Eva热熔胶的分析方法
【专利摘要】本发明涉及EVA热熔胶中EVA含量的分析方法，包括以下步骤：提供EVA热熔胶，所述EVA热熔胶由PE、EVA组成，得到第一待测样品；使用TGA分析第一待测样品，得到第一VA含量；将第一待测样品使用氯仿溶解，将PE/EVA分离，计算得到溶出物质量和可溶物，可溶物烘干后得到第二待测样品；使用TGA分析第二待测样品，得到第二VA含量；通过第一VA含量、第二VA含量计算得到EVA在PEEVA体系中的含量。
【专利说明】EVA热熔胶的分析方法
[0001]
【技术领域】
[0002] 本发明涉及分析领域，具体涉及微观图谱分析技术，特别地涉及EVA热熔胶的分 析方法。
【背景技术】
[0003]EVA热熔胶是一种不需溶剂、不含水份、100%的固体可熔性的聚合物，在常温下为 固体，加热熔融到一定程度变为能流动且有一定粘性的液体粘合剂，其熔融后为浅棕色半 透明体或本白色。
[0004] 现有技术中，乙烯EVA共混体系就良好的柔软性和少许的弹性，其中PE的比例越 高，附着性越差。通过调节两种化学物质比例，使其满足不同的应用需要，其中EVA中乙烯 基醋酸酯的含量越高，其透明度、柔软度及坚韧度会相对提高。所以共混体系中的EVA含量 的确定就显得非常重要。
[0005]PE/EVA体系主要为PE与EVA的机械共混体系，PE与EVA主要区别在于PE是通过 乙烯的加成聚合而成，由重复的-CH2-单元连接而成的高聚物链，而EVA则为乙烯与醋酸乙 烯酯无规共聚而成，并且两种组分之间比例是可变的，因此，通过常规方法如红外，核磁均 无法对PE/EVA体系中各成分进行定量。
【发明内容】
[0006] 为了解决上述技术问题，本发明的目的之一为提供了一种EVA热熔胶的分析方 法，包括以下步骤： 提供EVA热熔胶，得到第一待测样品，所述第一待测样品由PE、EVA组成，； 使用TGA分析第一待测样品，得到第一VA含量； 将第一待测样品中的PE、EVA分离，烘干后得到第二待测样品； 使用TGA分析第二待测样品，得到第二VA含量； 通过第一VA含量、第二VA含量计算得到EVA在PEEVA体系中的含量。
[0007] 所述PE/EVA中EVA的含量低于43%。
[0008] 所述第一待测样品还包括颜料和/或填料。
[0009] 所述填料为二氧化硅、二氧化钛、碳酸钙中的一种或几种。
[0010] 所述颜料为无机颜料。
[0011] 所述溶出物是经过多次氯仿溶解至连续两次溶出物小于〇. 〇〇5g后得到。
[0012] PE/EVA分离步骤包括： 将包裹有第一待测样品的滤纸置于烧杯中，加入氯仿，使得氯仿浸没第一待测样品， 并置于加热板上加热，将氯仿溶液剩余至另一个干净的烧杯中，并将第一待测样品置于加 热板上烘干称重，并记录装有溶出物的烧杯的质量变化值％，后续操作同上述，每次溶出 物转移至同一个烧杯中，记录每次的质量变化值mn，直至连续两次溶出物质量均小于等于 0. 005g时，认为PE/EVA体系已经分离完全。
[0013] 使用本发明的方法可有效准确地获取PE/EVA中的EVA含量，定量偏差均低于9%， 而常规分离方法定量偏差有高有低。可见本发明的方法更加通用。
[0014] 现有的EVA大部分VA含量分布较宽，大部分商业EVA产品的VA的含量都是平均 含量，同时可能是由于逾渗效应，当EVA的含量低于43%时，氯仿不可能将PE/EVA中的所有 EVA溶解出，但是氯仿可以将EVA以相同的VA含量分布溶解出。采用分离的方法，定量偏差 基本大于25%，采用本发明的方法，定量偏差小于9%。
[0015]
【具体实施方式】
[0016] EVA热熔胶中EVA含量的分析方法，包括以下步骤： 提供EVA热熔胶，得到第一待测样品，所述第一待测样品由PE、EVA组成； 使用TGA分析第一待测样品，得到第一VA含量； 将第一待测样品中的PE、EVA分离，可溶物烘干后得到第二待测样品； 使用TGA分析第二待测样品，得到第二VA含量； 通过第一VA含量、第二VA含量计算得到EVA在PEEVA体系中的含量。
[0017] 所述PE/EVA中EVA的含量低于43%。
[0018] 所述第一待测样品还包括颜料和/或填料。
[0019] 所述填料为二氧化硅、二氧化钛、碳酸钙中的一种或几种。
[0020] 所述颜料为无机颜料。
[0021] 所述可溶物是经过多次氯仿溶解至连续两次溶出物小于0. 005g后得到。
[0022] 所述的PE/EVA分离步骤包括： 将包裹有第一待测样品的滤纸置于烧杯中，加入氯仿，使得氯仿浸没第一待测样品，并 置于加热板上加热，将氯仿溶液剩余至另一个干净的烧杯中，并将样品置于加热板上烘干 称重，并记录装有溶出物的烧杯的质量变化值％，后续操作同上述，每次溶出物转移至同一 个烧杯中，记录每次的质量变化值!!^，直至连续两次溶出物质量均小于等于0. 005g时，认为 PE/EVA体系已经分离完全。
