一种环境水中C-14捕集装置的制作方法

本发明是一种捕集环境水体中无机C-14的装置，主要应用于辐射环境监测领域，能方便、快捷的捕集水中无机碳，可应用于环境水中C-14样品的前处理流程。装置采用鼓泡法捕集水中无机C-14，通过水泵抽水一次性进样，循环鼓气，定时断电，捕集完成后收集碱液拿回实验室制备碳酸钙沉淀，便于样品的进一步分析测量。

背景技术：

水中的C-14是由大气CO2通过气—海界面交换进入海洋并溶解于海水、湖水，存在形式主要有溶解无机碳(DIC)、溶解有机碳(DOC)和颗粒态有机物(POC)三种，绝大部分以DIC形式存在。由于水中含碳量较低，采集一个C-14样品的需水量可能很大(数十升到数百升)，因此有必要在采样时进行浓缩前处理，形成碳酸盐沉淀。

形成碳酸盐沉淀的方法通常有两种，沉淀法和鼓泡法。沉淀法即调节水样PH值大于10后加入沉淀剂(CaCl2、BaCl2或SrCl2)形成碳酸盐沉淀。鼓泡法是先酸化水样，再用惰性气体将水中CO2吹出，用碱液吸收鼓出的CO2，再向吸收液中加入沉淀剂形成碳酸盐沉淀。鼓泡法虽然表面上比较复杂，但该方法避免了水中其他杂质离子的干扰，纯化了碳的捕集，便于结果的准确计算。因此采用鼓泡法作为样品的前处理方法进行分析。

目前国内没有相关的环境水中C-14捕集装置，需要实验室自己建立。涉及 到反应容器的加工、流程气密性检查、稳定化学回收率等多个问题，因此本发明建立了环境水中C-14捕集装置，便于实验室和现场对环境水中C-14进行前处理。

技术实现要素：

本发明应用鼓泡法捕集水中DIC，研制了一种一体化的环境水中C-14捕集装置。装置主要应用于环境水中C-14测量的前处理，有效的捕集其中的无机C-14。

本发明的技术方案如下：一种环境水中C-14捕集装置，所述装置包括如下部件：水罐、水泵、气泵、转子流量计、第一电磁阀、第二电磁阀、装有碱液的鼓泡器及在上述部件之间连接的连接管线；所述气泵的一端通过两路转子流量计连接水罐，所述水泵通过第一电磁阀连接水罐，第二电磁阀位于水罐底部的出水口上；鼓泡器的进气口连接水罐，出气口连接气泵的另一端。

进一步，如上所述的环境水中C-14捕集装置，所述装置还配有时间继电器，可以实现预置时间关闭气泵。

进一步，如上所述的环境水中C-14捕集装置，所述装置进一步包括前面板，所述前面板上方为两个玻璃转子流量计，时间继电器和四个分别控制“电源”、“气泵”、“进水”、“排水”的按钮，所述前面板的中部嵌入部分装有串接的可拆卸的4个鼓泡器，方便使用者换取样品。

进一步，如上所述的环境水中C-14捕集装置，所述装置侧面留有进水口、 排水口和电源插孔，还有一个带体积刻度线的长条形开口以观察水罐中的样品容量。

进一步，如上所述的环境水中C-14捕集装置，装置背面为可用钥匙开启的机柜门，所述装置内部的上层放置有提供循环鼓气的气泵和可以一次性抽取水样的水泵，下层为水罐。

进一步，如上所述的环境水中C-14捕集装置，所述装置底部配有万向轮。

进一步，如上所述的环境水中C-14捕集装置，水罐上方还安装有手动三通阀门，用于加酸。

本发明还提供一种如上所述的环境水中C-14捕集装置的捕集方法，所述方法包括如下步骤：

1)按下“电源”开关，装置通电；

2)将水泵的进水管放入样品水中，按下“进水”按钮，电磁阀打开，水泵工作，样品进入水罐；当水位线到50L时，弹起“进水”按钮，停止进水；

3)打开水罐上方的手动三通阀门，加入磷酸后迅速关闭阀门，以防气体外溢；

4)将装好碱液的鼓泡器旋入接口；检查气路、电路连接完好后，设置时间继电器的定时时间，按下“气泵”按钮，供给循环气体来吹排水样中的CO2；观察吸收瓶中鼓泡正常，说明气路通畅；

5)到达定时时间后，时间继电器控制关闭气泵，鼓气停止；旋下鼓泡器，收集碱液制成碳酸盐沉淀；按下“排水”按钮，电磁阀打开，水样流出；

6)在进行下一个样品的捕集前，先抽取蒸馏水鼓泡一段时间以进行清洗。

本发明自动化程度高，测量精确，可以高效测定水中的C-14含量。

附图说明

图1为本发明的一体化环境水中无机碳捕集装置原理图。

图2(a)、(b)、(c)分别为本发明的一体化环境水中无机碳捕集装置实物的左面、正面、右面结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进行详细的描述。

