专利名称：一种碳纤维表面能的测量方法
技术领域：
本发明涉及一种表面能的测量方法。
背景技术：
碳纤维是制备高性能树脂基复合材料的主要成分，其表面能决定了高性 能树脂基复合材料界面的性能指标，直接影响到高性能树脂基复合材料的性 能。
由于碳纤维表面不能流动，因此只能通过测试碳纤维与液体的接触角来 得到碳纤维的表面能。目前碳纤维与不同液体之间的接触角主要是在浸润仪 上进行测量，由于传统的束丝测量受毛细作用影响大，测试结果准确性低， 不能真实的反应碳纤维的表面能。
发明内容
本发明要解决目前用浸润仪测量碳纤维表面能的方法中由于束丝测量 受毛细作用影响大，测试结果准确性低，不能真实的反应碳纤维表面能的缺 陷，而提供的一种碳纤维表面能的测量方法。
本发明碳纤维表面能按以下步骤测量 一、烘干碳纤维；二、将碳纤维 剪成45 55mm长，然后从中随机选出4根碳纤维单丝固定到夹具上，其中 4根碳纤维单丝互相平行，相邻碳纤维单丝之间的距离大于5mm且小于 10mm，碳纤维露出夹具的长度为X， 8mm《X《10mm;三、用表面张力仪 进行检测分别获得碳纤维与水和二碘甲垸的接触角、测试液体的表面能、测 试液体表面能的极性分量和测试液体表面能的色散分量，其中表面张力仪的 检测限为0.08mg，碳纤维单丝插入水中和插入二碘甲烷中的深度均为5mm， 表面浸润速度为0.1mm/s，前进和后退浸润速度均为0.008mm/s;四、将步 骤三测得的数据代入公式(1)和公式(2)中计算得出碳纤维表面能；其中 步骤四中公式(1 )为y(1 + cos 。 = 2V^77 + 2，公式(2)为^ = ^ + ^ ， 公式中6为接触角，y为测试液体的表面能，/为测试液体表面能的极性分 量，/为测试液体表面能的色散分量，^为纤维的表面能，《为纤维表面能
3的极性分量,X为纤维表面能的色散分量。
水的表面能的色散分量为22.1 mJ/m2，水的表面能的极性分量为50.7 mJ/m2，水的表面能为72.80mJ/m2; 二碘甲垸表面能的色散分量为50.8mJ/m2， 二碘甲垸的表面能的极性分量为0mJ/m2， 二碘甲垸的表面能为50.8 mJ/m2。
本发明碳纤维表面能的测量方法选用碳纤维单丝进行测量，避免了毛细 作用的影响，而且选用4根碳纤维单丝进行测量可以削弱使用单根碳纤维测 试而引起的误差，同时至少选用4根碳纤维才能满足表面张力仪精度要求。
本发明碳纤维表面能的测量方法可以确保每根碳纤维同时接触液面而 不发生弯曲，而且每根碳纤维互不干扰，可使因碳纤维制样所造成的误差降 到最低。
本发明碳纤维表面能的测量方法中的测试条件经反复验证证实对测试 结果的影响最小。
由于本发明碳纤维表面能的测量方法最大限度的降低了外界对测试结 果的干扰，所以碳纤维接触角的测试更加精确，比现有测试方法精确度高， 可精确到小数点后两位，进而得到更加准确的碳纤维表面能。
具体实施例方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式
，还包括各具体实施 方式间的任意组合。
具体实施方式
一本实施方式碳纤维表面能按以下步骤测量 一、烘干
碳纤维；二、将碳纤维剪成45 55mm长，然后从中随机选出4根碳纤维单 丝固定到夹具上，其中4根碳纤维单丝互相平行，相邻碳纤维单丝之间的距 离大于5mm且小于10mm，碳纤维露出夹具的长度为X， 8mm《X《10mm; 三、用表面张力仪进行检测分别获得碳纤维与水和二碘甲烷的接触角、测试 液体的表面能、测试液体表面能的极性分量和测试液体表面能的色散分量， 其中表面张力仪的检测限为0.08mg，碳纤维单丝插入水中和插入二碘甲烷中 的深度均为5mm，表面浸润速度为0.1mm/s，前进和后退浸润速度均为 0.008mm/s;四、将步骤三测得的数据代入公式(1)和公式(2)中计算得
