一种用于探测自由基与反应中间体的原位热解离子源的制作方法
【专利摘要】一种用于探测自由基与反应中间体的原位热解离子源，该离子源包括样品管、推斥极、电离室、灯丝、引出极、聚焦极、出射极、推斥板和接地栅板。本发明的离子源是以样品管为起点，依次为推斥极、电离室、灯丝、引出极、聚焦极、出射极、接地栅板及推斥板。本发明与现有技术相比的优点在于：结构简单、便于清洗，被检测物质可直接在电离室中热解，热解产物将在第一时间进入检测器。本发明离子源可以用于各种化学反应中间体与自由基的探测。
【专利说明】—种用于探测自由基与反应中间体的原位热解离子源
【技术领域】
[0001]本发明属于仪器仪表【技术领域】，具体涉及一种用于探测自由基与反应中间体的原位热解离子源。
【背景技术】
[0002]质谱技术是一种测量离子荷质比的分析方法，其原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定其质量。
[0003]质谱仪是实现上述分离分析技术，从而测定物质的质量、含量及其结构的仪器。利用质谱仪可进行同位素分析、化合物分析、气体成分分析以及金属和非金属固体样品的超纯痕量分析等。有机混合物的分析研究证明了质谱分析法比化学分析法和光学分析法具有更加卓越的优越性，其中有机化合物质谱分析在质谱学中占最大的比重。目前在有机、生物、医学等科学领域的研究已经离不开质谱仪，同时质谱仪也在环境监测、食品安全、生产控制乃至国防安全等领域发挥着重要的作用。
[0004]目前常用的质谱仪有四级杆质谱仪、离子阱质谱仪、飞行时间质谱仪等。四级杆质谱是利用不同质量的离子，在射频场中运动轨迹的不同来分析被测离子；离子阱质谱是通过不同离子在离子阱中束缚条件不同来区分离子的质量；飞行时间质谱是通过在给予相同的能量后，质量大的离子飞行速度慢、质量小的离子飞行快这一特点来测定离子的质量。
[0005]但是，现实世界的物质绝大多数都是中性状态，上述设备发挥作用的前提是将待分析的物质离子化，完成这部分工作的设备叫做离子源。目前离子源在原理上一般有电子轰击离子源、光电离离子源、气体放电离子源、电喷雾离子源、激光溅射离子源等等。其中电子轰击离子源是利用电子束轰击待测的气体使之电离的技术；光电离离子源是利用紫外线活激光等将气体电离；气体放电离子源是利用气体放电来电离被测气体。上述几种离子源适用于气体的分析。电喷雾离子源是利用液体在经过带有高压的毛细管喷出时，会被附带电荷的现象来产生离子。激光溅射离子源是利用高能激光轰击固体直接产生离子的技术，用于固体样品的分析。离子源在产生离子后需要一个离子传输系统将离子传输到分析器中。不用的分析器对离子束的要求不同，所以用于不同分析器的离子源往往有不同的离子传输系统。
[0006]目前的离子源一般由“取样-电离-离子传输”三部分构成。在取样过程中由于待测产物还是中性状态，所以一些短寿命的分子——自由基或反应中间体等容易发生反应，降低了分析的实时性。同时一些特定分子的离子也是不稳定的，在离子传输过程中也容易发生淬灭，影响检测的完整性。
【发明内容】
[0007]为了克服现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种用于探测自由基与反应中间体的原位热解离子源，其设计思想是通过被测物质直接在电离室中热解，使热解产物产生后第一时间被电离。采用微型化设计，减少离子源到分析器传输的距离，减少离子传输过程中的离子损失。
[0008]本发明提供了一种用于探测自由基与反应中间体的原位热解离子源，该电离源包括样品管，推斥极、电离室、灯丝、引出极、聚焦极、出射极、接地栅板和推斥板；所述离子源以样品管为起点，样品管镶嵌于推斥极中，推斥极后依次连接电离室、引出极、聚焦极、出射极、接地栅板和推斥板，灯丝位于电离室左侧。
