一种电感耦合等离子体质谱法同时测定烟用热熔胶中铬、镍、砷、铅的方法
【专利摘要】本发明公开了一种电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定烟用热熔胶中铬、镍、砷、铅的方法，它是在烟用热熔胶中加入硝酸，加热至融化，再经微波消解后定容制得样品待测液，然后经ICP-MS测定后定量。由于采用硝酸-过氧化氢体系微波消解前处理，ICP-MS检测烟用热熔胶中铬、镍、砷、铅含量，简化了前处理和检测方法的同时实现了多元素的同时测定，具有灵敏度高，线性范围宽，谱线简单，检出限低等优点，平行测定的相对标准偏差为2.04%～4.23%，加标回收率为95.2%～118.1%，检出限为0.012μg/L～0.093μg/L，定量限为0.039μg/L～0.309μg/L，操作简便快速，重复性好，结果准确可靠，能实现对烟用热熔胶中铬、镍、砷、铅的准确定量，适用于批量烟用热熔胶中铬、镍、砷、铅含量的同时测定。
【专利说明】一种电感耦合等离子体质谱法同时测定烟用热熔胶中铬、 镍、砷、铅的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属理化检验【技术领域】，具体涉及烟用热熔胶中重金属的测定方法。
【背景技术】
[0002] 烟用热熔胶指性能符合卷烟加工工艺要求，可在卷烟加工中应用，符合食品卫生 标准的热熔胶粘剂。其中，重金属含量作为一项安全卫生指标越来越受到公众的重视，世界 卫生组织建议对铬、镍、砷、铅等重金属加以控制。YC/T 187-2004对烟用热熔胶中砷和铅提 出了限量要求，其检测方法分别参照GB/T 7686-2008和GB/T 7532-1987采用分光光度法 和目视限量法测定砷和铅含量，按以上方法检测砷和铅，操作步骤繁琐，灵敏度低，且检测 浓度受限，不适宜批量样品中重金属元素的测定。许蔼飞等采用微波消解-石墨炉原子吸 收光谱法测定热熔胶中的As元素，该方法采用硝酸-氢氟酸-盐酸-硝酸钯-过氧化氢消 解体系，所用溶剂种类繁多，且石墨炉原子吸收光谱法难以实现多元素的同时检测。
【发明内容】
[0003] 为克服现有技术的不足，本发明提供一种利用电感耦合等离子体质谱法同时测定 烟用热熔胶中铬、镍、砷、铅含量的方法。该测定方法包括如下步骤： a. 样品准备：将热熔胶样品破碎后密封备用； b. 预反应：在0.2g破碎的热熔胶样品中加入5mL 65% HNO3，然后加热至热熔胶样品融 化后，冷却至室温； c. 消解定容：在融化的热熔胶颗粒中依次加入lmL65% HNO3和lmL30% H2O2后，于微 波消解仪内按照以下步骤进行消解：（1)由室温经过5min升温到KKTC后保温5min ; (2) 由100°C经过5min升温到130°C后保温5min ; (3)由130°C经过5min升温到160°C后保温 5min ;(4)由160°C经过5min升温到190°C，再保温30min后降温至40°C，然后定容至30mL 得到样品待测液； d. 配制标准系列工作溶液：分别准确移取10mg/L的铬、镍、砷、铅重金属元素混合标 准溶液，用2%HN03稀释定容后，分别得到浓度为Ομ g/L、0. 1 μ g/L、0. 2μ g/L、0. 5μ g/L、 I μ g/L、2 μ g/L、5 μ g/L、10 μ g/L、20 μ g/L和100 μ g/L的铬、镍、砷、铅系列混合标准工作 溶液； e. 电感耦合等离子体质谱测定：采用内标法将内标进样管插入1 μ g/mL内标溶液 中，同时将样品管依次插入上述各浓度的标准溶液、空白溶液和上述样品待测液中进行测 定。
[0004] 本发明取得的技术进步： 1、本发明由于采用硝酸-过氧化氢体系微波消解前处理，电感耦合等离子体质谱法 (ICP-MS)检测烟用热熔胶中铬、镍、砷、铅含量，简化了前处理和检测方法的同时实现了多 元素的同时测定，且具有灵敏度高，线性范围宽，谱线简单，检出限低等优点； 2、本发明中铬、镍、砷、铅的线性相关系数在0. 9993?I. 000,线性范围宽，线性较好； 6次平行测定的相对标准偏差（RSD)在2. 04%?4. 23%，说明本发明方法重复性较好；加标 回收率为95. 2%?118. 1%，回收率较好，说明本发明方法准确性高；检出限（3SD)为0. 012 μ g/L?0.093 μ g/L，定量限（10SD)为0.039 μ g/L?0.309 μ g/L，能够实现对烟用热 熔胶中铬、镍、砷、铅的准确定量，操作简便、快速，结果准确、可靠，适用于批量烟用热熔胶 中多种重金属元素铬、镍、砷、铅含量的同时测定。