出碳纤维表面能；其中步骤四中公式(l)为^(l + cos。-2V^F+2V^77， 公式(2)为八=^+^，公式中0为接触角，y为测试液体的表面能，/为测试液体表面能的极性分量，/为测试液体表面能的色散分量，^为纤维的 表面能，《为纤维表面能的极性分量，《为纤维表面能的色散分量。
具体实施方式
二本实施方式与具体实施方式
一的不同点是水的表面
能的色散分量为22.1 mJ/m2，水的表面能的极性分量为50.7 mJ/m2，水的表 面能为72.80mJ/m2; 二碘甲烷表面能的色散分量为50.8mJ/m2， 二碘甲垸的 表面能的极性分量为0mJ/m2， 二碘甲烷的表面能为50.8mJ/m2。其它步骤及 参数与实施方式一相同。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一或二的不同点是步骤 二中夹具的长度为纤维夹具长度的4倍。其它步骤及参数与实施方式一或二 相同。
本实施方式步骤二中夹具除长度外，其它结构、构造与现有纤维夹具(单 丝纤维夹具)相同。
具体实施方式
四本实施方式碳纤维表面能按以下步骤测量 一、烘干 碳纤维；二、将碳纤维剪成50mm长，然后从中随机选出4根碳纤维单丝固 定到夹具上，其中4根碳纤维单丝互相平行，相邻碳纤维单丝之间的距离为 6mm，碳纤维露出夹具的长度为10mm;三、用表面张力仪进行检测分别获 得碳纤维与水和二碘甲烷的接触角、测试液体的表面能、测试液体表面能的 极性分量和测试液体表面能的色散分量，其中表面张力仪的检测限为 0.08mg，碳纤维单丝插入水中和插入二碘甲烷中的深度均为5mm，表面浸润 速度为0.1mm/s，前进和后退浸润速度均为0.008mm/s;四、将步骤三测得 的数据代入公式(1)和公式(2)中计算得出碳纤维表面能；其中步骤四中 公式(1)为y(l + cos。二2V^+2V^7，公式(2)为厶=<+^，公 式中^为接触角，y为测试液体的表面能，/为测试液体表面能的极性分量， /为测试液体表面能的色散分量，^为纤维的表面能，^为纤维表面能的极 性分量,《为纤维表面能的色散分量。
水的表面能的色散分量为22.1 mJ/m2，水的表面能的极性分量为50.7 mJ/m2，水的表面能为72.80mJ/m2; 二碘甲烷表面能的色散分量为50.8mJ/m2， 二碘甲烷的表面能的极性分量为0mJ/m2， 二碘甲烷的表面能为50.8mJ/m2。
本实施方式测得碳纤维与水的接触角为61.32° ，碳纤维与二碘甲烷的
5接触角为54.36° 。
72.80x (l+cos61.32° ) -2x (《x50.7) 1/2+2x (讨x22.1) 1/2 50.8x (l+cos54.36° ) =2x (《xO) 1/2+2x (《x50.8) 1/2 计算出《=31.81 mJ/m2，《=14.76 mJ/m2; ys=31.81+14.76，计算出ys=46.57mJ/m2。
具体实施方式
五本实施方式碳纤维表面能按以下步骤测量 一、烘干 碳纤维；二、将碳纤维剪成50mm长，然后从中随机选出4根碳纤维单丝固 定到夹具上，其中4根碳纤维单丝互相平行，相邻碳纤维单丝之间的距离为 7mm，碳纤维露出夹具的长度都为10mm;三、用表面张力仪进行检测分别 获得碳纤维与水和二碘甲烷的接触角、测试液体的表面能、测试液体表面能 的极性分量和测试液体表面能的色散分量，其中表面张力仪的检测限为 0.08mg，碳纤维单丝插入水中和插入二碘甲烷中的深度均为5mm，表面浸润 速度为0.1mm/s，前进和后退浸润速度均为0.008mm/s;四、将步骤三测得 的数据代入公式(1)和公式(2)中计算得出碳纤维表面能；其中步骤四中 公式(1)为y(l + cos。 = 27^+27^，公式(2)为y,^+V，公 式中^为接触角，y为测试液体的表面能，/为测试液体表面能的极性分量， /为测试液体表面能的色散分量，K为纤维的表面能，《为纤维表面能的极 性分量,《为纤维表面能的色散分量。
