本发明涉及检测分析技术领域，具体涉及一种低合金钢中铬钼铝钛含量的联合测定方法。
背景技术：
现有技术中，在利用可见分光光度法进行元素含量测定的技术范畴内，有部分技术涉及对低合金钢中铬钼钛联合测定，或铝钼钛联测体系的，但是缺乏对低合金钢中铬钼铝钛含量的联合测定。
GB/T223.11-2008《可视滴定或电位滴定法》测定钢铁及合金中铬的含量，只能测试铬含量在0.1％以上的钢铁及合金，当铬含量小于0.1％时，测试结果就不理想，偏差会较大。上述方法的另一缺点是，所需试剂比较多，步骤多而繁，时间长。滴定过程中，终点不容易控制。还有一点是，所需的试剂中硝酸银价格比较贵。
中国专利公开号CN103604765A公开了一种用于检测钢铁合金中铬含量的方法，包括：1)用酸溶液对样品进行消解，制成待测溶液；2)用酸溶液溶解铬，配制出铬含量确定的标准溶液，将标准溶液注入火焰原子吸收分光光谱仪中，在357.9nm波长的光线条件下，测出不同铬浓度标准溶液对应的吸光值，制作工作曲线；3)将所述待测溶液放入火焰原子吸收分光光谱仪中，用铬空心阴极灯在357.9nm的波长的光线条件下，测出所述待测溶液的吸光值；4)将所述吸光值与所述工作曲线比较，测出所述待测溶液中铬含量，然后通过计算得知样品中铬的含量。
中国专利公开号CN101929959A一种铍铝合金中杂质元素铅的分析检测方法，配制铍铝合金待测样品溶液，绘制铅元素的标准工作曲线，铅元素富集分离，将富集分离后的铍铝合金待测样品溶液在等离子体发射光谱仪上进行激发并测得铅元素的发射强度，根据铅元素的标准工作曲线查得铍铝合金标准溶液中铅元素的质量浓度ρ，计算得到铍铝合金待测样品溶液中铅元素的质量浓度Cx。
对现有联测体系，存在以下问题：1：有铝联合测定的体系一般均采用硫酸冒烟体系，由于硫酸的危险性及硫酸冒烟过程的不好掌握，使过程的可操作性变差，且不易实现与铬元素的联测。2：有铬联测的体系中，铬的测定基本是采用溶解样品后，二苯碳酰肼分光光度法测定铬，该法需分取溶解液后，在硫酸或磷酸介质中显色，显色的稳定性不太好。
技术实现要素：
本发明的目的在于解决以上技术问题，提供一种低合金钢中铬钼铝钛含量的联合测定方法，实现了四个元素联合测定，使分析体系的成本、时间均大大减少，同时检测过程中基本不使用硫酸等腐蚀性较大的试剂，使分析体系的安全性增加，对促进合金的应用发展具有重要意义。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种低合金钢中铬钼铝钛含量的联合测定方法，包括以下检测步骤：
(1)测试液配制：称0.2重量份低合金钢试样于容积为50体积份的容器中，加入10体积份的溶解液，在60-80℃下加热溶解，加热至140-200℃下容器内充满高氯酸白烟，继续加热200-240℃到冒高氯酸烟至容器口20-80s，冷却，加水定容至50体积份，混合均匀，得到测试液；
(2)铬的测定：将测试液在波长430纳米处，用1cm的比色皿，以水作参比液，测定铬的吸光度值；
(3)钼的测定：取5体积份测试液置于容积为50体积份的容器中，加入5体积份硫酸和10体积份抗坏血酸混合均匀，然后加入3体积份硫氰酸铵，再加入定容至50体积份，混合均匀，得到钼显色液；将钼显色液在波长460纳米处，用3cm的比色皿，以水作参比液，测定钼的吸光度值；
