一种低合金钢中铬钼铝钛含量的联合测定方法与流程

文档序号:11860073阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种低合金钢中铬钼铝钛含量的联合测定方法,其特征在于,包括以下检测步骤:

(1)测试液配制:称0.2重量份低合金钢试样于容积为50体积份的容器中,加入10体积份的溶解液,在60-80℃下加热溶解,加热至140-200℃下容器内充满高氯酸白烟,继续加热200-240℃到冒高氯酸烟至容器口20-80s,冷却,加水定容至50体积份,混合均匀,得到测试液;

(2)铬的测定:将测试液在波长430纳米处,用1cm的比色皿,以水作参比液,测定铬的吸光度值;

(3)钼的测定:取5体积份测试液置于容积为50体积份的容器中,加入5体积份硫酸和10体积份抗坏血酸混合均匀,然后加入3体积份硫氰酸铵,再加入定容至50体积份,混合均匀,得到钼显色液;将钼显色液在波长460纳米处,用3cm的比色皿,以水作参比液,测定钼的吸光度值;

(4)铝的测定:取0.5体积份测试液置于容积为50体积份的容器中,依次加入5体积份盐酸、5体积份Zn-EDTA、2体积份铬天青S和5体积份六次甲基四胺,然后加入定容至50体积份,得到铝显色液;取0.5体积份测试液,依次加入1体积份氟化铵、5体积份盐酸、5体积份Zn-EDTA、2体积份铬天青S和5体积份六次甲基四胺,然后加水定容至50体积份,得到铝测定统一的铝空白液;将铝显色液在波长545纳米处,用0.5cm的比色皿,以铝空白液作参比液,测定铝的吸光度值;

(5)钛的测定:取5体积份测试液置于容积为50体积份的容器中,依次加入10体积份抗坏血酸和5体积份变色酸混合均匀,加水定容至50体积份,得到钛显色液;取0.2重量份不含钛的40Cr标样置于容积为50体积份的容器中,加入10体积份的溶解液,在60-80℃下加热溶解,加热至140-200℃使容器内充满高氯酸白烟,继续加热200-240℃到冒高氯酸烟至容器口20-80s,冷却,加水定容至50体积份,混合均匀,得到空白原液,然后取5体积份空白原液、10体积份抗坏血酸和5体积份变色酸混合均匀,加水定容至50体积份,得到钛空白液;将钛显色液在波长470纳米处,用3cm的比色皿,以钛空白液作参比液,测定钛的吸光度值;

(6)标样测定:称0.2重量份的低合金钢标样,替换低合金钢试样,按步骤(1)-(5),测定低合金钢标样的铬、钼、铝和钛的吸光光度值;

所述溶解液为体积比为4-6:08-1.2:1的硝酸、高氯酸和水的混合液。

2.根据权利要求1所述的一种低合金钢中铬钼铝钛含量的联合测定方法,其特征在于,所述硫酸的体积浓度40-60%,抗坏血酸的质量浓度4-6%,硫氰酸铵的质量浓度20-30%,盐酸的体积浓度4-6%,Zn-EDTA为0.08-0.12mol/L,铬天青S的质量浓度为0.08-0.12%,六次甲基四胺的质量浓度为35-45%,氟化铵的质量浓度为0.4-0.6%,变色酸的质量浓度为2.5-3.5%。

3.根据权利要求1所述的一种低合金钢中铬钼铝钛含量的联合测定方法,其特征在于,所述铬的测定在测试液显色后2h内测定。

4.根据权利要求1所述的一种低合金钢中铬钼铝钛含量的联合测定方法,其特征在于,所述钼的测定在钼显色液显色20-60min测定。

5.根据权利要求1所述的一种低合金钢中铬钼铝钛含量的联合测定方法,其特征在于,所述铝的测定在铝显色液配制完成后15-25min测定。

6.根据权利要求1所述的一种低合金钢中铬钼铝钛含量的联合测定方法,其特征在于,所述钛的测定在钛显色液显色2h内时测定。

7.根据权利要求1所述的一种低合金钢中铬钼铝钛含量的联合测定方法,其特征在于,所述吸光度值的测定由可见分光光度计测定。

8.根据权利要求1所述的一种低合金钢中铬钼铝钛含量的联合测定方法,其特征在于,所述铝空白液作为测定的参比液。

9.根据权利要求1所述的一种低合金钢中铬钼铝钛含量的联合测定方法,其特征在于,所述步骤(4)铝的测定,制备3组铝显色液,在波长545纳米处,用0.5cm的比色皿,以铝空白液作参比液,同时测定铝的吸光度值。

10.根据权利要求1所述的一种低合金钢中铬钼铝钛含量的联合测定方法,其特征在于,所述铬的测定、钼的测定、铝的测定和钛的测定,测定顺序是不分先后进行测定。

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