专利名称：一步法制备环糊精有机聚合物毛细管整体柱的方法及应用的制作方法
技术领域：
本发明属于有机聚合物材料学领域，特别涉及一种以点击化学反应为键合的方法制备单-6- (4-甲基丙烯酸丙炔基酯-1，2，3-三氮唑)-β -环糊精单体，再结合柱内原位反应“一步”制备单-6- (4-甲基丙烯酸丙炔基酯-1，2，3-三氮唑)-β -环糊精-乙二醇二甲基丙烯酸酯聚合物毛细管整体柱的方法及应用。
背景技术：
环糊精(Cycfodextrin, CD),是由D-卩比喃葡萄糖单元通过1，4-α糖苷键连接得到的一系列环状低聚糖的总称，被称作“第二代超分子化合物”。作为一种功能强大的主要手性选择剂，环糊精及其衍生物在手性药物的分离领域得到了广泛的应用。[Bai Zff, LaiXHj Chen LjChing CBjNg SC. ArylcarbamoylatedalIyIcarbamido-b-cyclodextrin:synthesis and immobilization on nonfunctionalizedsiIica gel as a chiral stationaryphase. Tetrahedron Lett. 2004; 45 (39) : 7323-7326. ；Lai XHj Ng SC.Mono(6A-N-allylamino-6A-deoxy)perphenylcarbamoyIated-cyclodextrin:synthesisand application as a chiral stationary phase for HPLC. Tetrahedron Lett. 2003;44(13):2657-2660. ;Mitchell C，Desai Mj McCulla R，Jenks W, Armstrong DW. Use of Native and Derivatized Cyclodextrin Chiral Stationary Phasesfor theEnantioseparation of Aromatic and Aliphatic Sulfoxides by HighPerformanceLiquid Chromatography. Chromatographia 2002;56 (3-4):127-135.]。 亲水作用色谱是近年来迅速发展的针对强极性化合物的色谱分离技术，色谱固定相是其核心元件，但目前还不存在像ODS柱一样具有普适合性的实例。近年来，环糊精应用于亲水作用色谱中的研究也逐渐引起了人们的重视[Liu Y, Urgaonkar S，Verkade JG,Armstrong DW. Separation and characterization of underivatizedoligosaccharidesusing liquid chromatography and liquidchromatography - electrospray ionizationmass spectrometry. J. Chromatogr. A 2005;1079 (1-2) :146 - 152. ;Wang C，JiangCj Armstrong DW.Considerations on HILICand polar organic solvent-basedseparations:Use of cyclodextrin and macrocyclicglycopetide stationaryphases. J. Sep. Sci. 2008; 31 (I I) : 1980-1990.]，这主要是鉴于环糊精大量暴露在外的羟基及特殊的筒状空腔结构，因此作为亲水作用色谱固定相具有天然优势，有望对强极性物质进行高效快速分离[Iha RKj WooleyKLj NystlOllI AM，Burke DJj KadeMJj Hawker CJ. Applications of Orthogonal, “Cl ick，，Chemistries in theSynthesis of Functional Soft Materials. Chem. Rev. 2009;109 (11) :5620-86.；Slater M，Snauko Mj Svec F，Frechet JM. 〃Clickchemistry〃in the preparationof porous polymer-based particulate stationary phasesfor mu—HPLCseparation of peptides and proteins. Anal Chem. 2006;78 (14):4969-4975.]。 