专利名称：82b盘条索氏体含量分析用标准样品及其制备方法
技术领域：
本发明属于冶金分析技术领域，特别涉及一种82B盘条索氏体含量分析用标准样品及其制备方法。
背景技术：
盘条热轧后主要获得索氏体组织，由高速线材轧机和控制冷却系统轧制的预应力钢丝钢绞线用82B索氏体盘条，其索氏体百分含量对盘条的性能具有重要的意义，在生产厂出厂和用户使用前要进行盘条金相组织中的索氏体含量进行定量分析检测。对盘条索氏体含量进行测评的方法很多，如手工金相法、图像分析仪法等，最常用的标准图谱比较评级法。其中手工金相法因分析时间长，操作繁琐，极少采用；图像分析仪法因诸多分析条件无法数字化规定和同一标定，分析误差大，不具备可操作性等因素影响，也极少采用；标准图·谱比较评级法则不能做到定量分析。结合图像分析仪和盘条索氏体百分含量标准样品，在一定的分析条件Tm下，用标准样品对分析条件进行标准校定，获得一个图像分析仪标定灰度阈值Gs，利用该标定灰度阈值Gs，可以对该分析条件Tm下其他待分析的盘条索氏体百分含量进行定量分析。因此，制备82B索氏体盘条索氏体含量分析用的标准样品，及标准样品的制备方法成为解决问题的关键所在。
发明内容
本发明的目的是为解决公知技术中存在的技术问题而提供一种82B盘条索氏体含量分析用标准样品及其制备方法，这种标准样品可有效用于图像分析仪对盘条索氏体含量定量测量条件的校准，从而显著提高索氏体含量定量测量的准确度，消除金相制样、分析设备以及人为判断等分析条件不同带来的分析误差，测量结果具有极好的溯源性和数据重现性，操作简单易行。本发明为解决公知技术中存在的技术问题所采取的技术方案是一种82B盘条索氏体含量分析用标准样品，含有下述重量百分比的化学元素C :0. 80 0. 85，Si :0. 10 0. 30，Mn :0. 30 0. 90，P 刍 0. 025, S 刍 0. 025, Cr ^ 0. 35, Ni ^ 0. 10，Cu 刍 0. 20, S 刍 0. 025, V ^ 0. 15 ；该标准样品的金相组织以索氏体为主，含少量非索氏体组织，索氏体的分布在标准样品横截面R0. 5分析环3上是均匀的，在标准样品厚度方向R0. 5分析环3上也是均匀的。一种82B索氏体含量分析用标准样品的制备方法，包括如下步骤I)冶炼炼铁-转炉冶炼-炉外精炼-化学元素调整-连铸成坯，冶炼过程要保证化学元素重量百分比在上述标准样品中的元素重量百分比范围内，保证铸坯具有良好的纯净度，非金属夹杂物含量较低；2)轧制铸坯加热-高速线材轧机粗轧-中轧-精轧-吐丝-斯太尔摩风冷线控制冷却，轧制过程要要保证盘条有良好的索氏体相变，均匀的金相组织分布，金相组织为索氏体+珠光体，不含有马氏体等有害金相组织；3)取样从轧制的盘卷中,选择轧制工艺最稳定的一个盘卷,去掉盘卷头尾部的相变不稳定部分，从剩余的盘卷上截取标准试样母材；4)制样将标准试样母材分段截取若干5 IOmm长的小段，用电木粉等镶嵌料镶嵌成金相试样，抛光腐蚀后，经索氏体含量分析、定值、包装后成为标准样品。所述步骤4)中索氏体含量测量方法包括如下步骤I)将镶嵌成金相试样的标准样品置于扫描电镜样品室中,将电子光束定位在标准样品横截面R0. 5分析环上的任意一个分析点上；2)将上述分析点的图像放大到2200倍，得到一个索氏体含量显微分析中心视场，在这个中心视场周围(含这个中心视场)，均匀连续采集n=81个2200倍的索氏体含量显微·分析视场的金相组织照片，每个显微分析视场的分析面积Fi (i=l, 2，3…n)；3)计算n=81个显微分析视场对应的标准样品分析面积总和F= E Fi=nXFi,并应保证F>0. 15平方毫米以满足分析结果的数理统计有效；4)用扫描电镜采集这n个显微分析视场的金相组织照片，将n=81个显微分析视场的金相组织照片输入到图像分析仪中，手工选出各显微分析视场索氏体组织，由计算机自动算出各显微分析视场的索氏体百分含量Si ；5)计算n=81个分析视场中的索氏体含量Si的算术平均值Ss= (E Si) /n(i=l, 2，3---n),即索氏体盘条索氏体含量标准样品的索氏体含量标准值Ss。本发明具有的优点和积极效果是本发明中标准样品可有效用于图像分析仪对盘条索氏体含量定量测量条件的校准，从而显著提高索氏体含量定量测量的准确度，消除金相制样、分析设备以及人为判断等分析条件不同带来的分析误差，测量结果具有极好的溯源性和数据重现性，操作简单易行。
