一种石墨烯/离子液体复合材料富集空气中邻苯二甲酸酯的方法与流程

技术特征：

1.一种石墨烯/离子液体复合材料富集空气中邻苯二甲酸酯的方法，其特征在于：包括如下步骤：

1)氧化石墨烯的制备：称取氧化石墨至球磨罐中，加入DMF，加入碳酸氢铵，球磨10-15h，将球磨罐产物加入到乙醇中，在20-30℃，进行超声24-36h，得到氧化石墨烯的胶体溶液，离心，用去离子水和乙醇依次清洗，离心，干燥；

2)氧化石墨烯的活化：称取干燥好的氧化石墨烯置于管式炉中，通入60-80mLmin^-1的N₂30-60min；将炉子以5-20℃min^-1的升温速率升到750-950℃；然后将气体换成CO₂，流量10-60mL min^-1，保温2-5h；将气体换成N₂，流量60-80mL min^-1，将管式炉冷却至室温，得到活化石墨烯；

3)石墨烯/离子液体复合材料采样管的制备：称取活化石墨烯和聚-1-烯丙基-3-乙基苯并咪唑六氟磷酸盐离子液体，加入DMF，在30-60℃超声振荡使其均匀的分散，得到活化石墨烯和聚-1-烯丙基-3-乙基苯并咪唑六氟磷酸盐离子液体的混合物；将混合物涂敷在白色担体的表面，将涂敷有石墨烯/离子液体复合材料的白色担体用红外烤灯干燥；干燥后置于烘箱中于110-120℃烘2-5h，降至室温后，填入玻璃管中；活化，塞上两头，放入室温下的干燥器中备用；

4)采样：利用双气路恒流大气采样仪进行采样，采样流量：500-1000mL/min，采样时间：90min，采样完毕后，立即封口；

5)热脱附-气相色谱-质谱分析：利用自动热脱附仪-气相色谱-质谱联用仪进行检测分析，热脱附的条件为：脱附气体：氦气；第一阶段样品管脱附，脱附温度220-280℃，脱附时间10-15min，脱附流速50mL/min；冷阱捕集温度0℃，第二阶段冷阱脱附，脱附温度260-280℃，脱附时间5-15min，升温速率30-40℃/s，阱前阱后均无分流；六通阀温度230℃，传输线温度240-280℃；气相色谱条件：色谱柱：采用DB-5MS色谱柱；规格：30m×0.25mm×0.25μm；载气：高纯氦，纯度≥99.999％；进样口温度：250℃；进样量：1μL；分流进样，分流比：20∶1；恒流模式，流速：1.0mL/min；质谱条件：电离方式：电子轰击源(FI)；电离能量：70eV；传输线温度：280℃；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；采集类型：选择离子扫描+全扫描(SIM+Scan)；溶剂延迟：10min；升温程序：初始温度80℃，保持0.5min，以30℃/min的速率至160℃，保持3min，再以5℃/min的速率至300℃，保持5min。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯/离子液体复合材料富集空气中邻苯二甲酸酯的方法，其特征在于：所述步骤1中氧化石墨∶DMF∶碳酸氢铵的质量比为10∶1∶6。

3.根据权利要求2所述的一种石墨烯/离子液体复合材料富集空气中邻苯二甲酸酯的方法，其特征在于：所述步骤1中选用行星球磨机，球磨机自转速度为1200r/min，公转速度为600r/min。

4.根据权利要求3所述的一种石墨烯/离子液体复合材料富集空气中邻苯二甲酸酯的方法，其特征在于：所述步骤3中石墨烯∶离子液体∶DMF的质量比为1∶2∶6。

5.根据权利要求4所述的一种石墨烯/离子液体复合材料富集空气中邻苯二甲酸酯的方法，其特征在于：所述步骤3中活化以氦气作载气，在60mL/min的流速下，250-280℃活化30-60min，在不间断氦气流的情况下降至30℃以下。

6.根据权利要求1-5任一项所述的一种石墨烯/离子液体复合材料富集空气中邻苯二甲酸酯的方法，其特征在于：选用的标准品包括邻苯二甲酸二(2-乙基己基酯)(DEHP)，邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，邻苯二甲酸丁基卞基酯(BBP)，邻苯二甲酸二甲酯(DMP)，邻苯二甲酸二乙酯(DEP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)，选用如下的定性离子和定量离子如下：