液相色谱测定废水中tatb合成中间体及产物的方法
【专利摘要】本发明涉及一种液相色谱测定废水中TATB合成中间体及产物的方法，属于化学分析领域。所述方法如下：一、用液相色谱流动相配制间苯三酚、TETNB和TATB标准物质的标准溶液；二、将所述TATB废水进行处理：pH调至中性，提取出待测物质干燥，再加入液相色谱流动相溶解，然后用微孔滤膜过滤除杂，得到液相色谱检测样品；三、对所述标准溶液进行液相色谱分析，绘制标准曲线；四、将所述样品分别用液相色谱分析，对比标准曲线测定TATB废水中中间体及产物。所述方法可准确检测TATB废水中微量的中间体有关物质间苯三酚、TETNB和产物TATB，填补了现有技术的缺陷。
【专利说明】液相色谱测定废水中TATB合成中间体及产物的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种液相色谱测定废水中H氨基H硝基苯（TATB)合成中间体及产物 的方法，具体地说，涉及一种采用液相色谱测定TATB生产过程中产生的H种废水中的间苯 H酷、1，3, 5- H甲氧基-2, 4, 6- H硝基苯（TETNB)和TATB的方法，属于化学分析领域。
【背景技术】
[0002] H氨基H硝基苯（TATB)的含氯量会明显影响TATB的热稳定性，为解决传统生产 TATB方法中氯杂质的影响，现有技术中通常采用W间苯H酷为原料，经过硝化、焼基化和胺 化生产无氯的TATB，但生产过程带来了不可避免的环境问题一废水，所述废水主要为硝 化废水、焼基化废水和胺化废水。针对无氯TATB生产过程中产生的废水建立一种切实可行 的分析方案，分析所述废水处理前后中间体有关物质的变化，可为做好所述废水的处理工 作提供很强的理论意义。W间苯H酷为原料，经过硝化、焼基化和胺化生产无氯TATB的化 学反应方程式、中间体有关物质和产物的结构式如下：
[0003] 第一步、硝化：
【权利要求】
1. 一种液相色谱测定废水中TATB合成中间体及产物的方法，其特征在于：所述方法步 骤如下： 步骤一、分别用液相色谱流动相配制间苯三酚、TETNB和TATB标准物质的标准溶液； 步骤二、将所述TATB废水进行处理：pH调至中性，提取出待测物质干燥，再加入液相色 谱流动相溶解，然后用微孔滤膜过滤除杂，得到液相色谱检测样品； 步骤三、对所述标准溶液进行液相色谱分析，绘制标准曲线； 步骤四、将所述样品分别用液相色谱分析，对比标准曲线测定TATB废水中中间体及产 物。
2. 根据权利要求1所述的一种液相色谱测定废水中TATB合成中间体及产物的方法，其 特征在于：所述方法步骤如下： 步骤一、配制标准溶液 分别称取间苯三酚、TETNB和TATB三种标准物质，用体积比为1:1的乙腈和水的混合 溶液配制成标准溶液； 步骤二、处理废水 (1) 处理硝化废水 将硝化废水的PH调至中性，然后加入乙酸乙酯萃取出有机层液体，将有机层液体干 燥，再加入体积比为1:1的乙腈和水的混合溶液溶解，然后用孔径为〇. 45pm的滤膜进行微 孔滤膜过滤，收集滤液用作液相色谱检测样品； (2) 处理烷基化废水 去除烷基化废水中的DMF和乙醇，干燥得到固体，将固体用体积比为1:1的乙腈和水的 混合溶液富集溶解，调节pH至中性，用孔径为0. 45pm的滤膜进行微孔滤膜过滤，收集滤液 用作液相色谱检测样品； (3) 处理胺化废水 去除胺化废水中的DMF和乙醇，干燥得到固体；将固体用体积比为1:1的乙腈和水的混 合溶液富集溶解，调节pH至中性，用孔径为0. 45pm的滤膜进行微孔滤膜过滤，收集滤液用 作液相色谱检测样品； 步骤三、绘制标准曲线 采用外标法对所述标准溶液进行液相色谱分析，分析条件如表1所示，测得各标准物 质峰的峰面积，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，得到标准曲线的线性方程 和线性相关系数； 表1液相色谱分析条件
步骤四、测定TATB废水中中间体及产物 按照表1中每种标准溶液各自对应的液相色谱分析条件，将步骤二处理得到的样品分 别用液相色谱进行测定，可测得其中间苯三酚、TETNB和TATB的峰面积，根据峰面积可直接 从步骤三绘制得到的标准曲线上查得其含量。
3. 根据权利要求2所述的一种液相色谱测定废水中TATB合成中间体及产物的方法， 其特征在于：步骤二的（2)和（3)中，所述干燥采用如下方法：首先通过旋蒸仪除去部分乙 醇，接着通过油泵减压蒸馏去除剩余的DMF和乙醇，得到固体。
4. 根据权利要求1?3任一项所述的一种液相色谱测定废水中TATB合成中间体及产 物的方法，其特征在于：将标准溶液进行与处理废水相同的同步处理后，再进行步骤三绘制 标准曲线。
5. 根据权利要求4所述的一种液相色谱测定废水中TATB合成中间体及产物的方法，其 特征在于：所述标准溶液同步处理如下： (1) 硝化废水标准溶液的同步处理 调节间苯三酚标准溶液的pH至中性，然后加入乙酸乙酯萃取出有机层液体，将有机层 液体干燥，再加入体积比为1:1的乙腈和水的混合溶液溶解，然后用孔径为〇. 45pm的滤膜 进行微孔滤膜过滤，收集滤液用作液相色谱检测样品； (2) 烷基化废水标准溶液的同步处理 分别调节间苯三酚、TETNB的标准溶液的pH至中性，用孔径为0. 45pm的滤膜进行微孔 滤膜过滤，收集滤液用作液相色谱检测样品； (3) 胺化废水标准溶液的同步处理 分别调节间苯三酚、TETNB和TATB的标准溶液的pH至中性，用孔径为0. 45pm的滤膜 进行微孔滤膜过滤，收集滤液用作液相色谱检测样品。
【文档编号】G01N30/06GK104237405SQ201410453866
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年9月5日 优先权日:2014年9月5日
【发明者】胡长文, 武淑军, 顾景凯, 刘蕊 申请人:北京理工大学