一种盐酸聚六亚甲基胍有效成份含量的检测方法

文档序号:5838042阅读:1821来源:国知局
专利名称:一种盐酸聚六亚甲基胍有效成份含量的检测方法
技术领域
本发明涉及一种胍有效成份含量的检测方法,具体地说是一种盐酸聚六亚甲基胍有效成份含量的检测方法。
背景技术
盐酸聚六亚甲基胍作为一种新型的胍类消毒剂已经开始得到应用,作
为消毒剂一般使用盐酸聚六亚甲基胍水溶液,使用浓度一般在0.05%至0. 5%。目前盐酸聚六亚甲基毒胍含量的检测方法还主要是借用聚六亚甲基双胍的含量检测方法,主要是采用反相高效液相色谱法来测定试样。该方法存在步骤繁琐、试验设备多、准确度不高的缺点。由于没有一种较为方便准确的有关盐酸聚六亚甲基胍有效成份含量的检测方法,这也使得盐酸聚六亚甲基胍在某些方面的应用受到了限制,因此开发一种可以准确定量的检测盐酸聚六亚甲基胍有效成份含量的方法极为重要。

发明内容
本发明的目的是开发一种较为准确的定量检测盐酸聚六亚甲基胍有效成份含量的方法,它是利用盐酸聚六亚甲基胍中的胍基会使四溴荧光素由橙色变为粉红色的现象,而且在535纳米波长和一定浓度范围内吸收率和浓度有依数关系,而研发出来的一种新的检测方法,该方法具有操作步骤简单、所需实验设备、检测准确等优点,经过多次试验证明该方法完全可行,重复性高。
实现本发明目的的具体技术方案是
开发一种盐酸聚六亚甲基胍的有效成份含量检测方法,其特征在于它使用水溶性四溴荧光素作为指示剂,利用盐酸聚六亚甲基胍中的胍基会使
四溴荧光素由橙色变为粉红色,而且在5'35纳米波长和一定浓度范围内收率和浓度有依数关系的现象,采用分光光度计作为检测设备,535纳米波长测量各样品的透光率,从而得出标准曲线而测试被试样品中盐酸聚六
亚甲基胍含量的一种检测方法。本发明包括以下具体步骤
1) 、准备分析试剂蒸馏水、盐酸、水溶性四溴荧光素指示剂、甘氨酸、氯化钠; '
2) 、配制标准溶液
a) 配制浓度为0.1 0.2%的标准聚六亚甲基胍溶液;
b) 配制浓度为0.1 0.2%的四溴荧光素试液;
c) 配制缓冲液甘氨酸5 10份、氯化钠5 10份和蒸馏水80 90份混合,用盐酸调节溶液pH值到3.5;
3) 、以上述步骤2)配制的聚六亚甲基胍溶液、四溴荧光素试液和缓冲液配制不同聚六亚甲基胍浓度的标准样品;
4) 、绘制标准曲线 ,用分光光度计535纳米波长测量各样品的吸收率,每一样品测量三次,取平均值,再以聚六亚甲基胍浓度为横坐标,以每一样品吸收率的平均值为纵坐标,绘制标准曲线; '
5) 、测试被测样品的浓度
用分光光度计535纳米波长测量各样品的吸收率,在标准曲线上查得相应浓度。
步骤5)中如果测试结果位于非线性段,则适当调整测试样品的浓度,
例如若浓度过高,则需相应稀释后再进行测量(实际测量的样品含活性成
份为0.02%以下);同样若浓度过低,则需相应浓縮后再进行测量,最后根
据调整的浓度进行计算。
若试样中含有其它复配的成份,则为了降低测试误差,在配制标准样品时,也最好添加相应的复配成份。