(4)铝的测定：取0.5体积份测试液置于容积为50体积份的容器中，依次加入5体积份盐酸、5体积份Zn-EDTA、2体积份铬天青S和5体积份六次甲基四胺，然后加入定容至50体积份，得到铝显色液；取0.5体积份测试液，依次加入1体积份氟化铵、5体积份盐酸、5体积份Zn-EDTA、2体积份铬天青S和5体积份六次甲基四胺，然后加水定容至50体积份，得到铝测定统一的铝空白液；将铝显色液在波长545纳米处，用0.5cm的比色皿，以铝空白液作参比液，测定铝的吸光度值；
(5)钛的测定：取5体积份测试液置于容积为50体积份的容器中，依次加入10体积份抗坏血酸和5体积份变色酸混合均匀，加水定容至50体积份，得到钛显色液；取0.2重量份不含钛的40Cr标样置于容积为50体积份的容器中，加入10体积份的溶解液，在60-80℃下加热溶解，加热至140-200℃使容器内充满高氯酸白烟，继续加热200-240℃到冒高氯酸烟至容器口20-80s，冷却，加水定容至50体积份，混合均匀，得到空白原液，然后取5体积份空白原液、10体积份抗坏血酸和5体积份变色酸混合均匀，加水定容至50体积份，得到钛空白液；将钛显色液在波长470纳米处，用3cm的比色皿，以钛空白液作参比液，测定钛的吸光度值；
(6)标样测定：称0.2重量份的低合金钢标样，替换低合金钢试样，按步骤(1)-(5)，测定低合金钢标样的铬、钼、铝和钛的吸光光度值；
所述溶解液为体积比为4-6：08-1.2：1的硝酸、高氯酸和水的混合液。
进一步地，所述硫酸的体积浓度40-60％，抗坏血酸的质量浓度4-6％，硫氰酸铵的质量浓度20-30％，盐酸的体积浓度4-6％，Zn-EDTA为0.08-0.12mol/L，铬天青S的质量浓度为0.08-0.12％，六次甲基四胺的质量浓度为35-45％，氟化铵的质量浓度为0.4-0.6％，变色酸的质量浓度为2.5-3.5％。
进一步地，所述铬的测定在测试液显色后2h内测定。
进一步地，所述钼的测定在钼显色液显色20-60min测定。
进一步地，所述铝的测定在铝显色液配制完成后15-25min测定。
进一步地，所述钛的测定在钛显色液显色2h内时测定。
进一步地，所述吸光度值的测定由可见分光光度计测定。
进一步地，所述铝空白液作为测定的参比液。
进一步地，所述步骤(4)铝的测定，制备3组铝显色液，在波长545纳米处，用0.5cm的比色皿，以铝空白液作参比液，同时测定铝的吸光度值。
进一步地，所述铬的测定、钼的测定、铝的测定和钛的测定，测定顺序是不分先后进行测定。
本发明一种低合金钢中铬钼铝钛含量的联合测定方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1.本发明选择一定质量比的硝酸、高氯酸和水的混合液作为溶解液，快速、稳定地实现铬、钼、铝和钛的联合测定。
2.本发明利用铬天青S作显色剂，Zn-EDTA作掩蔽剂、六次甲基四胺作酸度控制剂的条件下，在特定的溶液分取方法、特定的三种试剂加入顺序及加入时间的控制下及铝测定可用其中任一溶液的空白溶液作为所有溶液空白液的特殊性，实现快速测定的同时，保证了铝测定的重复性及再现性均符合国标要求。
3.本发明的测定方法简单，检测稳定，重复性强，由于实现了四个元素联合测定，使分析体系的成本、时间均大大减少，同时检测过程中基本不使用硫酸等腐蚀性较大的试剂，使分析体系的安全性增加，对促进合金的应用发展具有重要意义。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
