专利名称：一种连续式可变光程的近红外检测流通池的制作方法
技术领域：
本实用新型属于光化学检测领域，具体涉及一种连续式可变光程的近红外检测流 通池。
背景技术：
近红外光是指介于可见光与中红外之间的电磁波，波长在780 2526nm之间。近 红外光谱属于分子振动光谱，分子在近红外区的吸收主要是分子中C-H、0-H、N-H、S-H和C =0等基团的倍频吸收以及其伸缩振动、弯曲振动的合频吸收信息，几乎包括有机物中所 有含氢基团的信息，信息量极为丰富。近红外光谱分析技术(Near Infrared)是近年来迅速发展起来的一种基于数字信 息处理的一种现代分析技术。近红外光谱分析的最大特点是快捷、无损、原位在线检测，测 量信号可以通过光纤进行远距离传输和分析。标准模型一旦建立，可对多组分体系进行同 时定量测定，可不使用化学试剂，无须样品预处理、实现无损检测，直接对颗粒、固体状、糊 状、液体样品进行分析。目前，近红外光谱分析技术已经越来越被品控实验室、良种选育实 验室和工业生产部门所重视。近年来，近红外分析技术在食品、农林、石油化工等诸多领域都得到广泛的应用， 其中液体样品检测分析占有相当大的比重。根据不同的分析要求，把液体样品装入流通池 中进行分析检测。现各近红外仪器设备所提供不同光程的流通池价格昂贵，且传统流通池 普遍存在以下缺点(1)无法实现连续式快速检测且操作较为繁琐，容易造成样品间交叉污染。刘占强 等设计的近红外光谱在线检测流通池(专利号ZL200520141860. 3)是一个密闭体，上盖为 透明石英玻璃，其底板的内表面上设有平面玻璃反射镜，在一定程度上解决了在线检测的 问题，但流通池的光程固定且计算繁琐。(2)在流通池光程较小的情况下，液体样品特别黏度较高的样品难以装入流通池 中，易产生气泡滞留；(3)流通池的光程固定，在检测时，需要经常更换流通池以满足不同检测精度要 求，操作非常繁琐。
发明内容针对上述现有技术存在的缺陷或不足，本实用新型的目的是提供一种连续式可变 光程的近红外检测流通池。其采集到的液体样品的光谱非常稳定、重现性好。为了实现上述任务，本实用新型采取如下的技术解决方案一种连续式可变光程的近红外检测流通池，包括进样池，其特征在于，在进样池上 通过连接管连接有可变光程长度的流通池，所述的可变光程长度的流通池包括中空的螺旋 体，在中空的螺旋体上设有与中空的螺旋体配合的中空螺杆，中空的螺旋体与中空螺杆在 中空的螺旋体一侧构成密封的液体流通池，液体流通池的一侧为通光面，液体流通池上下端分别设有与液体流通池连通的连接柱，所述的中空螺杆的外表面上带有刻度，通过中空 螺杆的在中空的螺旋体上的转动，调节所需的光程长度；在可变光程长度的流通池的外围设有检测器，检测器的光束对准液体流通池的通 光面，可变光程长度的流通池通过连接柱上的连接管与废液池连接，废液池通过连接管上 的安装的阀门与真空系统相连通。本实用新型的其它一些特点是进样池可以用烧杯或试管等器皿，烧杯或试管等可以根据样品的挥发性加盖密 封。连接管选择聚四氟乙烯、聚乙烯或聚氯乙烯材料制成透明管。通光面根据不同检测要求选择玻璃、石英、氯化钙或氯化钠。废液池上安装有排气阀门和排液阀门。连接柱为套接或者丝接在液体流通池上下端。与传统的流通池相比，该连续式可变光程的近红外检测流通池，在真空条件下装 样和流通池的清洗，可有效避免样品间的交叉污染。可用于检测液体的种类来源广泛，可以 是食用油、食醋和酱油等。它在装样时不会滞留气泡，可实现连续检测。所采集光谱稳定、 重现性好。操作简便，可满足不同检测精度的需求。本实用新型的液体流通池采用透明管，以便观察管内液体的流动情况。流通池内 壁经过光滑处理，从而确保流通池不会滞留气泡，且便于清洗，无干扰峰的产生。