【专利附图】
【附图说明】
[0005] 图1为热熔胶中铬、镍、砷、铅含量的趋势图。
【具体实施方式】
[0006] 以下结合具体实施例对本发明做进一步说明。
[0007] 本实施例采用仪器、材料及试剂： 1、仪器：美国Agilent公司生产的7500cX型电感耦合等离子体质谱仪；美国CEM公司 生产的MarsXpress型微波消解仪；上海屹尧微波化学技术有限公司生产的DKQ-4型智能控 温电加热器；瑞士 Mettler Toledo公司生产的感量0. OOOlg的AB204-S型电子天平；美国 Millipore公司生产的Milli-Q Advantage超纯水处理系统。
[0008] 2、材料与试剂：8份烟用热熔胶样品（中国烟草标准化研究中心提供）；65%质量 浓度的HN0 3、30%质量浓度的H2O2 ;重金属元素混合标准溶液（10mg/L，Agilent);内标溶 液（100 μ g/mL的6Li、Sc、Ge、Y、In、Bi混合内标溶液，Agilent，使用前用2% HNO3稀释成 1 μ g/mL);调谐液（10 μ g/L Li, Y，Ce, Tl和Co的混合标准溶液，美国Agilent公司）；纯度 为99. 999%的Ar气体。
[0009] 具体测定过程如下： a. 样品准备：将热熔胶样品裁切至长度约2mm的颗粒后密封备用； b. 预反应：准确称取热熔胶颗粒0. 2g，置于四氟乙烯-全氟正丙基乙烯基醚共聚物 (PFA)消解罐中，加入5mL 65%质量浓度的HNO3在电加热器上于KKTC下加热至颗粒融化， 然后取出消解罐冷却至室温； c. 消解定容：在上述融化的热熔胶颗粒中依次加入lmL65%质量浓度的HNO3和 lmL30%质量浓度的H2O2后，放入微波消解仪内，按照下表1程序升温步骤进行消解，消解 后，待温度降至低于40°C后取出消解罐，再将消解罐中的样品转移至聚对苯二甲酸乙二醇 酯（PET)样品瓶中，用超纯水洗涤内罐3次以上，洗液转移至样品瓶中后定容至30mL得到 样品待测液，再用同样的方法制备样品空白溶液；
【权利要求】
1. 一种电感耦合等离子体质谱法同时测定烟用热熔胶中铬、镍、砷、铅的方法，其特征 包括以下步骤： a. 样品准备：将热熔胶样品破碎后密封备用； b. 预反应：在0. 2g破碎的热熔胶样品中加入5mL 65% HNO3，然后加热至热熔胶样品融 化后，冷却至室温； c. 消解定容：在融化的热熔胶颗粒中依次加入lmL65% HNO3和lmL30% H2O2后，于微 波消解仪内按照以下步骤进行消解：（1)由室温经过5min升温到KKTC后保温5min ; (2) 由100°C经过5min升温到130°C后保温5min ; (3)由130°C经过5min升温到160°C后保温 5min ;(4)由160°C经过5min升温到190°C，再保温30min后降温至40°C，然后定容至30mL 得到样品待测液； d. 配制标准系列工作溶液：分别准确移取10mg/L的铬、镍、砷、铅重金属元素混合标 准溶液，用2%HN03稀释定容后，分别得到浓度为Oii g/L、0. I ii g/L、0. g/L、0. g/L、 I ii g/L、2 ii g/L、5 ii g/L、10 ii g/L、20 ii g/L 和 100 ii g/L 的铬、镍、砷、铅系列混合标准工作 溶液； e. 电感耦合等离子体质谱测定：采用内标法将内标进样管插入I U g/mL内标溶液 中，同时将样品管依次插入上述各浓度的标准溶液、空白溶液和上述样品待测液中进行测 定。
【文档编号】G01N27/62GK104316590SQ201410482846
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年9月16日 优先权日:2014年9月16日
【发明者】张晓静, 秦存永, 张艳芳, 郑松锦, 任志强, 马桂芹, 陈伟华, 鲍峰伟, 刘伟, 李杰辉, 焦芃然, 何爱民 申请人:河北中烟工业有限责任公司