一种低合金钢中铬钼铝钛含量的联合测定方法：
(1)测试液配制：称0.2克低合金钢试样于50.00毫升钢量瓶中，加入10.0毫升的溶解液，在60-80℃下加热溶解，加热至140-200℃使瓶内充满高氯酸白烟，继续加热210℃到冒高氯酸烟至瓶口30S，冷却，加水定容至50.00毫升，混合均匀，得到测试液；
(2)铬的测定：将测试液在波长430纳米处，用1cm的比色皿，以水作参比液，测定铬的吸光度值；
(3)钼的测定：取5.00毫升测试液置于50.00毫升容量瓶中、加入5.0毫升硫酸和10.0毫升抗坏血酸混合均匀，然后加入3.00毫升硫氰酸铵，再加水定容至50.00毫升，混合均匀，得到钼显色液；将钼显色液在波长460纳米处，用3cm的比色皿，以水作参比液，测定钼的吸光度值；
(4)铝的测定：取0.50毫升测试液置于50.00毫升容量瓶中，依次加入5.0毫升盐酸、5.00毫升Zn-EDTA、2.00毫升铬天青S和5.00毫升六次甲基四胺，然后加水定容至50.00毫升，得到铝显色液；任取0.50毫升任何一个测试液，依次加入1.0毫升氟化铵、5.0毫升盐酸、5.00毫升Zn-EDTA、2.00毫升铬天青S和5.00毫升六次甲基四胺，然后加水定容至50.00毫升，得到铝测定统一的空白液；将铝显色液在波长545纳米处，用0.5cm的比色皿，以铝空白液作参比液，测定铝的吸光度值；
(5)钛的测定：将5.00毫升测试液置于50.00毫升容量瓶中、依次加入10.0毫升抗坏血酸和5.00毫升变色酸混合均匀，加水定容至50.00毫升，得到钛显色液；称0.2克不含钛的40Cr标样于50.00毫升钢量瓶中和，加入10.0毫升的溶解液混合，在60-80℃下加热溶解，加热至140-200℃使瓶内充满高氯酸白烟，继续加热210℃到冒高氯酸烟至瓶口30S，冷却，加水定容至50.00毫升，混合均匀，得到空白原液，然后取5.00毫升空白原液、10.0毫升抗坏血酸和5.00毫升变色酸混合均匀，加水定容至50.00毫升，得到钛空白液；将钛显色液在波长470纳米处，用3cm的比色皿，以钛空白液作参比液，测定钛的吸光度值；
(6)标样测定：称0.2克的低合金钢标样，替换低合金钢试样，按步骤(1)-(5)，测定低合金钢标样的铬、钼、铝和钛的吸光光度值；
所述溶解液为体积比为6：1.2：1的硝酸、高氯酸和水的混合液，所述硫酸的体积浓度60％，抗坏血酸的质量浓度6％，硫氰酸铵的质量浓度30％，盐酸的体积浓度6％，Zn-EDTA为0.12mol/L，铬天青S的质量浓度为0.12％，六次甲基四胺的质量浓度为45％，氟化铵的质量浓度为0.6％，变色酸的质量浓度为3.5％；所述铬的测定在测试液显色后2h测定，所述钼的测定在钼显色液显色60min测定，所述铝的测定在铝显色液配制完成后25min测定，所述钛的测定在钛显色液显色2h测定，所述吸光度值的测定由可见分光光度计测定。
实施例2
一种低合金钢中铬钼铝钛含量的联合测定方法：
(1)测试液配制：称0.2克低合金钢试样于50.00毫升钢量瓶中，加入和10.0毫升的溶解液，在60-80℃下加热溶解，加热至140-200℃使瓶内充满高氯酸白烟，继续加热210℃到冒高氯酸烟至瓶口30S，冷却，加水定容至50.00毫升，混合均匀，得到测试液；
(2)铬的测定：将测试液在波长430纳米处，用1cm的比色皿，以水作参比液，测定铬的吸光度值；
