基于等离子谐振腔的光纤表面等离子体传感器的制造方法
【专利摘要】本发明涉及基于等离子谐振腔的光纤表面等离子体传感，其特征包括宽带光源、光隔离器、偏振控制器、2XI稱合器、传输光纤、光纤布拉格光栅（FBG)、锥区镀有金膜的拉锥光纤SPR传感器、全反射膜、光电探测器、数据采集卡（DAC)、PC机以及脉冲调制器；所述等离子腔由光纤布拉格光栅（FBG)、锥区镀有金膜的拉锥光纤SPR传感器和全反射膜组成，镀金膜的拉锥光纤锥区为等离子产生区和SPR传感区，P偏振光在腔体内来回振荡，增大谐振波长发生SPR的几率，提高SPR耦合效率和强度检测灵敏度；SPR传感区金膜外镀特异性膜，实现特异性物质高灵敏度强度检测。本发明提出一种具有实用、低成本、高灵敏度、强度检测的基于等离子谐振腔的光纤表面等离子体传感器。
【专利说明】基于等离子谐振腔的光纤表面等离子体传感器
【技术领域】
[0001] 本发明属于光纤传感【技术领域】，特别涉及基于等离子谐振腔的光纤表面等离子体 传感器。
【背景技术】
[0002] 表面等离子体共振（Surface Plasmon Resonance,简称SPR)是指当光源发出的 P型偏振复色光经过薄膜金属与介质的交界面时，若满足入射角大于全反射临界角，在表面 上形成了电子浓度的梯度分布，形成等离子体振荡，形成表面等离子体波，由于表面倏逝波 场与金属复折射率的存在，使满足谐振波长的光部分被吸收，其余波长的光被反射的现象。
[0003] 1902年，Wood在光学实验中发现反常衍射现象；1968年，德国物理学家Otto和 Kretschmann各自米用（AttenuatedTotalReflection，简称ATR)的方法在实验中实现了 光频波段的表面等离子体的激发。在此基础上根据不同的研究和应用领域进行了大量的 改进，被广泛用于生化、医学、环境监控以及食品安全等多个领域。随着研究工作的不断深 入，棱镜传感器的体积大，不适合远程遥测等缺点逐渐显露。1993年，Jorgenson等人在实 验上实现了基于SPR的光纤化工传感器，相比于棱镜SPR传感器，它具有体积小、响应快、成 本低、可以实现在线实时监测等优势，有着更大的研究前景和经济价值。进过二十多年的发 展，光纤SPR传感器已经被广泛用作生物以及化学领域的检测，典型的光纤SPR传感器主 要是基于光谱谐振角和谐振波长的检测，或者是基于SPR耦合强度和相位的测量，这些检 测基于波长或者相位检测的SPR传感器，使用光谱仪作为检测设备，增加检测成本，要不需 要复杂结构、复杂的数据处理过程，实用性不强，而且所测的灵敏度和分辨率不高，这些SPR 传感器存在的问题严重影响了 SPR传感器的应用和发展。
[0004] 针对上述SPR传感器中测量成本高、结构和数据处理复杂、强度检测灵敏度低且 实用性不强等问题，本发明提出一种基于等离子腔的光纤表面等离子体传感器，用于实现 强度的检测。SPR传感器的灵敏度主要取决于两个因素：一是谐振波长随着折射率的变化 量；二是SPR谐振波长的转化效率。基于腔体结构的光纤SPR传感器，利用光纤端面镀全反 射膜和一个光纤光栅构成腔体结构，提高SPR的转换效率和测量灵敏度。因此，本发明提出 的基于等离子谐振腔的光纤SPR传感器能够实现折射率测量的高灵敏度的强度检测，结构 简单，成本低，具有很强的实用价值。
【发明内容】
[0005] 为了克服光纤SPR传感器测量过程成本高、结构和数据处理复杂、强度检测灵敏 度低且实用性不强等问题，本发明提出了一种结构简单、高灵敏度强度检测、实用性强的基 于等离子谐振腔的光纤表面等离子体传感器。
[0006] 本发明为解决技术问题所采取的技术方案：
[0007] 基于等离子谐振腔的光纤表面等离子体传感器，包括：宽带光源、光隔离器、偏振 控制器、2 X 1耦合器、传输光纤、光纤布拉格光栅（FBG)、锥区镀有金膜的拉锥光纤SPR传感 器、全反射膜、光电探测器、数据采集卡（DAC)、PC机以及脉冲调制器。