自Fujimura[Kazumi F，Teruhisa U，Teiichi A. Retention Behavior ofSome AromaticCompounds on ChemicalIy Bonded Cyclodextrin Silica StationaryPhase inLiquid Chromatography. Anal. Chem. 1983;55 (3):446-450.]和 DeMond[ArmstrongDW, Wade D.Cyclodextrin Bonded Phases For the LiquidChromatographicSeparation of Optical,Geometrical, and Structural Isomers. J. Chromatogr.Sci. 1984;22(9) :411_415.]将环糊精通过牢固的化学键固载到硅胶的表面后，环糊精及其衍生物作为固定相分离材料的研究也越来越多了 [Szetlij. Introduction andGeneral Overview of Cyclodextrin Chemistry. Chem. Rev. 1998;98 (5):1743-1754.;Armstrong DW, Tang YB, Ward T，Nichols M. Derivatizedcyclodextrins immobilizedon fused—silica capillaries for enantiomeric separationsvia capiIIaryelectrophoresis, gas chromatography, or supercritical fluidchromatography.Anal. Chem. 1993; 65 (8) : 1114-1117.]。整体材料由于制备方法简单、易于改性、柱压低、渗透性好、可快速分离等优点，近年来成为色谱材料研究的一个重要领域，同
样环糊精整体柱也成为目前研究的热点内容之一。其根据基质的区别，大致分为无机娃胶型[Ishizuka N，Minakuchi H，Nakanishi K，Soga N, Nagayama H, HosoyaK，Tanaka N. Performance of a Myonolithic SilicaColumn in a Capillary underPressure-Driven and Electrodriven Conditions. Anal. Chem. 2000;72(6) :1275-1280.；Sugrue Ej Nesterenko PNjPaull B. Fastionchromatography of inorganic anionsand cations on a lysine bonded porous siIicamonoIith. J. 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Functionalization ofMacroporous Organic PolymerMonolith Based on Succinimide Ester Reactivityfor Chiral Capi IIaryChromatography:A Cyclodextrin Click Approach.Macromol. Rapid Commun. 2009 ; 30 (2) : 109-113. ; Pumera M，Jelinek I，JindricllJ，Benada 0. β-cyclodextrin-modified monolithic stationary phases forcapiIlaryelectrochromatography and nano—HPLC chiral analysis of ephedrineand ibuprofen. J. Liq. Chromatogr. Relat. Technol. 2002; 25 (16) : 2473-2484. ; Lv Y，MeiD，Pan X，Tan T. Preparation of novel β -cyclodextrin functionalized monolith anditsapplication in chiral separation. J. Chromatogr. B2010; 878 (26) : 2461-4.]。然而，由于难以得到适合的环糊精单体，刚性环糊精整体柱的研究还处于滞后的状态，这严重制约了其在色谱分离领域的推广应用。为 了克服这一困难，Pumera等尝试通过“两步法”来制备整体柱，即先制备带活性官能团的整体柱前柱，然后再注入相应的结构明确的环糊精衍生物进行修饰[Pumera M，Jelinek I， Jindfich J，Benada O. β -cyclodextrin-modifiedmonoIithic stationary phases for capillary electrochromatography and nano—HPLCchiralanalysis of ephedrine and ibuprofen.J. Liq. Chromatogr. Relat. Technol. 