(3)钼的测定：将5.00毫升测试液置于50.00毫升容量瓶中、加入5.0毫升硫酸和10.0毫升抗坏血酸混合均匀，然后加入3.00毫升硫氰酸铵，再加水定容至50.00毫升，混合均匀，得到钼显色液；将钼显色液在波长460纳米处，用3cm的比色皿，以水作参比液，测定钼的吸光度值；
(4)铝的测定：取0.50毫升测试液置于50.00毫升容量瓶中，依次加入5.0毫升盐酸、5.00毫升Zn-EDTA、2.00毫升铬天青S和5.00毫升六次甲基四胺，然后加水定容至50.00毫升，得到铝显色液；任取0.50毫升任何一个测试液，依次加入1.0毫升氟化铵、5.0毫升盐酸、5.00毫升Zn-EDTA、2.00毫升铬天青S和5.00毫升六次甲基四胺，然后加水定容至50.00毫升，得到铝测定统一的空白液；将铝显色液在波长545纳米处，用0.5cm的比色皿，以铝空白液作参比液，测定铝的吸光度值；
(5)钛的测定：取5.00毫升测试液置于50.00毫升容量瓶中、依次加入10.0毫升抗坏血酸和5.00毫升变色酸混合均匀，加水定容至50.00毫升，得到钛显色液；称0.2克不含钛的40Cr标样于50.00毫升钢量瓶中和，加入10.0毫升的溶解液，在60-80℃下加热溶解，加热至140-200℃使瓶内充满高氯酸白烟，继续加热210℃到冒高氯酸烟至瓶口30S，冷却，加水定容至50.00毫升，混合均匀，得到空白原液，然后取5.00毫升空白原液、10.0毫升抗坏血酸和5.00毫升变色酸混合均匀，加水定容至50.00毫升，得到钛空白液；将钛显色液在波长470纳米处，用3cm的比色皿，以钛空白液作参比液，测定钛的吸光度值；
(6)标样测定：称0.2克的低合金钢标样，替换低合金钢试样，按步骤(1)-(5)，测定低合金钢标样的铬、钼、铝和钛的吸光光度值；
所述溶解液为体积比为4：08：1的硝酸、高氯酸和水的混合液，所述硫酸的体积浓度40％，抗坏血酸的质量浓度4％，硫氰酸铵的质量浓度20％，盐酸的体积浓度4％，Zn-EDTA为0.08mol/L，铬天青S的质量浓度为0.08％，六次甲基四胺的质量浓度为35％，氟化铵的质量浓度为0.4％，变色酸的质量浓度为2.5％；所述铬的测定在测试液显色后即刻测定，所述钼的测定在钼显色液显色20min测定，所述铝的测定在铝显色液配制完成后15min测定，所述钛的测定在钛显色液显色2h内时测定，所述吸光度值的测定由可见分光光度计测定。
实施例3
一种低合金钢中铬钼铝钛含量的联合测定方法：
(1)测试液配制：称0.2克低合金钢试样于50.00毫升钢量瓶中，加入和10.0毫升的溶解液，在60-80℃下加热溶解，加热至140-200℃使瓶内充满高氯酸白烟，继续加热210℃到冒高氯酸烟至瓶口30S，冷却，加水定容至50.00毫升，混合均匀，得到测试液；
(2)铬的测定：将测试液在波长430纳米处，用1cm的比色皿，以水作参比液，测定铬的吸光度值；
(3)钼的测定：取5.00毫升测试液置于50.00毫升容量瓶中、加入5.0毫升硫酸和10.0毫升抗坏血酸混合均匀，然后加入3.00毫升硫氰酸铵，再加水定容至50.00毫升，混合均匀，得到钼显色液；将钼显色液在波长460纳米处，用3cm的比色皿，以水作参比液，测定钼的吸光度值；