[0008] 宽带光源分别与光隔离器和脉冲调制器相连，光隔离器输出端与偏振控制器相 连，2 X 1耦合器有两端口的一端分别于偏振控制器的输出端和光电探测器相连，数据采集 卡（DAC)分别与光电探测器的输出端和PC机相连，其中光电探测器具有时间响应特性，PC 机的输出端与脉冲调制器相连；2X1稱合器的一端口的一端与光纤布拉格光栅（FBG)的一 端相连，其中光纤布拉格光栅（FBG)工作波长大于SPR谐振波长的中心波长，且位于谐振波 长的正线性区内，或者光纤布拉格光栅（FBG)工作波长小于SPR谐振波长的中心波长，且位 于谐振波长的负线性区内，光纤布拉格光栅（FBG)对SPR谐振波长的反射率在5%?30% 之间；光纤布拉格光栅（FBG)的另一端与拉锥光纤未镀膜的一端相连，其中拉锥光纤锥的 均匀段锥区直径、均匀段长度等是拉锥光纤的重要参数，均匀段锥区直径小于等于12 μ m， 小的锥区直径可保证更多的纤芯模耦合成倏逝波；拉锥光纤一端面的全反射膜，全反射膜 对谐振波长的反射率大于等于95% ;均匀锥区金膜的厚度的粗糙度和厚度必须做严格控 制，表面粗糙度的均方差小于等于5nm，金膜的厚度在20nm?100nm之间。光纤布拉格光 栅（FBG)、锥区镀有金膜的拉锥光纤SPR传感器和全反射膜构成表面等离子谐振腔结构，镀 有金膜的拉锥光纤的SPR传感器作为等离子产生区和传感区。光电探测器和数据采集卡 (DAC)作为SPR传感器的解调器，测量不同折射率时光强的衰减变化曲线，实现折射率测 量。
[0009] 本发明的有益效果为：
[0010] 本发明利用光纤布拉格光栅（FBG)和全反射镜构成等离子腔体结构，使得产生 SPR效应的谐振波长的P偏振光在等离子腔体内形成多次振荡，增加 P偏正光发生SPR效应 的几率，提高谐振波长的转化效率，同时使得谐振波长的强度变化更敏感于折射率的变化， 从而实现折射率测量的高灵敏度的强度检测。
[0011] 本发明通过脉冲调制器控制宽带光源输出的脉冲序列，检测在相同脉冲序列、不 同样品折射率时，输出光强变为原输入光强的1时的所需要的时间，不同的折射率对应不 e 同的时间，从而可通过时间推测折射率的大小。
[0012] 本发明将镀有金膜的均匀段锥区作为SPR传感区，通过在SPR传感区金膜外镀不 同种类的生物素亲和膜（如链霉亲和素），可实现高灵敏度、高分辨率的生物物质（如蛋白 质）的特异性检测。
[0013] 本发明将镀有金膜的均匀段锥区作为SPR传感区，通过在SPR传感区金膜外镀不 同种类的挥发性有机物亲和膜，可实现高灵敏度、高分辨率的挥发性有机物的特异性检测。
[0014] 本发明中解调系统使用光电探测器，实现光强度的检测，避免了昂贵的光谱仪等 波长检测设备的使用，降低了成本。
【专利附图】
【附图说明】
[0015] 图1为本发明基于等离子谐振腔的光纤表面等离子体传感器结构示意图。
【具体实施方式】
[0016] 下面结合附图对发明进一步描述。
[0017] 如图1所示，基于等离子谐振腔的光纤表面等离子体传感器，包括宽带光源1，光 隔离器2,偏振控制器3, 2X 1稱合器4,传输光纤5,光纤布拉格光栅（FBG) 6,锥区镀有金膜 的拉锥光纤SPR传感器7,全反射膜8,光电探测器9,数据采集卡（DAC) 10,PC机11以及脉 冲调制器12。宽带光源1的输出端与光隔离器2相连，光隔离器2的输出端与偏振控制器3 相连，2 X 1耦合器4的两端口的一端分别与偏振控制器3的输出端和光电探测器9输入端 相连，2X 1稱合器4的一端口一端与传输光纤5的一端相连，传输光纤5的另一端与光纤布 拉格光栅（FBG) 6的一端相连，锥区镀有金膜的拉锥光纤SPR传感器7未镀膜的一端与光纤 布拉格光栅（FBG)6的输出端相连，锥区镀有金膜的拉锥光纤SPR传感器7的另一端镀有全 反射膜8,数据采集卡（DAC) 10分别与光电探测器9输出端、脉冲调制器12输入端以及PC 机11相连。