图I是盘条金相试样主视图；图2是图I俯视图；图3是标准样品分析点01在2200倍下的显微分析视场分布图；图4是标准样品分析点01在2200倍显微分析视场的扫描电镜金相组织照片图；图5是图4显微分析视场索氏体含量分析结果图。图中，I.标准样品镶嵌料，2.标准样品，3. R0.5分析环，4.分析点01。
具体实施例方式为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例，并配合附图详细说明如下如图I和图2所示，为盘条金相试样，标准样品2镶嵌于标准样品镶嵌料I中。一种82B盘条索氏体含量分析用标准样品，含有下述中的重量百分比的化学元素C :0. 80 0. 85，Si :0. 10 0. 30，Mn :0. 30 0. 90，
P ^ 0. 025，S ^ 0. 025，Cr ^ 0. 35，Ni ^ 0. 10，Cu 刍 0. 20, S 刍 0. 025, V ^ 0. 15 ；该标准样品的金相组织以索氏体为主,含少量非索氏体组织,索氏体的分布在标准样品横截面R0. 5分析环3上是均匀的，在标准样品厚度方向R0. 5分析环3上也是均匀的。一种82B盘条索氏体含量分析用标准样品的制备方法，包括如下步骤I)冶炼冶炼的主要工艺流程为，炼铁-转炉冶炼-炉外精炼-化学元素调整连铸成坯；冶炼过程要保证化学元素重量百分比在标准样品中的元素重量百分比范围内，保证铸坯具有良好的纯净度，非金属夹杂物含量较低。2)轧制轧制工艺为，铸坯加热-高速线材轧机粗轧-中轧-精轧-吐丝-斯太·尔摩风冷线控制冷却，轧制过程要要保证盘条有良好的索氏体相变，均匀的金相组织分布，金相组织为索氏体+珠光体，不含有马氏体等有害金相组织。3)取样从轧制的盘卷中，选择轧制工艺最稳定的一个盘卷，去掉盘卷头尾部的相变不稳定部分，从剩余的盘卷上截取标准试样母材；4)制样将标准试样母材分段截取若干5 IOmm长的小段，用电木粉等镶嵌料镶嵌成金相试样，抛光腐蚀后，经索氏体含量分析、定值、包装后成为标准样品。所述步骤4)中索氏体含量测量方法包括如下步骤I)将镶嵌成金相试样的标准样品置于扫描电镜样品室中,将电子光束定位在标准样品横截面R0. 5分析环3上的任意一个分析点4上；2)将该分析点4的图像放大到2200倍，得到一个索氏体含量显微分析中心视场，在这个中心视场周围(含这个中心视场)，均匀连续采集n=81个2200倍的索氏体含量显微分析视场的金相组织照片(如图3所示)，每个显微分析视场的分析面积Fi=O. 002028mm2(i=l, 2，3…n)；3)计算n=81个显微分析视场对应的标准样品分析面积总和F= E Fi=nXFi=0. 002028X81=0. 1643mm2，满足F>0. 15平方毫米的分析条件，故分析结果数理统计有效。4)将n=81个显微分析视场的金相组织照片输入到图像分析仪中，手工选出各显微分析视场索氏体组织，由计算机自动算出各显微分析视场的索氏体百分含量Si ；01点2200倍显微分析视场的扫描电镜金相组织照片示例见图4，该分显微析视场索氏体含量分析结果见图5;5)计算n=81个分析视场中的索氏体含量Si的算术平均值Ss= (E Si) /n(i=l, 2，3…n) =91. 25%，即SWRH82B索氏体盘条索氏体含量标准样品的索氏体含量标准值Ss=91. 25%。表2标准样品索氏体含量标准值Ss分析数据表
