用于熔融电解质中电活性氧化物电化学行为的测试装置制造方法
【专利摘要】本实用新型涉及一种用于熔融电解质中电活性氧化物电化学行为的测试装置。其技术方案是：测试装置包括氧化锆固体电解质管(3)、环状参比铂电极(15)、环状辅助铂电极(1)和固态工作电极(2)；氧化锆固体电解质管(3)的开口端端口装有氧化铝塞(5)，氧化锆固体电解质管(3)封闭端的外表面由下到上依次设有环状辅助铂电极(1)和环状参比铂电极(15)，环状参比铂电极(15)紧邻环状辅助铂电极(1)上边界位置；固态工作电极(2)的下端位于氧化锆固体电解质管(3)内，环状参比铂电极引线(4)、环状辅助铂电极引线(7)和固态工作电极引线(8)与环状参比铂电极(15)、环状辅助铂电极(1)和固态工作电极(2)对应连接。本实用新型结构简单、操作容易、抗干扰能力强和测试结果可靠。
【专利说明】用于熔融电解质中电活性氧化物电化学行为的测试装置
【技术领域】
[0001 ] 本实用新型属于电活性氧化物电化学行为的测试装置【技术领域】。具体涉及一种用于熔融电解质中电活性氧化物电化学行为的测试装置。
【背景技术】
[0002]电解熔融电解质中的金属氧化物是绿色制备金属的一个基本方法。金属氧化物在熔融电解质中一般离解成金属阳离子和氧离子。电解时金属阳离子在阴极被还原，得到金属；而氧离子在阳极被氧化，析出氧气。为制订合理的电解工艺路线，必须掌握在熔融电解质中所制备金属的氧化物对应的电活性离子的氧化还原规律。
[0003]目前，电活性物质的电化学行为研究一般在三电极电解池体系内进行。但在高温下进行电化学行为的测试研究，一方面受到电极(特别是参比电极)以及电解池容器稳定性的限制；另一方面，也会受到熔融电解质本身的电子导电性以及其中非氧化物杂质的干扰。而且，为防止不同极区相互干扰，电解池中一般应设置离子隔离膜，但高温下离子隔离膜的材料选择将更加困难。上述多种原因导致高温电化学测试研究不仅在电解池操作上存在很大困难，而且也会对测试结果的可靠与稳定带来不利影响。掺杂MgO或Y2O3等的ZrO2是一种氧离子传导的固体电解质，只对氧离子具有选择透过性，且在高温下具有良好的稳定性，能够作为电解池的隔离膜或容器。“一种用于测定熔渣中铁氧化物分解电压的电解池”(CN201310668235.3)专利技术，提供了一种采用ZrO2固体电解质构建测定熔渣中铁氧化物分解电压的电解池，该电解池只设置了两个电极，虽能进行熔渣电解等有关研究，但难以进行稳定、可靠的电活性离子电化学行为的研究测试。
【发明内容】
[0004]本实用新型旨在克服现有技术存在的缺陷，目的是提供一种结构简单、操作容易、抗干扰能力强和测试结果稳定可靠的用于熔融电解质中电活性氧化物电化学行为的测试
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[0005]为实现上述目的，本实用新型采用的技术方案是:所述测试装置包括氧化锆固体电解质管、环状参比钼电极、环状辅助钼电极和固态工作电极。氧化锆固体电解质管的开口端端口装有氧化铝塞，氧化锆固体电解质管封闭端的外表面由下到上依次设有环状辅助钼电极和环状参比钼电极，环状参比钼电极紧邻环状辅助钼电极上边界位置；环状参比钼电极引线的一端与环状参比钼电极固定连接，环状辅助钼电极引线的一端与环状辅助钼电极固定连接。
[0006]进气通管的下半部通过氧化铝塞的中心孔插入氧化锆固体电解质管内，氧化铝塞的中心孔旁设有排气孔，进气通管的上端口通过橡胶管与T型三通管的下端口密封连接；τ型三通管上端端口设有橡胶塞，T型三通管的旁端口为惰性气体进气口。
[0007]绝缘管的上端从橡胶塞的中心孔伸出，绝缘管的下端从进气通管的下端口穿出至氧化锆固体电解质管内；绝缘管的下端固定有固态工作电极，固态工作电极引线的下端穿过绝缘管的中心通孔与固态工作电极的上端连接，固态工作电极引线的上端伸出绝缘管上端口。
[0008]所述的氧化错固体电解质管的内径为5~20mm,壁厚为0.5~3mm。
[0009]所述的环状辅助钼电极和环状参比钼电极的层厚均为4-50 μ m，孔隙度均为15~40%。
[0010]所述固态工作电极的直径为0.2~3mm。
[0011]由于采用上述技术方案，本实用新型具有如下积极效果:
[0012]I)本实用新型结构简单、操作容易。氧化锆固体电解质管一方面可作为将环状辅助钼电极和环状参比钼电极与测试装置容器集成在一起的基体材料，另一方面又作为将环状辅助钼电极与熔融电解质中的固态工作电极分开的隔离膜，不仅能有效避免环状辅助钼电极与固态工作电极之间可能产生的电子直接短路，而且能防止环状辅助钼电极上的反应参与物对固态工作电极的不利影响。可见，氧化锆固体电解质管的采用，不仅使测试装置的结构简单，且使测试装置操作也因而更为容易。
[0013]2)本实用新型抗干扰能力强。氧化锆固体电解质管只对氧离子具有选择透过性，能阻塞电子和其它非氧离子通过，消除漏电电流或熔融电解质中其它非氧离子的干扰。
[0014]3)本实用 新型的电极制备方便、性能稳定可靠。在氧化锆固体电解质管封闭端的外表面设有性能稳定的多孔环状参比钼电极和环状辅助钼电极。环状辅助钼电极的面积能方便实现远大于固态工作电极面积的要求，降低电化学研究时环状辅助钼电极的极化程度。氧化锆固体电解质管外表面上的环状参比钼电极和环状辅助钼电极能方便地实现彼此分离，避免测试装置中流过的电流造成电压降以及氧化锆固体电解质管外环状辅助钼电极的局部氧分压的变化对环状参比钼电极性能的影响；另外，氧化锆固体电解质管的外表面的环状参比钼电极紧邻环状辅助钼电极的上方位置，能避免熔融电解质对环状参比钼电极所覆盖的氧化锆固体电解质管基体内面的直接侵蚀。因此，相对于两电极体系的测试装置，本实用新型中的与环状辅助钼电极分离的环状参比钼电极更有利提高电活性离子电化学行为测试结果的稳定性、抗干扰和可靠性。
[0015]因此，本实用新型具有结构简单、操作容易、抗干扰能力强和测试结果更稳定可靠的特点。
【专利附图】
【附图说明】
[0016]图1是本实用新型的一种结构示意图。
【具体实施方式】
[0017]下面结合附图和【具体实施方式】对本实用新型作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
[0018]实施例1
[0019]一种用于熔融电解质中电活性氧化物电化学行为的测试装置。如图1所示，所述测试装置包括氧化锆固体电解质管3、环状参比钼电极15、环状辅助钼电极I和固态工作电极2。氧化锆固体电解质管3的开口端端口装有氧化铝塞5，氧化锆固体电解质管3封闭端的外表面由下到上依次设有环状辅助钼电极I和环状参比钼电极15，环状参比钼电极15紧邻环状辅助钼电极I上边界位置；环状参比钼电极引线4的一端与环状参比钼电极15固定连接，环状辅助钼电极引线7的一端与环状辅助钼电极I固定连接。
[0020]进气通管13的下半部通过氧化铝塞5的中心孔插入氧化锆固体电解质管3内，氧化铝塞5的中心孔旁设有排气孔12，进气通管13的上端口通过橡胶管6与T型三通管10的下端口密封连接；T型三通管10上端端口设有橡胶塞9，T型三通管10的旁端口为惰性气体进气口 11。
[0021]绝缘管14的上端从橡胶塞9的中心孔伸出，绝缘管14的下端从进气通管13的下端口穿出至氧化锆固体电解质管3内；绝缘管14的下端固定有固态工作电极2，固态工作电极引线8的下端穿过绝缘管14的中心通孔与固态工作电极2的上端连接，固态工作电极引线8的上端伸出绝缘管14上端口。
[0022]所述的氧化错固体电解质管3的内径为5~IOmm,壁厚为0.5~1.5mm。
[0023]所述的环状辅助钼电极I和环状参比钼电极15的层厚均为4~20μπι，孔隙度均为15~25%。
[0024]所述的固态工作电极2的直径为2~3mm。
[0025]实施例2
[0026]一种用于熔融电解质中电活性氧化物电化学行为的测试装置。除下述技术参数外，其余同实施例1:
[0027]所述氧化错固体 电解质管3的内径为10~15mm,壁厚为1.5^2.5mm。
[0028]所述的环状辅助钼电极I和环状参比钼电极15的层厚均为20-35 μ m,孔隙度均为25~35%。
[0029]所述的固态工作电极2的直径为f 2mm。
[0030]实施例3
[0031]一种用于熔融电解质中电活性氧化物电化学行为的测试装置。除下述技术参数外，其余同实施例1:
[0032]所述氧化错固体电解质管3的内径为15~20mm,壁厚为2~3mm。