脉冲调制器12、宽带光源1、光隔离器2以及偏振控制器3组成时序脉冲的P 偏振光的发生区；表面等离子谐振腔由光纤布拉格光栅（FBG) 6、锥区镀有金膜的拉锥光纤 SPR传感器7和全反射膜8组成，光纤布拉格光栅（FBG) 6工作波长大于SPR谐振波长的中 心波长，且位于谐振波长的正线性区内，或者光纤布拉格光栅（FBG) 6工作波长小于SPR谐 振波长的中心波长，且位于谐振波长的负线性区内，光纤布拉格光栅（FBG) 6对谐振波长的 P偏振光的反射率在5 %?30 %之间，锥区镀有金膜的拉锥光纤SPR传感器7的锥区直径小 于等于12 μ m，全反射膜8对谐振波长的反射率大于等于95 %，镀有金膜锥区作为等离子产 生区和SPR传感器，金膜的厚度在20nm?100nm之间，表面粗糙度的均方根小于等于5nm ; 光电探测器9、数据采集卡10以及PC机11组成信号解调部分。
[0018] 本发明的工作方式为：经过脉冲调制器12调制的宽带光源1产生的脉冲信号光， 由传输光纤输入到光隔离器2,光隔离器2输出的光信号通过偏振控制器3变成P偏振光， P偏振光从2X 1耦合器4的2_1端口输入，从1 X 2耦合器4的1_1端口输出，1 X 2耦合器 的1_1端口输出的光信号通过传输光纤5传输到光纤布拉格光栅（FBG) 6,大部分光透过光 纤布拉格光栅（FBG) 6进入锥区镀有金膜的拉锥光纤SPR传感器7,在镀有金膜的拉锥光纤 锥区产生的SPR谐振波长经全反射膜8反射，再次经过镀有金膜的拉锥光纤锥区发生SPR 效应，得到的SPR谐振波长的光一部分经光纤布拉格光栅（FBG)6反射回锥区镀有金膜的 拉锥光纤SPR传感器7,形成一个回路，由光纤布拉格光栅（FBG) 6、拉锥光纤7和全反射镜 9形成等离子腔体，镀有金膜的拉锥光纤的锥区作为工作物质产生等离子体，经过多次重复 谐振，使更多的等离子体形成表面等离子体波，提高SPR的耦合效率，增强谐振波长强度对 外部折射率变化的灵敏度，从而提高光纤SPR传感器的灵敏度；SPR谐振波长的光另一部分 透过光纤布拉格光栅（FBG) 6由2X 1耦合器4的2_2端口输出被带有时间响应特性的光电 探测器9接收，光电探测器9得到的电信号经过整形、滤波、放大被数据采集卡（DAC) 10采 集，再将由数据采集卡（DAC) 10采集的信号输入到PC11机经行数据分析。由于拉锥光纤的 纤芯和包层的直径减小，使得倏逝波更多的耦合到包层外，耦合到包层外的倏逝波激发金 属内部的自由电荷并在金属与介质表面产生表面等离子波（SPW)，当表面等离子波矢与光 纤芯层传输的导膜相等时，产生SPR效应，表面等离子波与光纤芯层导膜的耦合系数会随 着外部折射率的变化而变化，耦合系数不同，导致SPR谐振波长的光强大小也不一样，因此 可建立传输功率与外部介质折射率之间的关系实现折射率的测量。
[0019] 该装置能够实现基于光纤表面等离子共振的高灵敏度的折射率的强度测量的关 键技术有：
[0020] 1、光纤布拉格光栅（FBG)工作波长大于SPR谐振波长的中心波长，且位于谐振波 长的正线性区内，或者光纤布拉格光栅（FBG)工作波长小于SPR谐振波长的中心波长，且位 于谐振波长的负线性区内，光纤布拉格光栅（FBG)对谐振波长的P偏振光的反射率在5%? 30%之间。
[0021] 2、拉锥光纤端面镀的全反射膜对产生SPR效应的P偏振光反射率大于等于95%， 同时该反射膜应尽量平滑。
[0022] 3、根据表面等离子体共振理论可知，只有P偏振光才能激发表面等离子体波 (SPW)，因此利用偏振控制器保证输入的镀有金膜的拉锥光纤锥区的信号光为完全P偏振 光。