图1是本发明聚六亚甲基胍浓度标准曲线图。
具体实施方式
实施例
1) 、准备分析试剂,蒸馏水、0.1摩尔/升浓度的盐酸、水溶性四溴荧光素指示剂、甘氨酸、氯化钠。
2) 、配制标准溶液
a) 配制标准聚六亚甲基胍0.2%溶液
取2克聚六亚甲基胍固体溶于998克蒸馏水中;
b) 配制四溴荧光素试液
100毫克四溴荧光素溶于100毫升蒸馏水中,配置成0.1%的溶液;
c) 配制缓冲液
首先将7.57克的甘氨酸和5.65克的氯化钠溶解于1升蒸馏水中。在一个1升的量瓶中加入925毫升配制好的甘氨酸溶液,加0.1摩尔/升的盐酸至1升,控制pH值为3.5。
3) 、配制标准样品
a) 配制基本液50%的蒸馏水和50%的缓冲液均匀混合,成基本液;
b) 每一试管内加基本液8毫升;
c) 用精密移液器,按表一所示加0.2%聚六亚甲基胍标准液;
d) 用精密移液器,按表一所示补加蒸馏水;
e) 最后各试管内加入四溴荧光素试液1000liL。
4) 、绘制标准曲线
用分光光度计535纳米波长测量各样品的吸收率,每一样品测量三次,取平均值,数值记录如表二表二标准样配制表聚六亚甲基胍浓度%吸收率聚六亚甲基胍浓度%吸收率
0. 009960. 081200
0.0110120. 091220
0. 0210210. 101275
0. 0310500. 121322
0. 0410680, 141382
0. 0510950. 161468
0. 0611200. 181487
0. 0711680. 201503
绘制标准曲线,采用直线性好的区段,作为标准曲线,如图1所示。
5)、测试被测样品的浓度
a) 在试管内加8毫升基本液;
b) 力Q 1000 u L浓度约为0.1 0.2%的被测样品;
c) 再加1000uL四溴荧光素试液;
d) 用分光光度计535纳米波长测量样品的吸收率为1243,在标准曲线上 査得相应浓度为0.11%。
权利要求
1、一种盐酸聚六亚甲基胍的有效成份含量检测方法,其特征在于它使用水溶性四溴荧光素作为指示剂,采用分光光度计作为检测设备的一种检测方法。
2、 一种根据权利要求1所述的方法,其特征在于它包括以下具体步骤;1) 、准备分析试剂蒸馏水、盐酸、水溶性四溴荧光素指示剂、甘氨酸、氯化钠;2) 、配制标准溶液a) 配制浓度为0.1 0.2%的标准聚六亚甲基胍溶液;b) 配制浓度为0.1 0.2%的四溴荧光素试液;c) 配制缓冲液甘氨酸5 10份、氯化钠5 10份和蒸馏水80 90份混合,用盐酸调节溶液pH值到3.5;3) 、以上述步骤2)配制的聚六亚甲基胍溶液、四溴荧光素试液和缓冲液配制不同聚六亚甲基胍浓度的标准样品;4) 、绘制标准曲线用分光光度计535纳米波长测量各样品的吸收率,每一样品测量三次,取平均值,再以聚六亚甲基胍浓度为横坐标,以每一样品吸收率的平均值为纵坐标,绘制标准曲线;5) 、测试被测样品的浓度用分光光度计535纳米波长测量各样品的吸收率,在标准曲线上查得相应浓度。
3、 一种根据权利要求1.或2所述的方法,其中步骤5)中如果测试结果位于非线性段,浓縮或者稀释测试样品的浓度。
全文摘要
本发明公开了一种盐酸聚六亚甲基胍的有效成份含量检测方法,它利用盐酸聚六亚甲基胍中的胍基会使四溴荧光素由橙色变为粉红色的现象,使用水溶性四溴荧光素作为指示剂,采用分光光度计作为检测设备,535纳米波长测量各样品的透光率,再通过与标准曲线比对,得出被试样品中盐酸聚六亚甲基胍的含量。本发明具有操作简便,检测设备少,准确性高等优点,是一种工厂实用的检测方法。
文档编号G01N21/77GK101576500SQ200810096838
公开日2009年11月11日 申请日期2008年5月5日 优先权日2008年5月5日
发明者刚 余 申请人:铜陵高聚生物科技有限公司
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