用于气相色谱柱的锥形加热组件的制作方法

在气相色谱(GC)系统中，已知化合物穿过分离柱(“柱”)的整个长度所需的时间量为其保留时间。有助于化合物的保留时间的一个因素为分离柱的温度。在各个分析过程之间精确地控制分离柱的温度有利于提供针对特定化合物或分析物的保留时间的可重复性。此外，当样品组分移动通过柱时，以编程的方式改变柱温度能够有利地提供较短的分析时间并减小峰展宽。

通常，在已知的系统中柱通过使用空气对流炉来加热，这是由于空气对流炉在大到足以适应各种柱直径和长度的空间中提供均匀和可重复的热环境的能力。柱通常布置在诸如篮状物之类的支撑结构上，支撑结构产生柱线圈的敞口圆筒，并且在圆筒内侧和外侧有敞口空间。这允许受热空气进入经过所有柱表面并导致整个柱长度上的均匀温度。虽然空气对流炉是有用的，但是它们的使用带有明显的缺陷。例如，对流炉需要大量的能量和时间来升温，以及大量的时间来冷却。除了别的缺陷之外，这当然导致相对较长的循环时间和相对较高的功耗。此外，当使用空气对流炉时，经由升温条件(temperature programmed conditions)进行快速分析的能力是有限的。

基于传导或“电阻”的技术一直得以积极地研究，以期更快的加热和冷却速率，但是由于设计权衡往往迫使技术只为某些小众市场优化，因此应用缓慢。低热容(LTM)柱模块是可用的，其中，熔融二氧化硅毛细管柱与加热器元件和温度传感器捆绑在一起。将加热器、传感器和柱捆绑在一起的结果是最直接的传递热量，从而导致升温速率在200W的功率下达到约1800℃/min那样快。然而，分析结果不像在使用气浴炉时一样可重复。此外，将加热器与传感器和柱捆绑在一起的缺点是消费者必须更换加热器和传感器以及柱(例如，当柱被弄脏或破裂时，加热器也必须更换)。此外，捆绑柱由于它们的结构以及柱管材上的应力集中寿命易于降低。

因此，需要一种至少克服已知的GC柱加热器的缺点的装置。

技术实现要素：

根据代表性实施例，用于气相色谱柱的加热装置包括锥形加热器组件，该锥形加热器组件包括在内层与外层之间的加热元件。

根据另一个代表性实施例，气相色谱装置包括锥形加热器组件，该锥形加热器组件包括在内层和外层之间的加热元件。该装置还包括：围绕锥形加热器组件的外层布置的气相色谱(GC)柱，其中，柱与加热器的外层直接或间接接触；或者在锥形加热器组件的内层上布置的气相色谱(GC)柱，其中，柱与锥形加热器组件的内层直接或间接接触。

在前述实施例中，该装置还可以包括：布置在加热元件与内层之间的第一内部层；或者布置在加热元件与外层之间的第二内部层；或者布置在加热元件与内层之间的第一内部层、以及布置在加热元件与外层之间的第二内部层两者。在一些实施例中，装置还可以包括包围锥形加热器组件的外层的外罩，其中，外罩布置成在锥形加热器组件的外层和外罩之间提供第一流路。在一些实施例中，装置还包括内罩，内罩被第二流路包围并且布置成在锥形加热器组件的内层和内罩之间提供第二流路。

在前述实施例中，该装置还包括冷却系统，其中，在外罩与加热器组件之间的第一流路与冷却系统流体连接，和/或在内罩与加热器组件之间的第二流路与冷却系统流体连接。冷却系统包括风扇或压缩气体，并且冷却系统被配置为将冷却气体吹送经过锥形加热器组件。

在气相色谱装置的一些实施例中，GC柱和锥形加热器组件适用于GC色谱柱响应于锥形加热器组件和GC柱的不同的热膨胀沿着锥形加热器组件移动。在一些实施例中，锥形加热器组件的外层包括金属、金属合金、二氧化硅、石英、金刚石、碳化硅、氮化硼、氮化铝、或氧化铝中的一种或多种，并且GC柱包括熔融二氧化硅、玻璃、或金属。