水的表面能的色散分量为22.1 mJ/m2，水的表面能的极性分量为50.7 mJ/m2，水的表面能为72.80mJ/m2; 二碘甲烷表面能的色散分量为50.8mJ/m2， 二碘甲烷的表面能的极性分量为0mJ/m2， 二碘甲烷的表面能为50.8mJ/m2。
本实施方式测得碳纤维与水的接触角为70.05° ，碳纤维与二碘甲烷的 接触角为76.79° 。
72.80x (l+cos70.05。 ) =2x (《x50.7) 1/2+2x (《x22.1) 1/2
50.8x (l+cos76.79° ) =2x (《x0) 1/2+2x (《x50.8) 1/2
计算出Z=19.17mJ/m2，《=15.72 mJ/m2;
ys=19.17+15.72，计算出ys=34.89mJ/m2。
具体实施方式
六本实施方式碳纤维表面能按以下步骤测量 一、烘干
碳纤维；二、将碳纤维剪成50mm长，然后从中随机选出4根碳纤维单丝固定到夹具上，其中4根碳纤维单丝互相平行，相邻碳纤维单丝之间的距离为 8mm，碳纤维露出夹具的长度都为10mm;三、用表面张力仪进行检测分别 获得碳纤维与水和二碘甲垸的接触角、测试液体的表面能、测试液体表面能 的极性分量和测试液体表面能的色散分量，其中表面张力仪的检测限为 0.08mg，碳纤维单丝插入水中和插入二碘甲烷中的深度均为5mm，表面浸润 速度为0.1mm/s，前进和后退浸润速度均为0.008mm/s;四、将步骤三测得 的数据代入公式(1)和公式(2)中计算得出碳纤维表面能；其中步骤四中 公式(1)为7(l + cos。27^+2V^7，公式(2)为^=^+^，公 式中^为接触角，y为测试液体的表面能，yP为测试液体表面能的极性分量， /为测试液体表面能的色散分量，R为纤维的表面能，《为纤维表面能的极 性分量,^为纤维表面能的色散分量。
水的表面能的色散分量为22.1 mJ/m2，水的表面能的极性分量为50.7 mJ/m2，水的表面能为72.80mJ/m2; 二碘甲垸表面能的色散分量为50.8mJ/m2， 二碘甲垸的表面能的极性分量为0mJ/m2， 二碘甲垸的表面能为50.8mJ/m2。
本实施方式测得碳纤维与水的接触角为74.49° ，碳纤维与二碘甲烷的 接触角为73.67° 。
72.80x (l+cos74.49。 ) =2x (《x50.7) 1/2+2x (《x22.1) 1/2
50.8x (l+cos73.67。 ) =2x (《x0) 1/2+2x (《x50.8) 1/2
计算出《=20.85mJ/m2，《=12.00 mJ/m2;
ys=20.85+12.00，计算出ys=32.85 mJ/m2。
具体实施方式
七本实施方式碳纤维表面能按以下步骤测量 一、烘干
碳纤维；二、将碳纤维剪成50mm长，然后从中随机选出4根碳纤维单丝固 定到夹具上，其中4根碳纤维单丝互相平行，相邻碳纤维单丝之间的距离为 9mm，碳纤维露出夹具的长度都为10mm;三、用表面张力仪进行检测分别 获得碳纤维与水和二碘甲垸的接触角、测试液体的表面能、测试液体表面能 的极性分量和测试液体表面能的色散分量，其中表面张力仪的检测限为 0.08mg，碳纤维单丝插入水中和插入二碘甲垸中的深度均为5mm，表面浸润 速度为0.1mm/s，前进和后退浸润速度均为0.008mm/s;四、将步骤三测得 的数据代入公式(1)和公式(2)中计算得出碳纤维表面能；其中步骤四中公式(1)为r(l + cos。-2V^"+2V^7，公式(2)为^-^+八P，公 式中e为接触角，y为测试液体的表面能，/为测试液体表面能的极性分量， /为测试液体表面能的色散分量，ys为纤维的表面能，《为纤维表面能的极 性分量,《为纤维表面能的色散分量。