(4)铝的测定：取0.50毫升测试液置于50.00毫升容量瓶中，依次加入5.0毫升盐酸、5.00毫升Zn-EDTA、2.00毫升铬天青S和5.00毫升六次甲基四胺，然后加水定容至50.00毫升，得到铝显色液；任取0.50毫升任何一个测试液，依次加入1.0毫升氟化铵、5.0毫升盐酸、5.00毫升Zn-EDTA、2.00毫升铬天青S和5.00毫升六次甲基四胺，然后加水定容至50.00毫升，得到铝测定统一的空白液；将铝显色液在波长545纳米处，用0.5cm的比色皿，以铝空白液作参比液，测定铝的吸光度值；
(5)钛的测定：将5.00毫升测试液置于50.00毫升容量瓶中、依次加入10.0毫升抗坏血酸和5.00毫升变色酸混合均匀，加水定容至50.00毫升，得到钛显色液；称0.2克不含钛的40Cr标样于50.00毫升钢量瓶中和，加入10.0毫升的溶解液，在60-80℃下加热溶解，加热至140-200℃使瓶内充满高氯酸白烟，继续加热210℃到冒高氯酸烟至瓶口30S，冷却，加水定容至50.00毫升，混合均匀，得到空白原液，然后取5.00毫升空白原液、10.0毫升抗坏血酸和5.00毫升变色酸混合均匀，加水定容至50.00毫升，得到钛空白液；将钛显色液在波长470纳米处，用3cm的比色皿，以钛空白液作参比液，测定钛的吸光度值；
(6)标样测定：称0.2克的低合金钢标样，替换低合金钢试样，按步骤(1)-(5)，测定低合金钢标样的铬、钼、铝和钛的吸光光度值；
所述溶解液为体积比为5：1：1的硝酸、高氯酸和水的混合液，所述硫酸的体积浓度50％，抗坏血酸的质量浓度5％，硫氰酸铵的质量浓度25％，盐酸的体积浓度5％，Zn-EDTA为0.1mol/L，铬天青S的质量浓度为0.1％，六次甲基四胺的质量浓度为40％，氟化铵的质量浓度为0.5％，变色酸的质量浓度为3％；所述铬的测定在测试液显色后20min测定，所述钼的测定在钼显色液显色25min测定，所述铝的测定在铝显色液配制完成后20min测定，所述钛的测定在钛显色液显色25min测定，所述吸光度值的测定由可见分光光度计完成。
实施例4
一种低合金钢中铬钼铝钛含量的联合测定方法：
(1)测试液配制：将0.2克低合金钢试样于50.00毫升钢量瓶中，加入10.0毫升的溶解液混合，在60-80℃下加热溶解，加热至(140-200)℃左右使瓶内充满高氯酸白烟，继续加热至210℃到冒高氯酸烟至瓶口30秒取下，冷却，加水定容至50.00毫升，混合均匀，得到测试液；
(2)铬的测定：将测试液在波长430纳米处，用1cm的比色皿，以水作参比液，测定铬的吸光度值；
(3)钼的测定：取5.00毫升测试液置于50.00毫升容量瓶中、加入5.0毫升硫酸和10.0毫升抗坏血酸混合均匀，然后加入3.00毫升硫氰酸铵，再加水定容至50.00毫升，混合均匀，得到钼显色液；将钼显色液在波长460纳米处，用3cm的比色皿，以水作参比液，测定钼的吸光度值；
(4)铝的测定：取0.50毫升测试液置于50.00毫升容量瓶中，依次加入5.0毫升盐酸、5.00毫升六次甲基四胺、2.00毫升铬天青S和5.00毫升Zn-EDTA，然后加水定容至50.00毫升，得到铝显色液；任取0.50毫升任何一个测试液，依次加入1.0毫升氟化铵、5.0毫升盐酸、5.00毫升六次甲基四胺、2.00毫升铬天青S和5.00毫升Zn-EDTA，然后加水定容至50.00毫升，得到铝测定统一的空白液；将铝显色液在波长545纳米处，用0.5cm的比色皿，以铝空白液作参比液，测定铝的吸光度值；