如图1，2所示，装置主要由水罐1、水泵2、气泵3、转子流量计4、第一电磁阀5、第二电磁阀6、装有碱液的鼓泡器7及连接管线8等组成。

如图1所示，将水样通过水泵一次性抽入到水罐中后，连接碱液鼓泡器，向水样中加入酸，关闭阀门。打开气泵进行循环鼓气，可以通过流量计调节流速，当产生的CO2被充分吸收后，关闭气泵，收集碱液鼓泡器，打开排水阀。进水和排水前都装有电磁阀，可以实现自动进水和排水的功能。装置还配有时间继电器9，可以实现预置时间关闭气泵，自动停止鼓泡的功能。

一体化环境水中C-14捕集装置实物如图2(a)、(b)、(c)所示，前面板上方为两个玻璃转子流量计4，时间继电器9和四个按钮10(“电源”、“气泵”、“进水”、“排水”)，流量计可以调节和显示气体流速，时间继电器可以设置和显示时间，按钮可控制相应的操作。中部嵌入部分装有串接的可拆卸的4个鼓泡器(碱液吸收瓶)，方便使用者换取样品。

装置侧面留有进水口11、排水口12和电源插孔13，还有一个带体积刻度线的长条形开口14以观察水罐中的样品容量。

装置背面为可用钥匙开启的机柜门，打开可以看到仪器的气路、电路连接图，以便检查维修。打开后盖，上层放置有提供循环鼓气的气泵和可以一次性抽取水样的水泵，下层为反应水罐，水罐体积为80L，可以满足大部分环境水体的样品量需求。

一体化环境水中C-14捕集装置底部配有万向轮15，便于在现场使用，减小了采样与测量间隔时间长带来的吸附误差。

本发明的环境水中C-14捕集装置的具体操作流程为：

1)按下“电源”开关，仪器通电。

2)将进水管放入样品水中，按下“进水”按钮，电磁阀打开，水泵工作，样品进入水罐。当水位线到50L时，弹起“进水”按钮，停止进水。

3)打开水罐上方的手动三通阀门，加入磷酸后迅速关闭阀门，以防气体外溢。

4)将装好碱液的吸收瓶旋入接口。检查气路、电路连接完好后，设置时间继电器的定时时间(如180min)，按下“气泵”按钮，供给循环气体来吹排水样中的CO2。观察吸收瓶中鼓泡正常，说明气路通畅。

5)到达定时时间后，时间继电器控制关闭气泵，鼓气停止。旋下吸收瓶，收集碱液制成碳酸盐沉淀。按下“排水”按钮，电磁阀打开，水样流出。

6)在进行下一个样品的捕集前，先抽取蒸馏水鼓泡一段时间以进行清洗。

本发明的流量设置方法如下：环境水中C-14捕集装置采用可以循环鼓气的气泵，0～3.0L/min的玻璃转子流量计，分两路鼓泡，鼓泡流量为0～6.0L/min，连续可调。如果流量过大，而鼓泡器中碱液较多，有可能将碱液吹出，因此在使用前需要先调试好匹配的流量和碱液体积。建议鼓泡流量设定值为2.0～3.0L/min(即每个流量计为1.0～1.5L/min)，每个鼓泡器中的碱液体积为150ml。

本发明的捕集效率测试如下：向水罐中加入20g无水Na2CO3粉末，接通电 源，按下“进水”按钮，抽取二次蒸馏水。水样到50L体积刻度线时，弹起“进水”按钮。旋入四个鼓泡器，其中每个鼓泡器中装有2mol/L NaOH溶液150ml。打开加酸的阀门16，加入磷酸200ml，迅速关闭阀门。设置时间继电器时间为180min，按下“气泵”按钮，开始循环鼓气，调节流量计显示流量为1.0L/min。180min后，自动关闭气泵，鼓泡停止。

旋下鼓泡器，收集吸收液，用NH4Cl调节PH值后加入CaCl2，制成CaCO3沉淀。

烘干沉淀后称重，CaCO3质量与理论值(18.87g)之比就得到了该装置对水中DIC的捕集效率。重复进行三次实验，得到捕集效率均值为98.6％，可以认为水中的DIC捕集完全。

本发明的环境水中C-14捕集装置性能如下：

·鼓泡流量：0～6.0L/min，连续可调；

·对水中DIC的捕集效率：98.6％；

·单泵配置，可按预置时间自动停止；

·供电电源：AC～220V；

·整机体积：550mm×550mm×1400mm；

·整机重量：约40kg。

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。