水的表面能的色散分量为22.1 mJ/m2，水的表面能的极性分量为50.7 mJ/m2，水的表面能为72.80mJ/m2; 二碘甲烷表面能的色散分量为50.8mJ/m2， 二碘甲烷的表面能的极性分量为0mJ/m2， 二碘甲垸的表面能为50.8 mJ/m2。
本实施方式测得碳纤维与水的接触角为52.22° ，碳纤维与二碘甲烷的 接触角为64.80° 。
72.80x (l+cos52,22。 ) =2x (y〖x50.7) 1/2+2x (《x22.1) 1/2
50.8x (l+cos64.80。 ) =2x (《x0) 1/2+2x (《x50.8) 1/2
计算出《=25.82mJ/m2，《=23.90 mJ/m2;
y产25.82+23.卯，计算出ys=49.72 mJ/m2。
具体实施方式
八本实施方式碳纤维表面能按以下步骤测量 一、烘干 碳纤维；二、将碳纤维剪成50mm长，然后从中随机选出4根碳纤维单丝固 定到夹具上，其中4根碳纤维单丝互相平行，相邻碳纤维单丝之间的距离为 9mm，碳纤维露出夹具的长度都为10mm;三、用表面张力仪进行检测分别 获得碳纤维与水和二碘甲烷的接触角、测试液体的表面能、测试液体表面能 的极性分量和测试液体表面能的色散分量，其中表面张力仪的检测限为 0.08mg，碳纤维单丝插入水中和插入二碘甲烷中的深度均为5mm，表面浸润 速度为0.1mm/s，前进和后退浸润速度均为0.008mm/s;四、将步骤三测得 的数据代入公式(1)和公式(2)中计算得出碳纤维表面能；其中步骤四中 公式(1)为y(l + cos。2V^+2V^7，公式(2)为^=^+^，公 式中0为接触角，y为测试液体的表面能，/为测试液体表面能的极性分量， /为测试液体表面能的色散分量，)^为纤维的表面能，《为纤维表面能的极 性分量,《为纤维表面能的色散分量。
水的表面能的色散分量为22.1 mJ/m2，水的表面能的极性分量为50.7 mJ/m2，水的表面能为72.80mJ/m2; 二碘甲烷表面能的色散分量为50.8mJ/m2， 二碘甲烷的表面能的极性分量为0mJ/m2， 二碘甲垸的表面能为50.8mJ/m2。
8本实施方式测得碳纤维与水的接触角为51.79° ，碳纤维与二碘甲垸的 接触角为12.95° 。
72.80x (l+cos51.79。 ) =2x (《x50.7) 1/2+2x (《x22.1) 1/2 50.8x (l+cosl2.95。 ) =2x (《x。) 1/2+2x (ysdx50.8) 1/2 计算出^=49.52mJ/m2，《=13.16mJ/m2; ys=49.52+13.16，计算出ys=62.68 mJ/m2。
具体实施方式
九本实施方式碳纤维表面能按以下步骤测量 一、烘干 碳纤维；二、将碳纤维剪成50mm长，然后从中随机选出4根碳纤维单丝固 定到夹具上，其中4根碳纤维单丝互相平行，相邻碳纤维单丝之间的距离为 9mm，碳纤维露出夹具的长度都为10mm;三、用表面张力仪进行检测分别 获得碳纤维与水和二碘甲垸的接触角、测试液体的表面能、测试液体表面能 的极性分量和测试液体表面能的色散分量，其中表面张力仪的检测限为 0.08mg，碳纤维单丝插入水中和插入二碘甲烷中的深度均为5mm，表面浸润 速度为0.1mm/s，前进和后退浸润速度均为0.008mm/s;四、将步骤三测得 的数据代入公式(1)和公式(2)中计算得出碳纤维表面能；其中步骤四中 公式(1)为y(l + cos。二2V^+2V^7，公式(2)为7,"+V，公 式中0为接触角，y为测试液体的表面能，/为测试液体表面能的极性分量， /为测试液体表面能的色散分量，^为纤维的表面能，《为纤维表面能的极 性分量,《为纤维表面能的色散分量。