2002;25(16):2473-2484. ;Lv Yj Mei D，Pan X，Tan T.Preparation of novelβ -cyclodextrinfunctionalized monolith and its application in chiral separation. J. Chromatogr.B 2010;878(26) : 2461-4. ] o Pumera 等先合成了 poly (BMA-co-EDMA)基质的整体柱，然后将β_环糊精及其衍生物通过物理和化学键的作用修饰在整体固定相表面，并用于电色谱和液相分离，获得了良好的结果[Pumera Mj Jelinek I，Jindficll Ji Benada0. β -cyclodextrin-modified monolithicstationary phases for capillaryelectrochromatography and nano—HPLC chiralanalysis of ephedrine and ibuprofen.J. Liq. Chromatogr. Relat. Technol. 2002; 25 (16) : 2473-2484. ] ；Lv 及其课题组成员则通过先行制备POly(GMA-C0-EDMA)基质的整体柱，其环氧基团开环与氨乙基β-环糊精共价键合合成整体柱[Lv Y，Mei Dj Pan X，Tan T. Preparation of novel β -cyclodextrinfunctionalized monolithand its application in chiral separation. J. Chromatogr.B2010;878(26) : 2461-4. ] o点击化学(Click chemistry)由诺贝尔奖获得者Sharpless于2001年提出[Kolb HCj Finn MG，Sharpless KB. Click chemistry:Diverse chemical functionfroma few good reactions. Angew Chem Int Ed Engl. 2001; 40 (11) : 2004-2021·]，即希望化学反应像操作个人电脑一样(仅需点击鼠标)可控、简单、高效、快捷。它是一种基于高效、高选择性的C-X (X为杂原子)成键反应来实现大量新化合物制备的一种可靠、实用的合成方法，是组合化学的简化与发展[Moses JEj Moorhouse AD. The growing applicationsof click chemistry. Chem Soc Rev. 2007;36 (8):1249-62. ；Patton GC. Developmentand applications of click chemistryreported. [2004]. http://www.chemistry,illinois. edu/research/organic/seminar_extracts/2004_2005/08—Patton—Abstract,pdf, online. ；Kolb HC，Sharpless KB. The growing impact ofclick chemistry on drugdiscovery. Drug Discov Today. 2003; 8 (24) : 1128-37.]，其基本特征为[Me I dal Mj TornoeCW. Cu-catalyzed azide-alkyne cycloaddition. Chem. Rev. 2008;108 (8):2952-3015.]①原料来源广，反应普适性广；②操作简单，条件温和，对氧、水不敏感产物收率高，选择性强；④易提纯产物，后处理简单；⑤合成快速、通量高；⑥反应需要高热力学驱动力(>83. 7kJ/mol)。该反应概念现已是国内外化学、生命医学和高分子功能材料学等领域共同关注的热点之一。基于点击化学反应的上述优势，可应用于“两步法”制备环糊精整体柱，即先制备具有叠氮基团或者端炔基团的基质整体柱，然后再注入相应的修饰环糊精进行点击化学反应而制得。