图1是本实用新型的连续式可变光程近红外检测流通池结构示意图；图2是可变光程长度的流通池结构示意图；其中，(a)是主视图，(b)是侧视图；图3是不同顺序采集的食用油光谱，其中图(a)表示光谱采集顺序为菜籽油、大 豆油；图(b)表示光谱采集顺序为大豆油、菜籽油；图(c)表示菜籽油、大豆油差减光谱；图4是不同液体流通池采集的光谱图；其中图(a)表示可调式光程流通池采集光 谱大豆油、菜籽油，图(b)表示仪器自带液体流通池采集光谱大豆油、菜籽油，图(C)表 示大豆油、菜籽油光谱差减结果；图中的标号分别表示1、进样池；2、可变光程液体流通池；3、废液池；4、真空系 统。5、液体流通池，6、液体排出阀，7、排气阀门，8、排液阀门，9、中空螺杆，10、进液管。21、 中空螺杆，22、螺纹，23、连接柱，24、27、通光面，25、刻度，26、中空的螺旋体。
以下结合附图和本实用新型的工作原理作进一步的详细说明。
具体实施方式
参见附图1，本实用新型的连续式可变光程的近红外检测流通池，包括进样池1， 在进样池1上通过连接管连接有可变光程长度的流通池2，可变光程长度的流通池2包括 中空的螺旋体26，在中空的螺旋体26上设有与中空的螺旋体26配合的中空螺杆21，中空 的螺旋体26与中空螺杆21在中空的螺旋体26 —侧构成密封的液体流通池5，液体流通池 5的两侧为通光面24、27，液体流通池5上下端分别设有与液体流通池5连通的连接柱23， 中空螺杆21的外表面上带有刻度25，通过中空螺杆21的在中空的螺旋体26上的转动，调节所需的光程长度；在可变光程长度的流通池2的外围设有检测器，检测器的光束对准液体流通池26 的通光面24、27，可变光程长度的流通池2通过连接柱23上的连接管与废液池3连接，废液 池3通过连接管上的安装的阀门8与真空系统4相连通。液体流通池5是由中空的螺杆21和中空的螺旋体26构成的，它们是通过螺纹22 连接，以确保其密封性。中空的螺旋体26上的连接柱23可以是套接或者丝接在液体流通池5上下端，只 要确保其密封即可中空螺杆21的外表面带有刻度，便于光程长度(3mm-20mm)的读取，以适应不同检 测要求。在实际安装过程中，让光束进入液体流通池5，经过液体样品再进入中空螺杆21 后到达检测器。液体流通池5在真空条件下进行工作，通过阀门8的调节，控制液体样品的输送和 液体流通池5的清洗以及消除液体流通池内气泡的滞留。进样池1可以使用普通的烧杯、试管等器皿，可以根据样品的挥发性加盖密封，以 避免样品的挥发导致样品测定误差；废液池3是一个密封的池，并带有两个阀门，即排气阀门7和排液阀门6，排气阀门 7位于废液池3的上方，排液阀门6位于废液池3的下方，通过清洗阀门7和排液阀门6的 控制，在样品测定完毕后，可以排放废液和清洗废液池3，以增加操作的方便性。连接管可选择耐腐蚀的聚四氟乙烯、聚乙烯或聚氯乙烯等材料制成透明管，便于 观察液体的流动情况；通光面24、27根据不同光谱检测选择玻璃、石英、氯化钙或氯化钠。废液排放是通过阀门5的调节来进行的，以增加操作简便性。真空系统4为一个真空泵，通过连接管上安装的阀门8来控制整个系统内的压力。采用本实用新型的连续式可变光程的近红外检测流通池，其操作步骤如下在光谱采集前，根据需要调节固定可变光程长度的流通池2的光程长度。然后把 进液管放入进样池1，关闭废液池3的两个阀门，打开真空系统4、缓慢打开阀门8，让液体样 品缓慢导入可变光程长度的流通池2的液体流通池5中，待液体样品充满液体流通池5，关 闭阀门8，启动光谱仪由检测器采集液体样品光谱。