水的表面能的色散分量为22.1 mJ/m2，水的表面能的极性分量为50.7 mJ/m2，水的表面能为72.80mJ/m2; 二碘甲垸表面能的色散分量为50.8mJ/m2， 二碘甲烷的表面能的极性分量为0mJ/m2， 二碘甲垸的表面能为50.8mJ/m2。
本实施方式测得碳纤维与水的接触角为86.05° ，碳纤维与二碘甲烷的 接触角为24.91° 。
72.80x (l+cos86.05。 ) =2x (《x50.7) 1/2+2x (^22.1) 1/2
50.8x (l+cos24.91。 ) =2x (《x0) 1/2+2x (《x50.8) 1/2
计算出《=46.18mJ/m2，《=0.96mJ/m2;
ys=46.18+0.96，计算出ys=47.14 mJ/m2。
9
权利要求
1、一种碳纤维表面能的测量方法，其特征在于碳纤维表面能按以下步骤测量一、烘干碳纤维；二、将碳纤维剪成45～55mm长，然后从中随机选出4根碳纤维单丝固定到夹具上，其中4根碳纤维单丝互相平行，相邻碳纤维单丝之间的距离大于5mm且小于10mm，碳纤维露出夹具的长度为X，8mm≤X≤10mm；三、用表面张力仪进行检测分别获得碳纤维与水和二碘甲烷的接触角、测试液体的表面能、测试液体表面能的极性分量和测试液体表面能的色散分量，其中表面张力仪的检测限为0.08mg，碳纤维单丝插入水中和插入二碘甲烷中的深度均为5mm，表面浸润速度为0.1mm/s，前进和后退浸润速度均为0.008mm/s；四、将步骤三测得的数据代入公式(1)和公式(2)中计算得出碳纤维表面能；其中步骤四中公式(1)为公式(2)为γs＝γsd+γsp，公式中θ为接触角，γ为测试液体的表面能，γp为测试液体表面能的极性分量，γd为测试液体表面能的色散分量，γs为纤维的表面能，为纤维表面能的极性分量，为纤维表面能的色散分量。
2、 根据权利要求1所述的一种碳纤维表面能的测量方法，其特征在于水 的表面能的色散分量为22.1mJ/m2，水的表面能的极性分量为50.7 mJ/m2，水 的表面能为72.80mJ/m2; 二碘甲烷表面能的色散分量为50.8mJ/m2， 二碘甲烷 的表面能的极性分量为0mJ/m2， 二碘甲垸的表面能为50.8mJ/m2。
3、 根据权利要求1或2所述的一种碳纤维表面能的测量方法，其特征在 于步骤二中夹具的长度为纤维夹具长度的4倍。
全文摘要
一种碳纤维表面能的测量方法，它涉及一种表面能的测量方法。它解决了目前用浸润仪测量碳纤维表面能的方法中由于束丝测量受毛细作用影响大，测试结果准确性低，不能真实的反应碳纤维表面能的缺陷。测量方法一、烘干碳纤维；二、碳纤维制样；三、用表面张力仪进行检测；四、计算得出碳纤维表面能。由于本发明碳纤维表面能的测量方法最大限度的降低了外界对测试结果的干扰，所以碳纤维接触角的测试更加精确，比现有测试方法精确度高，可精确到小数点后两位，进而得到更加准确的碳纤维表面能。
文档编号G01N13/00GK101509864SQ20091007159
公开日2009年8月19日 申请日期2009年3月20日 优先权日2009年3月20日
发明者丽 刘, 姜再兴, 徐丽薇, 慧 郭, 黄玉东 申请人:哈尔滨工业大学