Guerrouache和他的合作者通过将叠化氮环糊精与先制备好，带有炔基的poly (NAS-co-EDMA)的整体材料进行点击反应来制备整体柱[Guerrouache Mj MillotMCj Carbonnier B.Functionalization ofMacroporous Organic Polymer MonolithBased on Succinimide Ester Reactivity forChiral Capillary Chromatography:ACyclodextrin Click Approach. Macromol. Rapid Commun. 2009;30(2):109-113.]。Guo和他的合作者后续也报道了先制备带端炔的硅胶整体柱与叠化氮环糊精点击化反应来制备整体柱，同样取得了不错的效果[Guo ZMj Jin Y，Liang T，Liu YFj Xu Qj LiangXMjLei AW. Synthesis, chromatographic evaluation and hydrophilic interaction/reversed-phase mixed-modebehavior of a “Click β -cyclodextrin” stationaryphase. J. Chromatogr. A2009; 1216 (2) : 257-263·]。但是，“两步”制备环糊精整体柱的方法由于合成方法复杂而繁琐，而且重现性差，严重影响了它的推广与应用价值。据我们所知，目前还没有“一步法”的策略可用于直接制备环糊精整体柱的报道，只有个别“一步法”或者“一锅法”制备有机无机杂化柱的研究[Zhang ZBj Wu MHj Wu RA, DongJj OuJJj Zou HF,. Preparation of Perphenylcarbamoylated β -Cyclodextrin-silicaHybrid Monolithic Column with “One-Pot，，Approach for Enantioseparation byCapillaryLiquid Chromatography. Anal. Chem. 2011; 83 (9) : 3616-3622.]。近来一些有关单甲基丙烯酉先环糊精的成功合成的研究[Choi S，Munteanu Mj Ritter H. Monoacrylated cyclodextrinvia “click”reaction and copolymerization withN-isopropylaeryIamide:guestcontrolled solution properties. J. Polym.Res.2012;16 (4) :389-394. ;Munteanu M，Choi S，Ritter H.Cyclodextrin Methacrylate viaMicrowave-AssistedClick Reaction.Macromolecules 2008;41 (24) :9619 - 9623. ;Zhou JW, RitterH. Cyclodextrin functionalized polymers as drug delivery systems. Polym.Chem. 2010; I (10) : 1552-1559.]，为“一步法”制备环糊精刚性整体柱提供了必要的物质基础与前提条件。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的不足之处，本发明的首要目的在于提供一种一步法制备环糊精有机聚合物毛细管整体柱的方法。本发明的另一目的在于提供上述方法制备得到的环糊精有机聚合物毛细管整体柱。本发明的再一目的在于提供上述环糊精有机聚合物毛细管整体柱的应用。本发明的目的通过下述技术方案实现一种一步法制备环糊精有机聚合物毛细管整体柱的方法，包括以下操作步骤将单-6- (4-甲基丙烯酸丙炔基酯-1，2，3-三氮唑)-环糊精、交联剂、致孔剂和引发剂在室温下混合均匀，进行热引发聚合反应，在经过预处理的石英毛细管内原位聚合成环糊精有机聚合物毛细管整体柱。所述经过预处理的石英毛细管是按以下操作步骤制备得到用lmol/L的NaOH溶液冲洗石英毛细管15min，再将石英毛细管两端封口放在100°C水浴锅反应2h ;然后用去离子水冲洗石英毛细管，直至流出来的液体PH为7 ;接着用甲醇冲洗石英毛细管后用氮气干燥4h ;干燥完毕后，把体积比为1:1的甲醇和3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(γ-MAPs)混合液打进石英毛细管中，两端封口且放在60°C水浴锅内反应12h ;最后分别用甲醇和水各冲洗30min，氮气干燥12h，即得经过预处理的石英毛细管；通过上述操作，在石英毛细管表面的硅醇基与Y-MAPs (3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷)反应，Y-MAPs键合在硅醇上。