[0033]所述的环状辅助钼电极I和环状参比钼电极15的层厚均为35~50 μ m,孔隙度均为30~40%。
[0034]所述的固态工作电极2的直径为0.2~1.2mm。
[0035]本【具体实施方式】具有如下积极效果:
[0036]I)本【具体实施方式】结构简单、操作容易。氧化锆固体电解质管3 —方面可作为将环状辅助钼电极I和环状参比钼电极15与测试装置容器集成在一起的基体材料，另一方面又作为将环状辅助钼电极I与熔融电解质中的固态工作电极2分开的隔离膜，不仅能有效避免环状辅助钼电极I与固态工作电极2之间可能产生的电子直接短路，而且能防止环状辅助钼电极I上的反应参与物对固态工作电极2的不利影响。可见，氧化锆固体电解质管3的采用，不仅使测试装置的结构简单，且使测试装置操作也因而更为容易。
[0037]2)本【具体实施方式】抗干扰能力强。氧化锆固体电解质管3只对氧离子具有选择透过性，能阻塞电子和其它非氧离子通过，消除漏电电流或熔融电解质中其它非氧离子的干扰。
[0038]3)本【具体实施方式】的电极制备方便、性能稳定可靠。在氧化锆固体电解质管3封闭端的外表面设有性能稳定的多孔环状参比钼电极15和环状辅助钼电极I。环状辅助钼电极I的面积能方便实现远大于固态工作电极2面积的要求，降低电化学研究时环状辅助钼电极I的极化程度。氧化锆固体电解质管外表面上的环状参比钼电极15和环状辅助钼电极I能方便地实现彼此分离，避免测试装置中流过的电流造成电压降以及氧化锆固体电解质管3外环状辅助钼电极I的局部氧分压的变化对环状参比钼电极15性能的影响；另夕卜，氧化锆固体电解质管3的外表面的环状参比钼电极15紧邻环状辅助钼电极I的上方位置，可以避免熔融电解质对环状参比钼电极15所覆盖的氧化锆固体电解质管3基体内面的直接侵蚀。因此，相对于两电极体系的测试装置，本【具体实施方式】中的与环状辅助钼电极I分离的环状参比钼电极15更有利提高电活性离子电化学行为的测试结果的稳定性和可靠性。
[0039] 因此，本【具体实施方式】具有结构简单、操作容易、抗干扰能力强和测试结果稳定可靠的特点。
【权利要求】
1.一种用于熔融电解质中电活性氧化物电化学行为的测试装置，其特征在于所述测试装置包括氧化锆固体电解质管(3)、环状参比钼电极(15)、环状辅助钼电极(I)和固态工作电极(2);氧化锆固体电解质管(3)的开口端端口装有氧化铝塞(5)，氧化锆固体电解质管(3)封闭端的外表面由下到上依次设有环状辅助钼电极(I)和环状参比钼电极(15)，环状参比钼电极(15)紧邻环状辅助钼电极⑴上边界位置；环状参比钼电极引线⑷的一端与环状参比钼电极(15)固定连接，环状辅助钼电极引线(7)的一端与环状辅助钼电极(I)固定连接； 进气通管(13)的下半部通过氧化铝塞(5)的中心孔插入氧化锆固体电解质管(3)内，氧化铝塞(5)的中心孔旁设有排气孔(12)，进气通管(13)的上端口通过橡胶管(6)与T型三通管(10)的下端口密封连接^型三通管(10)上端端口设有橡胶塞(9)，T型三通管(10)的旁端口为惰性气体进气口(11)； 绝缘管(14)的上端从橡胶塞(9)的中心孔伸出，绝缘管(14)的下端从进气通管(13)的下端口穿出至氧化锆固体电解质管(3)内；绝缘管(14)的下端固定有固态工作电极(2)，固态工作电极引线⑶的下端穿过绝缘管(14)的中心通孔与固态工作电极(2)的上端连接，固态工作电极引线(8)的上端伸出绝缘管(14)上端口。
2.如权利要求1所述的用于熔融电解质中电活性氧化物电化学行为的测试装置，其特征在于所述的氧化锆固体电解质管(3)的内径为5~20_，壁厚为0.5~3_。
3.如权利要求1 所述的用于熔融电解质中电活性氧化物电化学行为的测试装置，其特征在于所述的环状辅助钼电极(I)和环状参比钼电极(15)的层厚均为4~50μπι，孔隙度均为I5~40%。
4.如权利要求1所述的用于熔融电解质中电活性氧化物电化学行为的测试装置，其特征在于所述的固态工作电极(2)的直径为0.2~3mm。
【文档编号】G01N27/30GK203811573SQ201420187459
【公开日】2014年9月3日 申请日期:2014年4月17日 优先权日:2014年4月17日
【发明者】高运明, 洪川, 杨创煌, 杨映斌 申请人:武汉科技大学