在进行下一个液体样品采集前，先用洗液清洗和待测样品润洗连接管和可变光程 长度的流通池2的液体流通池5，其操作步骤是取出进样管10用滤纸擦净进液管10的外壁，把进液管10放入清洗液中，打开阀 门8，通过控制压力对流通池和连接管进行清洗。取出进液管10用滤纸擦净进液管后把进 液管10放入待测样品中，打开阀门8，用待测样品对流通池和连接管10进行润洗，关闭阀门 8，启动光谱仪由检测器采集液体样品光谱。然后重复上述操作步骤，进行样品光谱的采集和测试。检测完毕，先对流通池和连接管进行清洗，关闭真空系统4和阀门8，打开废液池3 的排气阀7和排液阀门6，在重力作用下排出废液并回收。以下是发明人给出的具体实施例。[0046]实施例1 本实施例所用真空泵为实验用真空泵、进样池为烧杯、废液池为带有橡皮塞的三 角瓶、阀门为普通塑料球阀、连接管为普通透明聚乙烯管、通光面24、27的材质为玻璃，调 节螺杆机构使光程长为5mm。待测液体样品为菜籽油和大豆油。(1)通过可变光程长度的液体流通池的调节螺杆9调节设定光程长为5mm，并关闭 废液池3上的清洗阀门7和排液阀门6以及连接管上的阀门8。(2)把进样管放入装有菜籽油的烧杯1中，打开真空泵4，缓慢开启阀门8使得菜 籽油缓慢导入可变光程长度的液体流通池2的液体流通池5中，待菜籽油装满液体流通池 5后关闭阀门8，由检测器采集菜籽油的近红外光谱。(3)把进样管放入装有正己烷烧杯中，打开清洗阀门7清洗管路和液体流通池 5 (清洗液使用量约15-20ml)，清洗后打开废液池3的排液阀门6，将废液从废液池3中导入 三角瓶中。(4)将进样管放入装有大豆油的烧杯1中，打开阀门8，将大豆油吸入至可变光程 长度的流通池2的液体流通池5中，由检测器采集大豆的近红外光谱。(5)待测定完毕后，把进样管放入装有正己烷烧杯中，打开清洗阀门7用正己烷清 洗液体流通池5和管路，清洗完毕后，打开废液池3下方的排液阀门6，将废液从废液池3中 导出并回收废液。实施例2 本实施例与实施例1所不同的是，可变光程长度流通池的光程长度设定为10mm， 待测样品为食用醋1、食用醋2，所用的清洗液为蒸馏水，其余步骤均同实施例1，同样可以 达到实施例1的目的。实施例3 本实施例与实施例1所不同的是，可变光程长度流通池的光程长度设定为7mm，待 测样品为酱油1、酱油2，所用的清洗液为待测酱油样品，其余步骤均同实施例1，同样可以 达到实施例1的目的。实验1 高黏度样品的检测实验以菜籽油、大豆油检测为例，通过本实用新型的连续式可变光程的近红外检测流 通池并与仪器(德国布鲁克近红外光谱仪)自带相同规格的流通池中采集的光谱进行比 较，判断可变光程流通池采集光谱的准确性。光谱参数设定采集范围为UOOOIOOOcnT1、分辨率为ScnT1、光谱扫描次数为16次。本实验利用实验用真空泵、废液池为带橡皮塞的三角瓶、连接管为普通透明聚乙 烯管，通光面24、27的材质为玻璃，设定光程长为5mm。操作1 先采集菜籽油光谱，光谱采集完毕，用正己烷为洗液进行清洗，后用下一个待测样 品(大豆油)润洗，然后采集大豆油光谱，光谱采集完毕，用正己烷为洗液进行清洗，后用下 一个待测样品(菜籽油)润洗，采集菜籽油光谱，每种油分别得到两条光谱。利用光谱处理 软件OMNIC进行差减分析。采集的光谱和差减光谱如附图3所示。由附图3可以看出，不要采集顺序对采集到的光谱数据没有显著影响，表明液体流通池5是可以清洗干净，适合于在黏度较高液体的光谱采集。操作2 仪器自带相同规格(光程长为3mm)流通池采集两种油的光谱。利用光谱处理软 件OMNIC进行差减分析。采集的光谱和光谱差减的结果如附图4所示。