上述的一种一步法制备环糊精有机聚合物毛细管整体柱的方法，具体包括以下操作步骤将单-6-(4-甲基丙烯酸丙炔基酯-1，2，3-三氮唑)_环糊精、交联剂、致孔剂和引发剂在室温下混合均匀，超声脱气5 IOmin后，灌入经过预处理的石英毛细管，将石英毛细管两端封口，热引发聚合反应，反应完毕后除去石英毛细管中的未反应物，得到环糊精有机聚合物毛细管整体柱。所述单-6- (4-甲基丙烯酸丙炔基酯-1，2，3-三氮唑)-环糊精按照以下操作步骤制备得到(I)单-6-对甲基苯磺酰基-环糊精的制备在碱液中加入环糊精和对甲苯磺酰氯，于O 20°C条件下反应3 8h，抽滤，去除不溶物，溶液冷却到0°C加入酸液，放置过夜析出固体，用水重结晶I 2次即得到单-6-对甲基苯磺酰基-环糊精；所述环糊精和对甲 苯磺酰氯的摩尔比为I :1. 2 I :3 ;(2)单-6-叠氮基-环糊精的制备将步骤(I)所得单-6-对甲基苯磺酰基-环糊精和叠氮钠加入有机溶剂中，于50 90°C条件下反应3 8h，然后浓缩至原体积的20 50%，依次用水和丙酮析出沉淀，乙醇洗涤，所得固体在真空干燥箱中30 80°C下干燥6 12h，即得到单-6-叠氮基-环糊精；所述单-6-对甲基苯磺酰基-环糊精和叠氮钠的摩尔比为I :3 I :10 ;(3)单-6-(4-甲基丙烯酸丙炔基酯-1，2，3_三氮唑)_环糊精的制备将步骤(2)所得单-6-叠氮基-环糊精、甲基丙烯酸丙炔基酯、五水合硫酸铜和抗坏血酸加入有机溶剂中，在温度110 140°C条件下，以功率80 200W微波反应O. 5 lh，再将反应液倒入其体积比20 40倍的丙酮中析出固体；用水重结晶2 3次即得到单-6-(4-甲基丙烯酸丙炔基酯-1，2，3-三氮唑)-环糊精；所述单-6-叠氮基-环糊精、甲基丙烯酸丙炔基酯、五水合硫酸铜和抗坏血酸的摩尔比为I :3 I :10。步骤(I)所述环糊精为0-环糊精、0-环糊精或Y-环糊精；所述碱液为浓度为I 5g/40mL的氢氧化钠水溶液；所述酸液为质量百分浓度为10% 20%的盐酸溶液；所述环糊精和对甲苯磺酰氯的摩尔比为I :1. 5 ;所述反应是于10°C条件下反应5h。步骤(2)所述单-6-对甲基苯磺酰基-环糊精、叠氮钠的摩尔比为I :5 ;所述反应是于80°C条件下反应4h ;所述浓缩是浓缩至原体积的30% ;所述干燥是在50°C下干燥IOh ；所述有机溶剂为乙腈、甲苯或N，N- 二甲基甲酰胺。步骤(3)所述单-6-叠氮基-环糊精、甲基丙烯酸丙炔基酯、五水合硫酸铜和抗坏血酸的摩尔比为I :5 ;所述微波反应是在温度125°C条件下，以功率100W反应O. 5h ;所述丙酮是反应液体积的35倍；所述有机溶剂为乙腈、甲苯或N，N- 二甲基甲酰胺。上述步骤(I) (3)各步骤所得环糊精衍生物具有如下结构
权利要求
1.一种一步法制备环糊精有机聚合物毛细管整体柱的方法，其特征在于包括以下操作步骤将单-6-(4-甲基丙烯酸丙炔基酯-1，2，3-三氮唑)_环糊精、交联剂、致孔剂和引发剂在室温下混合均匀，进行热引发聚合反应，在经过预处理的石英毛细管内原位聚合成环糊精有机聚合物毛细管整体柱。
2.根据权利要求I所述的一种一步法制备环糊精有机聚合物毛细管整体柱的方法，其特征在于所述经过预处理的石英毛细管是按以下操作步骤制备得到用lmol/L的NaOH溶液冲洗石英毛细管15min，再将石英毛细管两端封口放在100°C水浴锅反应2h ;然后用去离子水冲洗石英毛细管，直至流出来的液体PH为7 ;接着用甲醇冲洗石英毛细管后用氮气干燥4h ;干燥完毕后，把体积比为1:1的甲醇和3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷混合液打进石英毛细管中，两端封口且放在60°C水浴锅内反应12h;最后分别用甲醇和水各冲洗30min，氮气干燥12h，即得经过预处理的石英毛细管。
3.根据权利要求I所述的一种一步法制备环糊精有机聚合物毛细管整体柱的方法，其特征在于具体包括以下操作步骤将单-6-(4-甲基丙烯酸丙炔基酯-1，2，3-三氮唑)_环糊精、交联剂、致孔剂和弓I发剂在室温下混合均匀，超声脱气5 IOmin后，灌入经过预处理的石英毛细管，将石英毛细管两端封口，热引发聚合反应，反应完毕后除去石英毛细管中的未反应物，得到环糊精有机聚合物毛细管整体柱。
