权项】
1.一种电催化还原卤代有机物阴极材料的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤: (1)电极预处理:首先，将剪裁好的泡沫金属基体材料置于0.5-2mol/L的&304或HNO 3中酸处理3-8min，以除去表面的氧化层；随后，将经酸处理的泡沫金属基体依次在乙醇、去离子水中超声10-20min，除去表面的油污； (2)电沉积:以铁盐和钠盐配制电沉积液，向电沉积液中加入表面活性剂，以惰性石墨电极为阳极，经预处理的泡沫金属基体材料为阴极，在恒电流的条件下进行电沉积制备Fe/泡沫金属电极； (3)浸渍沉积:将PdCl2溶于 l-2mol/L HCl 溶液中，配制 0.04-0.06mol/L 的 H2PdClJi备液，3-5°C保存；取H2PdCl4贮备液加水稀释，配成0.01-0.02mol/L的浸渍沉积液；将Fe/泡沫金属电极置于上述浸渍沉积液中，在摇床上震荡，直至浸渍沉积液的颜色由最初的黄棕色变成无色，得到Pd/Fe/泡沫金属电极。2.根据权利要求1所述的电催化还原卤代有机物阴极材料的制备方法，其特征在于，所述的泡沫金属为泡沫镲、泡沫铜、泡沫铝或泡沫钛。3.根据权利要求1所述的电催化还原卤代有机物阴极材料的制备方法，其特征在于，所述的电沉积中的铁盐为？必04或FeCl 2，浓度为5-20mmol/L ;所述的钠盐为Na2SO4或NaNO3,浓度为0.01-0.lmmo/L ;所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵，浓度为l-10mmo/Lo4.根据权利要求1所述的电催化还原卤代有机物阴极材料的制备方法，其特征在于，所述的恒电流为5-20mA，沉积时间20-40min。
【专利摘要】本发明公开了一种电催化还原卤代有机物阴极材料的制备方法，包括以下步骤：泡沫金属电极的预处理；以石墨为阳极，泡沫金属为阴极，含铁混合溶液为电解液，电沉积过程制备Fe/泡沫金属电极；以H2PdCl4为沉积液，浸渍沉积过程制备Pd/Fe/泡沫金属电极。本发明将Fe纳米粒子引入Pd/泡沫金属电极中，一方面可以减少Pd的负载量，另一方面Pd、Fe纳米粒子协同作用，提高了对卤代有机物的还原能力；将表面活性剂引入到Pd/Fe/泡沫金属电极中，使得Pd、Fe纳米粒子的分散性更好，提高了Pd、Fe纳米粒子与卤代有机物的有效接触面积，从而使得制备的电极具有良好的电催化还原脱卤的能力，具有良好的应用前景。
【IPC分类】C23C18/42, C23C28/02, C25D7/04, C25B11/08, C25B3/04
【公开号】CN104947142
【申请号】CN201510287374
【发明人】喻泽斌, 彭振波, 胡晓, 王莉
【申请人】广西大学
【公开日】2015年9月30日
【申请日】2015年5月29日