(5)钛的测定：将5.00毫升测试液置于50.00毫升容量瓶中、依次加入10.0毫升抗坏血酸和5.00毫升变色酸混合均匀，加水定容至50.00毫升，得到钛显色液；称0.2克不含钛的40Cr标样于50.00毫升钢量瓶中，加入10.0毫升的溶解液，在60-80℃下加热溶解，加热至(140-200)℃左右使瓶内充满高氯酸白烟，继续加热至210℃到冒高氯酸烟至瓶口30秒取下，冷却，加水定容至50.00毫升，混合均匀，得到空白原液，然后取5.00毫升空白原液、10.0毫升抗坏血酸和5.00毫升变色酸混合均匀，加水定容至50.00毫升，得到钛空白液；将钛显色液在波长470纳米处，用3cm的比色皿，以钛空白液作参比液，测定钛的吸光度值；
(6)标样测定：称0.2克的低合金钢标样，替换低合金钢试样，按步骤(1)-(5)，测定低合金钢标样的铬、钼、铝和钛的吸光光度值；
所述溶解液为体积比为5：1：1的硝酸、高氯酸和水的混合液，所述硫酸的体积浓度50％，抗坏血酸的质量浓度5％，硫氰酸铵的质量浓度25％，盐酸的体积浓度5％，Zn-EDTA为0.1mol/L，铬天青S的质量浓度为0.1％，六次甲基四胺的质量浓度为40％，氟化铵的质量浓度为0.5％，变色酸的质量浓度为3％；所述铬的测定在测试液显色后20min测定，所述钼的测定在钼显色液显色25min测定，所述铝的测定在铝显色液配制完成后20min测定，所述钛的测定在钛显色液显色25min测定，所述吸光度值的测定由可见分光光度计完成。
实施例5
一种低合金钢中铬钼铝钛含量的联合测定方法：
(1)测试液配制：称0.2克低合金钢试样于50.00毫升钢量瓶中，加入10.0毫升的溶解液混合，在60-80℃下加热溶解，加热至(140-200)℃左右使瓶内充满高氯酸白烟，继续加热至210℃到冒高氯酸烟至瓶口20s，冷却，加水定容至50.00毫升，混合均匀，得到测试液；
(2)铬的测定：将测试液在波长430纳米处，用1cm的比色皿，以水作参比液，测定铬的吸光度值；
(3)钼的测定：取5.00毫升测试液置于50.00毫升容量瓶中、加入5.0毫升硫酸和10.0毫升抗坏血酸混合均匀，然后加入3.00毫升硫氰酸铵，再加水定容至50.00毫升，混合均匀，得到钼显色液；将钼显色液在波长460纳米处，用3cm的比色皿，以水作参比液，测定钼的吸光度值；
(4)铝的测定：取0.50毫升测试液置于50.00毫升容量瓶中，依次加入5.0毫升盐酸、5.00毫升Zn-EDTA、2.00毫升铬天青S和5.00毫升六次甲基四胺，然后加水定容至50.00毫升，得到铝显色液；任取0.50毫升任何一个测试液，依次加入1.0毫升氟化铵、5.0毫升盐酸、5.00毫升Zn-EDTA、2.00毫升铬天青S和5.00毫升六次甲基四胺，然后加水定容至50.00毫升，得到铝测定统一的空白液；将铝显色液在波长545纳米处，用0.5cm的比色皿，以铝空白液作参比液，测定铝的吸光度值；
(5)钛的测定：将5.00毫升测试液置于50.00毫升容量瓶中、依次加入10.0毫升抗坏血酸和5.00毫升变色酸混合均匀，加水定容至50.00毫升，得到钛显色液；取0.2克不含钛的40Cr标样于50.00毫升钢量瓶中，加入10.0毫升的溶解液，在60-80℃下加热溶解，再加热至(140-200)℃左右使瓶内充满高氯酸白烟，继续加热至210℃到冒高氯酸烟至瓶口20s，冷却，加水定容至50.00毫升，混合均匀，得到空白原液，然后取5.00毫升空白原液、10.0毫升抗坏血酸和5.00毫升变色酸混合均匀，加水定容至50.00毫升，得到钛空白液；将钛显色液在波长470纳米处，用3cm的比色皿，以钛空白液作参比液，测定钛的吸光度值；
