专利名称：食用油电化学指纹图谱鉴别方法
技术领域：
本发明涉及一种鉴别食用油的电化学指纹图谱方法，属食用油检测方法领域。
背景技术：
电化学指纹图谱鉴别法是根据食用油的化学成分通过 B-Z(Belousov-Zhabotinskii)振荡反应能产生特定的E_t曲线形状或信息参数来鉴别食用油的一种色谱鉴别方法。该方法主要应用在中药材的鉴别领域。但至今还没有在食用油鉴别上应用，其存在的主要问题是食用油在一般的振荡反应条件下不能发生B-Z振荡反应。因此，这种方法还没有推广到食用油领域。食用油的品种很多，常见的有玉米油、芝麻油、大豆油、花生油、菜籽油、茶油、核桃油等。由于各种油的产量、营养价值和应用价值的不同，所以在价格上有很大的差异。近年来发现以次充好、掺杂使假、以假顶真的现象并不少见，严重损害了消费者的利益。虽然食用油鉴别方法发展迅速，建立了从传统的性状、理化到现代的GC指纹图谱等一系列鉴别方法。但由于这些方法大都有技术复杂、仪器价高等缺点，无法用于基层。在食用油企业、工商局、质监局、农业委员会、粮食局等基层，传统鉴定几乎是唯一的鉴别手段。传统鉴别虽然方便快捷，但仍有一定的局限性，急需一种简单易行的鉴别方法来作为传统鉴定的验证和补充，以增加鉴定的准确性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简便、无需预处理适用于基层的、检测食用油真伪的食用油电化学指纹图谱鉴别方法。本发明的技术方案是这样实现的，这种鉴别食用油电化学指纹法，包括如下步骤A、建立食用油化学成分的电化学指纹图谱同一产地、品牌的一种食用油为标准品，通过振荡反应建立其化学成分的电化学指纹图谱；B、检测样品取待检测的食用油样品分别与标准品相同的条件检测，得出检测样品的谱图，将两者的指纹图谱用直接观察法或Origin软件分析作为定性依据。所述的鉴别食用油的电化学指纹法，具体技术方案包括如下步骤A-I、标准品选择同一产地、品牌的一种食用油4-8个批次为样品建立其化学成分电化学指纹图谱；A-2、电化学指纹图谱分析条件检测仪器LK2005A型电化学工作站，HH-501型超级恒温水浴锅，85-2A型数显恒温磁力搅拌器，213型金属钼电极，217型甘汞电极；
温度(310士 0.05) K ；0.50mL 食用油；2. OmL CO (CH3) 2 溶液；12mL H2SO4 (3. Omol/L)溶液；6mL CH2 (COOH) 2 (0. 4mol/L)溶液；3mL Ce (SO4) 2 (0. 005mol/L)溶液；磁力搅拌器(转速400r/min)，恒温恒速搅拌;3min ；3mL KBrO3 (0. 2mol/L)溶液；A-3、电化学指纹图谱信息参数分析用Origin软件绘制E-t曲线，即获得食用油电化学指纹图谱以及其特征参数。图谱参数主要为最高电位(Emax)振荡曲线的电位最高值，诱导期从加入试剂到振荡发生的时间，振荡寿命(tj^)振荡开始到振荡结束的时间，振荡周期振荡过程中出现相邻峰的时间。测得的电化学指纹图谱的各种特征参数的RSD < 3% ；B、检测样品取待检测的食用油样品分别与标准品相同的条件检测，得出检测样品的谱图，将两者的指纹图谱用直接观察法或Origin软件分析作为定性依据，如果两者的图谱特征参数的RSD < 10%可认为同一产品，RSD > 10%可认为非同一产品。本发明对食用油的所用成分做成的指纹图谱，方法重现性好、无需预处理、操作简便以及快捷经济等优点，能够为各类食用油品质的鉴别以及低价食用油冒充高价食用油的鉴别提供可靠信息，适于在食用油安全检测技术领域推广。
图1①空白对照与②食用油电化学指纹图谱图2芝麻油电化学指纹图谱图3玉米油电化学指纹图谱图4茶油电化学指纹图谱
具体实施例方式1、芝麻油化学成分的电化学指纹图谱建立以7个批次菊盛牌芝麻油为标准品建立其化学成分电化学指纹图谱；使用仪器LK2005A型电化学工作站，HH-501型超级恒温水浴锅，85-2A型数显恒温磁力搅拌器，213型金属钼电极，217型甘汞电极；化学振荡反应在连续搅拌的带夹套的反应器中进行，开启超级恒温水浴锅， 调节温度控制在(310 士 0. 05)K，依次加入0. 50mL芝麻油，2. OmL CO (CH3) 2溶液，12mL H2SO4 (3. Omol/L)溶液，6mL CH2 (C00H) 2 (0. 4mol/L)溶液，3mL Ce (SO4)2 (0. 