[0023] 所述PE/EVA分离采用索氏提取器分离。
[0024] 对于含有颜料或填料的共混体系，本发明的方法也同样适用。
[0025] 为了验证本发明方法对于不同种类以及不同VA含量的EVA所组成的共混体系的 普遍适用性，取烧杯按照下面表格的方案称量PE及EVA后，加入60ml甲苯加热溶解，搅拌 均匀并将甲苯蒸干得到PE/EVA共混体系(对于含有无机材料的组分，可以使用甲苯溶解并 将无机材料进行分离，也可不进行分离，直接使用本发明的方法进行分析)。
[0026] 具体实施例： 原料来源： HDPE、LDPE、LLDPE来自于伊朗石油化工。
[0027]EVA18-3(VA含量 18%)、EVA14J4(VA含量 14%)、EVA18J3(VA含量 18%)、EVA6J2 (VA含量 6%)、EVA4F2(VA含量 4. 7%)、EVA12J4(VA含量 12%)、EVA9F2(VA含量 9%，实际 含量7.6%)、已￥六1(3212(￥六含量21%)来自于燕山石化。
[0028]EVA250(VA含量 28%)、EVA560(VA含量 15%)来自于杜邦公司。
[0029]PE/EVA共混体系的溶解分离： 根据PE与EVA在氯仿中的不同溶解性，使用氯仿对PE/EVA共混体系进行分离，具体操 作如下： 取0.lgPE/EVA共混物送测TGA，将剩余EVA热熔胶剪成的薄片状包裹与滤纸 中，记录混合物重量mQ。
[0030] 将包裹有第一待测样品的滤纸置于l〇〇ml烧杯中，加入氯仿至80ml，使得氯仿浸 没第一待测样品，并置于150摄氏度加热板上加热，当烧杯中氯仿溶液剩余约30ml时转移 至另一个干净的烧杯中，并同样置于加热板上烘干称重，并记录装有溶出物的烧杯的质量 变化值A，即第一次溶出物的质量，后续操作同上述，每次溶出物转移至同一个烧杯中，记 录每次的质量变化值mn，直至连续两次溶出物质量均小于等于0. 005g时，认为PE/EVA体系 已经分离完全。将最后得到可溶物取样送测TGA。 PE/EVA共混体系的溶解分离也可以采用索氏提取器5-10小时进行分离。
[0031] 根据EVA的分解特点，其在370摄氏度左右为脱醋酸的过程，记原混合体系送测 TGA得到的脱醋酸过程失重率为W1，最终可溶物送测TGA得到的脱醋酸过程失重率为W2， 则，EVA在PE/EVA中的质量比wt(EVA)为：
【权利要求】
1. EVA热熔胶的分析方法，包括以下步骤： 提供EVA热熔胶，得到第一待测样品，所述第一待测样品由PE、EVA组成，； 使用TGA分析第一待测样品，得到第一 VA含量； 将第一待测样品中的PE、EVA分离，可溶物烘干后得到第二待测样品； 使用TGA分析第二待测样品，得到第二VA含量； 通过第一 VA含量、第二VA含量计算得到EVA在PEEVA体系中的含量。
2. 根据权利要求1所述的EVA热熔胶的分析方法，其特征在于，所述PE/EVA中EVA的 含量低于43%。
3. 根据权利要求1所述的EVA热熔胶的分析方法，其特征在于，所述第一待测样品还包 括颜料和/或填料。
4. 根据权利要求1所述的EVA热熔胶的分析方法，其特征在于，所述填料为二氧化硅、 二氧化钛、碳酸钙中的一种或几种。
5. 根据权利要求1所述的EVA热熔胶的分析方法，其特征在于，所述颜料为无机颜料。
6. 根据权利要求1所述的EVA热熔胶的分析方法，其特征在于，所述可溶物是经过多次 氯仿溶解至连续两次溶出物小于0. 005g后得到。
7. 根据权利要求1所述的EVA热熔胶的分析方法，其特征在于，所述的PE、EVA分离步 骤包括： 将包裹有第一待测样品的滤纸置于烧杯中，加入氯仿，使得氯仿浸没第一待测样品， 并置于加热板上加热，将氯仿溶液剩余至另一个干净的烧杯中，并将第一待测样品置于加 热板上烘干称重，并记录装有溶出物的烧杯的质量变化值1?，后续操作同上述，每次溶出 物转移至同一个烧杯中，记录每次的质量变化值mn，直至连续两次溶出物质量均小于等于 0. 005g时，认为PE/EVA体系已经分离完全。
8. 根据权利要求1所述的EVA热熔胶的分析方法，其特征在于，所述PE、EVA分离采用 索氏提取器分离。
【文档编号】G01N5/04GK104458488SQ201410774045
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月16日 优先权日:2014年12月16日
【发明者】贾梦虹, 裴丽娟, 吴杰 申请人:上海微谱化工技术服务有限公司