(6)标样测定：称0.2克的低合金钢标样，替换低合金钢试样，按步骤(1)-(5)，测定低合金钢标样的铬、钼、铝和钛的吸光光度值；
所述溶解液为体积比为5：1：1的硝酸、高氯酸和水的混合液，所述硫酸的体积浓度50％，抗坏血酸的质量浓度5％，硫氰酸铵的质量浓度25％，盐酸的体积浓度5％，Zn-EDTA为0.1mol/L，铬天青S的质量浓度为0.1％，六次甲基四胺的质量浓度为40％，氟化铵的质量浓度为0.5％，变色酸的质量浓度为3％；所述铬的测定在测试液显色后20min测定，所述钼的测定在钼显色液显色25min测定，所述铝的测定在铝显色液配制完成后20min测定，所述钛的测定在钛显色液显色25min测定，所述吸光度值的测定由可见分光光度计完成
实施例6
一种低合金钢中铬钼铝钛含量的联合测定方法：
(1)测试液配制：称0.2克低合金钢试样于50.00毫升钢量瓶中，加入10.0毫升的溶解液混合，在60-80℃下加热溶解，加热至(140-200)℃左右使瓶内充满高氯酸白烟，继续加热至210℃到冒高氯酸烟至瓶口60s，冷却，加水定容至50.00毫升，混合均匀，得到测试液；
(2)铬的测定：将测试液在波长430纳米处，用1cm的比色皿，以水作参比液，测定铬的吸光度值；
(3)钼的测定：取5.00毫升测试液置于50.00毫升容量瓶中、加入5.0毫升硫酸和10.0毫升抗坏血酸混合均匀，然后加入3.00毫升硫氰酸铵，再加水定容至50.00毫升，混合均匀，得到钼显色液；将钼显色液在波长460纳米处，用3cm的比色皿，以水作参比液，测定钼的吸光度值；
(4)铝的测定：取0.50毫升测试液置于50.00毫升容量瓶中，依次加入5.0毫升盐酸、5.00毫升Zn-EDTA、2.00毫升铬天青S和5.00毫升六次甲基四胺，然后加水定容至50.00毫升，得到铝显色液；任取0.50毫升任何一个测试液，依次加入1.0毫升氟化铵、5.0毫升盐酸、5.00毫升Zn-EDTA、2.00毫升铬天青S和5.00毫升六次甲基四胺，然后加水定容至50.00毫升，得到铝测定统一的空白液；将铝显色液在波长545纳米处，用0.5cm的比色皿，以铝空白液作参比液，测定铝的吸光度值；
(5)钛的测定：取5.00毫升测试液置于50.00毫升容量瓶中、依次加入10.0毫升抗坏血酸和5.00毫升变色酸混合均匀，加水定容至50.00毫升，得到钛显色液；称0.2克不含钛的40Cr标样于50.00毫升钢量瓶中，加入10.0毫升的溶解液，在60-80℃下加热溶解，加热至(140-200)℃左右使瓶内充满高氯酸白烟，继续加热至210℃到冒高氯酸烟至瓶口60s，冷却，加水定容至50.00毫升，混合均匀，得到空白原液，然后取5.00毫升空白原液、10.0毫升抗坏血酸和5.00毫升变色酸混合均匀，加水定容至50.00毫升，得到钛空白液；将钛显色液在波长470纳米处，用3cm的比色皿，以钛空白液作参比液，测定钛的吸光度值；
(6)标样测定：称0.2克的低合金钢标样，替换低合金钢试样，按步骤(1)-(5)，测定低合金钢标样的铬、钼、铝和钛的吸光光度值；
所述溶解液为体积比为5：1：1的硝酸、高氯酸和水的混合液，所述硫酸的体积浓度50％，抗坏血酸的质量浓度5％，硫氰酸铵的质量浓度25％，盐酸的体积浓度5％，Zn-EDTA为0.1mol/L，铬天青S的质量浓度为0.1％，六次甲基四胺的质量浓度为40％，氟化铵的质量浓度为0.5％，变色酸的质量浓度为3％；所述铬的测定在测试液显色后20min测定，所述钼的测定在钼显色液显色25min测定，所述铝的测定在铝显色液配制完成后20min测定，所述钛的测定在钛显色液显色25min测定，所述吸光度值的测定由可见分光光度计完成。