[0009]本发明提供的用于探测自由基与反应中间体的原位热解离子源，所述的样品管直接镶嵌在推斥极中，材料为石英。
[0010]本发明提供的用于探测自由基与反应中间体的原位热解离子源，所述灯丝采用G4型小灯泡灯丝，灯丝的电压为-70V。所述推斥极的电压为5?30V。所述引出极的电压为O?15V。所述聚焦极的电压为-110?0V。所述出射极的电压为-50?0V。
[0011]待测的物质在样品管中热解，热解产物经过推斥极的小口喷出后进入电离室。电离室有两种电离方式，侧面的进光孔用于光电离。紫外光、激光、同步辐射光等由进光孔进入电离室将热解产物电离。因为热解区与电离室的距离非常近，所以最大限度的减少了自由基与反应中间体的损失。电离产生的离子被推斥极向分析器推斥，在推斥过程中经由引出极与聚焦极进行汇聚，最终汇聚到离子源的出口上。通过调节推斥极、引出极、聚焦极的电压可以调节出射离子的能量与方向分布。
[0012]本发明与现有技术相比的优点在于:结构简单、便于清洗，被检测物质可直接在电离室中热解，热解产物将在第一时间进入检测器。本发明离子源可以用于各种化学反应中间体与自由基的探测。
【专利附图】
【附图说明】
[0013]图1是本发明一种用于探测自由基与反应中间体的原位热解离子源的结构示意图；其中，(O为样品管；(2)为推斥极；(3)为电离室；(4)为灯丝；(5)为引出极；(6)为聚焦极；(7)为出射极；(8)为接地栅板；(9)为推斥板。
【具体实施方式】
[0014]下面结合附图对本发明做进一步详细说明。
[0015]如图1所示，本发明一种用于探测自由基与反应中间体的原位热解离子源，该电离源包括样品管，推斥极、电离室、灯丝、引出极、聚焦极、出射极、接地栅板和推斥板(结构如图1所示);所述离子源以样品管为起点，依次为推斥极、电离室、灯丝、引出极、聚焦极、出射极、接地栅板及推斥板。
[0016]进样管直接镶嵌在推斥极中，目的是使热解区与电离室的距离变小，能最大限度的减少自由基与反应中间体的损失。电离产生的离子被推斥极向分析器推斥，在推斥过程中经由引出极与聚焦极进行汇聚，最终汇聚到离子源的出口上。通过调节推斥极、引出极、聚焦极的电压可以调节出射离子的能量与方向分布。
【权利要求】
1.一种用于探测自由基与反应中间体的原位热解离子源，其特征在于:该电离源包括样品管，推斥极、电离室、灯丝、引出极、聚焦极、出射极、接地栅板和推斥板； 样品管镶嵌于推斥极中，推斥极后依次连接电离室、引出极、聚焦极、出射极、接地栅板和推斥板，灯丝位于电离室左侧。
2.按照权利要求1所述用于探测自由基与反应中间体的原位热解离子源，其特征在于:所述的样品管直接镶嵌在推斥极中，材料为石英。
3.按照权利要求1所述用于探测自由基与反应中间体的原位热解离子源，其特征在于:所述灯丝采用G4型小灯泡灯丝，灯丝的电压为-70V。
4.按照权利要求1所述用于探测自由基与反应中间体的原位热解离子源，其特征在于:所述推斥极的电压为5?30V。
5.按照权利要求1所述用于探测自由基与反应中间体的原位热解离子源，其特征在于:所述引出极的电压为O?15V。
6.按照权利要求1所述用于探测自由基与反应中间体的原位热解离子源，其特征在于:所述聚焦极的电压为-110?0V。
7.按照权利要求1所述用于探测自由基与反应中间体的原位热解离子源，其特征在于:所述出射极的电压为-50?0V。
【文档编号】G01N27/62GK104377108SQ201310352098
【公开日】2015年2月25日 申请日期:2013年8月13日 优先权日:2013年8月13日
【发明者】唐紫超, 史磊, 李刚, 王兴龙, 吴小虎, 张世宇 申请人:中国科学院大连化学物理研究所