4.根据权利要求I所述的一种一步法制备环糊精有机聚合物毛细管整体柱的方法，其特征在于所述单-6-(4-甲基丙烯酸丙炔基酯-1，2，3-三氮唑)_环糊精按照以下操作步骤制备得到 (1)单-6-对甲基苯磺酰基-环糊精的制备在碱液中加入环糊精和对甲苯磺酰氯，于O 20°C条件下反应3 8h，抽滤，去除不溶物，溶液冷却到0°C加入酸液，放置过夜析出固体，用水重结晶I 2次即得到单-6-对甲基苯磺酰基-环糊精；所述环糊精和对甲苯磺酰氯的摩尔比为I :1. 2 I :3 ; (2)单-6-叠氮基-环糊精的制备将步骤(I)所得单-6-对甲基苯磺酰基-环糊精和叠氮钠加入有机溶剂中，于50 90°C条件下反应3 8h，然后浓缩至原体积的30 50%，依次用水和丙酮析出沉淀，乙醇洗涤，所得固体在真空干燥箱中30 80°C下干燥6 12h，即得到单-6-叠氮基-环糊精；所述单-6-对甲基苯磺酰基-环糊精和叠氮钠的摩尔比为I :3 I :10 ; (3)单-6-(4-甲基丙烯酸丙炔基酯-1，2，3-三氮唑)_环糊精的制备将步骤(2)所得单-6-叠氮基-环糊精、甲基丙烯酸丙炔基酯、五水合硫酸铜和抗坏血酸加入有机溶剂中，在温度110 140°C条件下，以功率80 100W微波反应O. 5 lh，再将反应液倒入其体积比20 40倍的丙酮中析出固体；用水重结晶2 3次即得到单-6-(4-甲基丙烯酸丙炔基酯-1，2，3-三氮唑)-环糊精；所述单-6-叠氮基-环糊精、甲基丙烯酸丙炔基酯、五水合硫酸铜和抗坏血酸的摩尔比为I :3 I :10。
5.根据权利要求4所述的一种一步法制备环糊精有机聚合物毛细管整体柱的方法，其特征在于 步骤(I)所述环糊精为α-环糊精、β-环糊精或Y-环糊精；所述碱液为浓度为I 5g/40mL的氢氧化钠水溶液；所述酸液为质量百分浓度为10% 20%的盐酸溶液；所述环糊精和对甲苯磺酰氯的摩尔比为I :1. 5 ;所述反应是于10°C条件下反应5h ；步骤(2)所述单-6-对甲基苯磺酰基-环糊精、叠氮钠的摩尔比为I :5 ;所述反应是于80°C条件下反应4h ;所述浓缩是浓缩至原体积的30% ;所述干燥是在50°C下干燥IOh ;所述有机溶剂为乙腈、甲苯或N，N- 二甲基甲酰胺； 步骤(3)所述单-6-叠氮基-环糊精、甲基丙烯酸丙炔基酯、五水合硫酸铜和抗坏血酸的摩尔比为I :5 ;所述微波反应是在温度125°C条件下，以功率100W反应O. 5h ;所述丙酮是反应液体积的体积的35倍；所述有机溶剂为乙腈、甲苯或N，N- 二甲基甲酰胺。
6.根据权利要求I或3所述的一种一步法制备环糊精有机聚合物毛细管整体柱的方法，其特征在于所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯，所述引发剂为偶氮二异丁腈，所述致孔剂为质量比为37. 5 62. 5 50 50的二甲基亚砜和甲醇的混合物；所述除去石英毛细管中的未反应物是按照以下步骤进行操作将石英毛细管的一端与高压泵连接，注入有机溶剂进行冲洗未反应物，所述有机溶剂为甲醇、乙腈和丙酮中的至少一种；所述反应的温度为45 75°C，时间为2 24h ;所述单_6-(4_甲基丙烯酸丙炔基酯_1，2，3-三氮唑)-环糊精与交联剂的质量比为63 :37 75 25 ;所述引发剂的质量为单_6_ (4-甲基丙烯酸丙炔基酯-1，2，3-三氮唑)_环糊精与交联剂总质量的1% 5% ;所述单-6-(4-甲基丙烯酸丙炔基酯-1，2，3-三氮唑)-环糊精与交联剂的质量之和，与致孔剂的质量比为15 85 19 81。
7.根据权利要求6所述的一种一步法制备环糊精有机聚合物毛细管整体柱的方法，其特征在于所述致孔剂为质量比为43. 75 56. 25的二甲基亚砜和甲醇的混合物；所述反应的温度为60°C，时间为12h ;所述单-6-(4-甲基丙烯酸丙炔基酯-1，2，3-三氮唑)_环糊精与交联剂的质量比为70 30 ;所述引发剂的质量为单-6-(4-甲基丙烯酸丙炔基酯-1，2，3-三氮唑)_环糊精与交联剂总质量的3% ;所述单-6-(4-甲基丙烯酸丙炔基酯_1，2，3-三氮唑)-环糊精与交联剂的质量之和，与致孔剂的质量比为15 :85。
8.一种根据权利要求I 7任一项所述方法制备得到的环糊精有机聚合物毛细管整体柱，其特征在于该色谱柱具有连续的整体的多孔结构。
9.根据权利要求8所述的环糊精有机聚合物毛细管整体柱在极性物质的分离分析研究中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于所述极性物质为碱基、核苷和小肽。
全文摘要
本发明属于有机聚合材料色谱研究领域，公开了一种一步法制备环糊精有机聚合物毛细管整体柱的方法及其应用。该方法包括以下步骤将单-6-(4-甲基丙烯酸丙炔基酯-1,2,3-三氮唑)-环糊精、交联剂、致孔剂和引发剂在室温下混合均匀，超声脱气后，灌入经预处理的石英毛细管中，封口，热引发聚合反应，反应完毕后除去石英毛细管中的未反应物，得到环糊精有机聚合物毛细管整体柱。该环糊精有机聚合物毛细管整体柱可应用于在极性物质碱基、核苷和小肽的分离分析研究中。
文档编号G01N30/02GK102940979SQ201210405759
公开日2013年2月27日 申请日期2012年10月22日 优先权日2012年10月22日
发明者江正瑾, 孙平华, 张乔轩, 郭嘉亮, 彭咏波, 赵祥龙, 饶龙意, 姚哲, 何腾 申请人:暨南大学