实施例7
一种低合金钢中铬钼铝钛含量的联合测定方法：
(1)测试液配制：称0.2克低合金钢试样于50.00毫升钢量瓶中，加入10.0毫升的溶解液混合，在60-80℃下加热溶解，加热至(140-200)℃左右使瓶内充满高氯酸白烟，继续加热至210℃到冒高氯酸烟至瓶口30s，冷却，加水定容至50.00毫升，混合均匀，得到测试液；
(2)铬的测定：将测试液在波长430纳米处，用1cm的比色皿，以水作参比液，测定铬的吸光度值；
(3)钼的测定：取5.00毫升测试液置于50.00毫升容量瓶中、加入5.0毫升硫酸和10.0毫升抗坏血酸混合均匀，然后加入3.00毫升硫氰酸铵，再加水定容至50.00毫升，混合均匀，得到钼显色液；将钼显色液在波长460纳米处，用3cm的比色皿，以水作参比液，测定钼的吸光度值；
(4)铝的测定：取0.50毫升测试液置于50.00毫升容量瓶中，三个一组，加入5.0毫升盐酸后再加入5.00毫升Zn-EDTA、再加入2.00毫升铬天青S，最后加入5.00毫升六次甲基四胺，然后加水定容至50.00毫升，得到三个铝显色液；后面的显色液也按三个一组进行显色。任取0.50毫升任何一个测试液，依次加入1.0毫升氟化铵、5.0毫升盐酸、5.00毫升Zn-EDTA、2.00毫升铬天青S和5.00毫升六次甲基四胺，然后加水定容至50.00毫升，得到铝测定统一的空白液；将铝显色液在波长545纳米处，用0.5cm的比色皿，以铝空白液作参比液，测定每组铝的吸光度值；
(5)钛的测定：将5.00毫升测试液置于50.00毫升容量瓶中、依次加入10.0毫升抗坏血酸和5.00毫升变色酸混合均匀，加水定容至50.00毫升，得到钛显色液；取0.2克不含钛的40Cr标样于50.00毫升钢量瓶中，加入10.0毫升的溶解液，在60-80℃下加热溶解，再加热至(140-200)℃左右使瓶内充满高氯酸白烟，继续加热至210℃到冒高氯酸烟至瓶口30s，冷却，加水定容至50.00毫升，混合均匀，得到空白原液，然后取5.00毫升空白原液、10.0毫升抗坏血酸和5.00毫升变色酸混合均匀，加水定容至50.00毫升，得到钛空白液；将钛显色液在波长470纳米处，用3cm的比色皿，以钛空白液作参比液，测定钛的吸光度值；
(6)标样测定：称0.2克的低合金钢标样，替换低合金钢试样，按步骤(1)-(5)，测定低合金钢标样的铬、钼、铝和钛的吸光光度值；
所述溶解液为体积比为5：1：1的硝酸、高氯酸和水的混合液，所述硫酸的体积浓度50％，抗坏血酸的质量浓度5％，硫氰酸铵的质量浓度25％，盐酸的体积浓度5％，Zn-EDTA为0.1mol/L，铬天青S的质量浓度为0.1％，六次甲基四胺的质量浓度为40％，氟化铵的质量浓度为0.5％，变色酸的质量浓度为3％；所述铬的测定在测试液显色后20min测定，所述钼的测定在钼显色液显色25min测定，所述铝的测定在铝显色液配制完成后20min测定，所述钛的测定在钛显色液显色25min测定，所述吸光度值的测定由可见分光光度计完成
实例7测定结果如表1-表4：
表1：铬的部分测试结果
表2：钼的部分测定结果
表3：铝的部分测定结果：
表4：钛的部分测定结果