由附图4可以看出，连续式可变光程流通池采集的光谱和布鲁克仪器自带的液体 流通池采集的光谱，进行差减分析表明，两条差减光谱均为一条直线，两种方式采集的光谱 没有显著差异。利用本实用新型的连续式可变光程的近红外检测流通池采集液体样品的光谱数 据稳定、重现性好，试验结果令人满意。实验2 ；低黏度液体检测实验以食用醋1、食用醋2检测为例，与实验1不同的是流通处的设定光程长为10mm， 清洗液为待测食醋样品，其他的条件以及操作步骤同实验1。结果表明，样品光谱的采集的顺序以及两种方式采集的光谱均无显著差异，光谱 数据稳定、重现性好，试验结果令人满意。实验3 深色液体样品的检测实验以酱油1、酱油2检测为例，与实验1不同的是流通处的设定光程长为3mm，清洗液 为待测酱油样品，其他的条件以及操作步骤同实验1。结果表明，样品光谱采集顺序对光谱的数据以及两种方式采集的光谱均无显著差 异，光谱数据稳定、重现性好，试验结果令人满意。
权利要求一种连续式可变光程的近红外检测流通池，包括进样池(1)，其特征在于，在进样池(1)上通过连接管连接有可变光程长度的流通池(2)，所述的可变光程长度的流通池(2)包括中空的螺旋体(26)，在中空的螺旋体(26)上设有与中空的螺旋体(26)配合的中空螺杆(21)，中空的螺旋体(26)与中空螺杆(21)在中空的螺旋体(26)一侧构成密封的液体流通池(5)，液体流通池(5)的两侧均为通光面(24、27)，液体流通池(5)上下端分别设有与液体流通池(5)连通的连接柱(23)，所述的中空螺杆(21)的外表面上带有刻度(25)，通过中空螺杆(21)的在中空的螺旋体(26)上的转动，调节所需的光程长度；在可变光程长度的流通池(2)的外围设有检测器，检测器的光束对准液体流通池(26)的通光面(24、27)，可变光程长度的流通池(2)通过连接柱(23)上的连接管与废液池(3)连接，废液池(3)通过连接管上的安装的阀门(8)与真空系统(4)相连通。
2.如权利要求1所述的连续式可变光程的近红外检测流通池，其特征在于，所述的进 样池(1)用烧杯或试管，烧杯或试管根据样品的挥发性加盖密封。
3.如权利要求1所述的连续式可变光程的近红外检测流通池，其特征在于，所述的连 接管选择聚四氟乙烯、聚乙烯或聚氯乙烯材料制成透明管。
4.如权利要求1所述的连续式可变光程的近红外检测流通池，其特征在于，所述的通 光面(24、27)选择玻璃、石英、氯化钙或氯化钠。
5.如权利要求1所述的连续式可变光程的近红外检测流通池，其特征在于，所述的废 液池(3)上安装有排气阀门(7)和排液阀门(6)。
6.如权利要求1所述的连续式可变光程的近红外检测流通池，其特征在于，所述的连 接柱(23)为套接或者丝接在液体流通池(5)上下端。
专利摘要本实用新型涉及一种连续式可变光程的近红外检测流通池，包括进样池，在进样池上通过连接管连接有可变光程长度的流通池，可变光程长度的流通池包括中空螺旋体，在中空螺旋体上设有中空螺杆，中空螺旋体与中空螺杆在中空螺旋体一侧构成密封的液体流通池，在可变光程长度的流通池的外围设有检测器，检测器的光束对准液体流通池的通光面，可变光程长度的流通池通过连接柱上的连接管与废液池连接，废液池通过连接管上安装的阀门与真空系统相连通。通过阀门调整真空系统压力进行装样、流通池及管路的清洗和润洗，可有效解决流通池气泡滞留问题和避免样品间交叉污染。不仅简化了工艺，而且可实现样品连续定性和定量检测、操作简便，检测效率大大提高。
文档编号G01N21/35GK201622236SQ20102011056
公开日2010年11月3日 申请日期2010年2月8日 优先权日2010年2月8日
发明者于修烛, 刘晓丽, 李志成, 杜双奎, 胡亚云 申请人:西北农林科技大学