权利要求
1.一种82B盘条索氏体含量分析用标准样品，含有下述重量百分比的化学元素C :0. 80 0. 85，Si :0. 10 0. 30，Mn :0. 30 0. 90，P 刍 0. 025, S 刍 0. 025, Cr ^ 0. 35, Ni ^ 0. 10， Cu 刍 0. 20, S 刍 0. 025, V ^ 0. 15 ； 其特征在于，该标准样品的金相组织以索氏体为主，含少量非索氏体组织，索氏体的分布在标准样品横截面R0. 5分析环(3)上是均匀的，在标准样品厚度方向R0. 5分析环(3)上也是均匀的。
2.—种82B索氏体含量分析用标准样品的制备方法，其特征在于，包括如下步骤 1)冶炼炼铁-转炉冶炼-炉外精炼-化学元素调整-连铸成还，冶炼过程要保证化学元素重量百分比在上述标准样品中的元素重量百分比范围内，保证铸坯具有良好的纯净度，非金属夹杂物含量较低； 2)轧制铸坯加热-高速线材轧机粗轧-中轧-精轧-吐丝-斯太尔摩风冷线控制冷却，轧制过程要要保证盘条有良好的索氏体相变，均匀的金相组织分布，金相组织为索氏体+珠光体，不含有马氏体等有害金相组织； 3)取样从轧制的盘卷中，选择轧制工艺最稳定的一个盘卷，去掉盘卷头尾部的相变不稳定部分，从剩余的盘卷上截取标准试样母材； 4)制样将标准试样母材分段截取若干5 IOmm长的小段，用电木粉等镶嵌料镶嵌成金相试样，抛光腐蚀后，经索氏体含量测量、定值、包装后成为标准样品。
3.根据权利要求2所述的索氏体含量分析用标准样品的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中索氏体含量测量方法包括如下步骤 1)将镶嵌成金相试样的标准样品置于扫描电镜样品室中，将电子光束定位在标准样品横截面R0. 5分析环(3)上的任意一个分析点(4)上； 2)将上述分析点(4)的图像放大到2200倍，得到一个索氏体含量显微分析中心视场，在这个中心视场周围(含这个中心视场)，均匀连续采集n=81个2200倍的索氏体含量显微分析视场的金相组织照片，每个显微分析视场的分析面积Fi (i=l, 2，3…n)； 3)计算n=81个显微分析视场对应的标准样品分析面积总和F=E Fi=nXFi,并应保证F>0. 15平方毫米以满足分析结果的数理统计有效； 4)用扫描电镜采集这n个显微分析视场的金相组织照片，将n=81个显微分析视场的金相组织照片输入到图像分析仪中，手工选出各显微分析视场索氏体组织，由计算机自动算出各显微分析视场的索氏体百分含量Si ； 5)计算n=81个分析视场中的索氏体含量Si的算术平均值Ss=(E Si)/n (i=l，2，3…n)，即82B索氏体盘条索氏体含量标准样品的索氏体含量标准值Ss。
全文摘要
本发明涉及一种82B盘条索氏体含量分析用标准样品及其制备方法，制备方法包括如下步骤1)经炼铁-转炉冶炼-炉外精炼-化学元素调整-连铸成坯，冶炼过程要保证化学元素重量百分比在上述标准样品中的元素重量百分比范围内；2)经铸坯加热-高速线材轧机粗轧-中轧-精轧-吐丝-斯太尔摩风冷线控制冷却；3)取样；4)将标准试样母材分段截取若干5～10mm长的小段，用电木粉等镶嵌料镶嵌成金相试样，抛光腐蚀后，经索氏体含量测量、定值、包装后成为标准样品。这种标准样品可有效用于图像分析仪对盘条索氏体含量定量测量条件的校准，显著提高索氏体含量定量测量的准确度，消除了分析误差，测量结果具有极好的溯源性和数据重现性，操作简单易行。
文档编号G01N23/00GK102788748SQ201210325329
公开日2012年11月21日 申请日期2012年9月5日 优先权日2012年9月5日
发明者刘海英, 吴波, 李树庆, 潘贻芳, 王克杰 申请人:天津钢铁集团有限公司