[0023] 4、镀有金膜的传感区金膜的厚度和粗糙度。金膜厚度会影响SPR的谐振波长，以 及谐振峰的尖锐程度和消光比；金膜表面的粗糙程度会影响表面等离子体的损失，进而影 响SPR的性能。
[0024] 5、均匀腰椎的拉锥光纤的制作，均匀段锥区直径、均匀段长度等是拉锥光纤的重 要参数，均匀段锥区直径越小越好，这样可使更多的纤芯莫耦合成倏逝波作为等离子体激 发源，由于光纤比较脆，可利用集光机电一体的光纤熔融拉锥系统进行制作。同时，应该将 制作好的光纤进行洁净度处理。光源的稳定性也是SPR传感器误差的重要来源，应保证光 源工作的稳定性。
[0025] 本发明的一个具体实施例中，海洋光学的宽带光源HL-2000，输出波长360? 2000nm ;脉冲调制器的调制频率为5kHz ;光隔离器型号为I0-G-1550-APC，工作波长为 1530-1570·，隔离度大于等于28dB ;偏振控制器型号为FPC031，工作波长为1260-1625nm ; 拉锥光纤的锥区直径为9 μ m，传感长度为4mm ;镀有金膜的SPR传感区的金膜厚度为50nm， 表面粗糙度均方根为3. 7nm ;光纤选用G. 652单模光纤；光纤布拉格光栅（FBG)工作波长为 154311111，反射率为10(%;全反射膜的反射率为98 (%;光电探测器？0?33乂3，工作波长为1.0? 2. 9 μ m ;同步数据采集卡KPCI-1818,8通道并行采集通道，采样频率为500KS/s，采样分辨 率为12位；测量样品的折射率为 ni = 1. 3302, n2 = 1. 3303。 以上所述及图中所示的仅是本发明的优选实施方式。应当指出，对于本领域的普通技 术人员来说，在不脱离本发明的原理的前提下，还可以作出若干变型和改进，这些也应视为 属于本发明的保护范围。
【权利要求】
1.基于等离子谐振腔的光纤表面等离子体传感器，包括宽带光源、光隔离器、偏振控制 器、2X 1稱合器、传输光纤、光纤布拉格光栅（FBG)、锥区镀有金膜的拉锥光纤SPR传感器、 全反射膜、光电探测器、数据采集卡（DAC)、PC机以及脉冲调制器，其特征在于 ： 宽带光源的输出端与光隔离器相连，光隔离器的输出端与偏振控制器相连，2X1耦合 器的两端口的一端分别与偏振控制器的输出端和光电探测器输入端相连，2X1耦合器的 一端口一端与传输光纤的一端相连，传输光纤的另一端与光纤布拉格光栅（FBG)的一端相 连，锥区镀有金膜的拉锥光纤SPR传感器未镀膜的一端与光纤布拉格光栅（FBG)的输出端 相连，锥区镀有金膜的拉锥光纤SPR传感器的另一端镀有全反射膜，数据采集卡（DAC)分别 与光电探测器输出端、脉冲调制器输入端以及PC机相连； 脉冲调制器、宽带光源、光隔离器以及偏振控制器组成时序脉冲的P偏振光的发生区； 表面等离子谐振腔由光纤布拉格光栅（FBG)、锥区镀有金膜的拉锥光纤SPR传感器和全反 射膜组成，光纤布拉格光栅（FBG)工作波长大于SPR谐振波长的中心波长，且位于谐振波长 的正线性区内，或者光纤布拉格光栅（FBG)工作波长小于SPR谐振波长的中心波长，且位于 谐振波长的负线性区内，光纤布拉格光栅（FBG)对谐振波长的P偏振光的反射率在5%? 30%之间，锥区镀有金膜的拉锥光纤SPR传感器的锥区直径小于等于12 μ m，全反射膜8对 谐振波长的反射率大于等于95%，镀有金膜锥区作为等离子产生区和SPR传感器，金膜的 厚度在20nm?100nm之间，表面粗糙度的均方根小于等于5nm ;光电探测器、数据采集卡以 及PC机组成信号解调部分。
【文档编号】G01N21/41GK104215610SQ201410279318
【公开日】2014年12月17日 申请日期:2014年6月16日 优先权日:2014年6月16日
【发明者】赵春柳, 王小明, 董前民, 沈常宇 申请人:中国计量学院