005mol/L)溶液于带夹套的反应器中，盖好带温度计、213型金属钼电极和217型甘汞电极的反应器盖。开启通过数据采集装置相连的计算机，以及磁力搅拌器(转速400r/min)，恒温恒速搅拌^iin 时，通过注射器迅速加入3mL KBrO3 (0. 2mol/L)溶液，即刻点击菜单采集数据，记录E_t曲线至电位振荡消失为止，用Origin软件绘制E-t曲线，即获得芝麻油电化学图谱，结果如图1、2所示。获得7个食用油电化学指纹图谱以及其特征参数。测得的电化学指纹图谱的各种特征参数的RSD <3%。2、检测样品以上述测定标准品相同的条件，分别测定菊盛牌玉米油、菊盛牌茶油两种食用油， 其电化学指纹图谱的结果如图3、4所示。从整个指纹图谱来看，不同品种食用油的E-t曲线存在明显区别，肉眼即可看出不同种类油脂的区别。测得的电化学指纹图谱的各种特征参数的RSD >10%。3、重现性考察取6份芝麻油样品，测定其图谱，测得的电化学指纹图谱的各种特征参数的RSD < 3%，表明方法具有很好的重现性。本发明鉴别食用油的电化学指纹法对于特定样品的化学成分指纹图谱的各特征参数是稳定的。进行鉴别时只需将各产地、品牌食用油标准指纹图谱与被测样品图谱数据用Origin软件导出，如果两者的图谱特征参数的RSD < 10%可认为同一产品，RSD > 10% 可认为非同一产品。本发明可用于不同食用油的鉴别及质量控制。本发明列举实施实例旨在进一步阐明食用油的电化学指纹图谱具体操作和应用方向，而不对本发明的范围构成任何限制。
权利要求
1.一种鉴别食用油的电化学指纹图谱方法，其特征在于包括如下步骤A、建立食用油化学成分的电化学指纹图谱同一产地、品牌的一种食用油为标准品，通过振荡反应建立其化学成分的电化学指纹图谱；B、检测样品取待检测的食用油样品分别与标准品相同的条件检测，得出检测样品的谱图，将两者的指纹图谱用直接观察法或Origin软件分析作为定性依据。所述的鉴别食用油的电化学指纹法，具体技术方案包括如下步骤A-I、标准品选择同一产地、品牌的一种食用油4-8个批次为样品建立其化学成分电化学指纹图谱；A-2、电化学指纹图谱分析条件检测仪器LK2005A型电化学工作站，HH-501型超级恒温水浴锅，85-2A型数显恒温磁力搅拌器，213型金属钼电极，217型甘汞电极；温度(310 士 0. 05) K ；、0. 50mL食用油；、2.OmL CO (CH3)2 溶液；12mL H2SO4 (3. Omol/L)溶液；6mL CH2 (COOH) 2 (0. 4mol/L)溶液；3mL Ce (SO4) 2 (0. 005mol/L)溶液；磁力搅拌器(转速400r/min)，恒温恒速搅拌^iin ；3mL KBrO3 (0. 2mol/L)溶液；A-3、电化学指纹图谱信息参数分析用Origin软件绘制E-t曲线，即获得食用油电化学指纹图谱以及其特征参数。图谱参数主要为最高电位(Emax)振荡曲线的电位最高值，诱导期(、#)从加入试剂到振荡发生的时间，振荡寿命(te):振荡开始到振荡结束的时间，振荡周期振荡过程中出现相邻峰的时间。测得的电化学指纹图谱的各种特征参数的RSD < 3% ；B、检测样品取待检测的食用油样品分别与标准品相同的条件检测，得出检测样品的谱图，将两者的指纹图谱用直接观察法或Origin软件分析作为定性依据，如果两者的图谱特征参数的RSD < 10%可认为同一产品，RSD > 10%可认为非同一产品。
全文摘要
本发明为食用油电化学指纹图谱鉴别方法，提供一种电化学指纹图谱鉴别食用油真伪的方法，属食用油检测方法领域。该方法包括如下步骤A、建立食用油化学成分指纹图谱同一产地、品牌的一种食用油为标准品，通过振荡反应建立其所有化学成分的电化学指纹图谱，结果见附图1；B、检测样品取待检测的食用油样品分别与标准品相同的条件检测，得出检测样品的谱图，将两者的指纹图谱用直接观察法或Origin软件分析作为定性依据。本发明对食用油的所用成分做成的指纹图谱，方法重现性好、无需预处理、操作简便以及快捷经济等优点，能够为各类食用油品质的鉴别以及低价食用油冒充高价食用油的鉴别提供可靠信息，适于在食用油安全检测技术领域推广。
文档编号G01N27/416GK102565169SQ20121000777
公开日2012年7月11日 申请日期2012年1月5日 优先权日2012年1月5日
发明者查孝柱 申请人:查孝柱