附图说明

当与附图一起阅读时，从以下的详细描述中更好地理解本教导。特征不一定按比例绘制。只要可行，相似的附图标记指代相似的特征。

图1是根据代表性实施方式的GC系统的简化框图。

图2A示出根据代表性实施方式的绕锥形加热器组装卷绕的GC柱。

图2B示出柱加热器组件的另一个实施例的剖切图，其中，GC柱位于柱保持件中。

图2C示出GC柱将会围绕的锥形加热器组件的一部分，其包括对热膨胀系数做出解释的相关参数。

图2D示出对于锥形加热器组件的实施例的锥角θ。

图3是示出根据代表性实施例的用于加热和冷却GC柱的装置的内部的局部剖切图。

具体实施方式

所定义的术语

应当理解，本文所使用的术语仅为了描述具体实施例，并且而不是进行限制。所定义的术语是除了本教导的技术领域中所通常理解和接受的所定义的术语的科学技术含义的之外的术语。

如在说明书和所附权利要求书中所使用的，术语“一”、“一个”和“所述”包括单个和多个对象(除非上下文另有明确说明)。因此，例如，“设备”包括一个设备和多个设备。

如在说明书和所附权利要求书中所使用的，并且除了其一般含义之外，术语“基本”或“基本上”指在可接受的限度或程度内。例如，“基本上取消”指本领域的技术人员认为取消是可接受的。

如在说明书和所附权利要求书中所使用的并且除了其一般含义之外，术语“近似”指在本领域的技术人员可接受的限度或量之内。例如，“近似相同”指本领域的技术人员认为所比较的项目是相同的。

相关术语(诸如，“上方”、“下方”、“顶部”、“底部”、“上部”和“下部”)可以用于描述各种元件彼此之间的关系(如附图中所示)。这些相关术语旨在涵盖设备和/或元件的除图中所示的取向之外的不同取向。例如，如果设备相对于图中的视图倒置，则所描述的在另一个元件“上方”的元件例如现在将在那个元件的“下方”。类似地，如果装置相对于图中的视图旋转90°，则所描述的在另一个元件“上方”或“下方”的元件现在将“邻接”于其它元件；其中，“邻接”指紧靠其它元件，或者在元件之间具有一个或多个层、材料、结构等。

如本文所使用的，术语“锥形的”指具有锥体的形状或直径从第一端到第二端变小的柱体的形状。锥形物体可以具有(但是不要求)尖端，并且因此“锥形的”包括术语“截头锥的”。换句话说，锥形物体可以是其尖顶被切去或不存在的实心或空心锥体。术语截头锥装置指具有截头锥体形状的物体。柱形或锥形物体的侧面可以是平直的、弯曲的或者部分平直且部分弯曲的。

详细说明

在下面的详细描述中，为了解释而非限制的目的，对公开了具体细节的代表性实施例进行阐述，以便全面理解本教导。已知的系统、设备、材料、操作方法和制造方法的描述可以被省略，以避免使示例实施例的描述不清楚。尽管如此，在本领域的技术人员的理解范围内的系统、设备、材料和方法可以根据代表性实施例使用。

本装置克服与现有的GC柱加热器有关的许多缺点。在一些实施例中，本装置实现以下目标中的一者或多者：快速加热；快速冷却；适应不同的柱直径和长度；柱损坏或断裂的风险低；在柱更换或维修期间使柱与加热器分离；以及低能耗。例如，本装置的实施例允许使用更宽范围的柱直径和长度，同时仍实现基于传导加热的好处。此外，本装置的实施例允许使用长度长的各种内径柱并且仍具有比传统气浴炉的功耗低、升温速率快、以及冷却时间少的好处。以这种方式，同时还允许柱与加热器保持分离。

图1是根据代表性实施例的GC系统100的简化框图。GC系统100的许多方面在本领域是已知的，所以省略了GC系统100的某些已知部件的细节。在某些情况下，指出了可以实施的已知部件的代表性实施例，但是这些已知部件的代表实施例被呈现为用于说明并且在任何方面都不旨在进行限制。

GC系统100包括样品入口101。样品入口101流体耦合到污染物阱102。污染物阱102流体耦合到柱103，柱103可以是在气相色谱法中使用的各种柱中的一者。在实施例中，污染物阱102是如在美国专利申请公开No.20150107332中所描述的那样，该申请的公开内容通过引用具体地结合于此。应该注意，包括污染物阱102仅是说明性的，并且可以预期本教导用在不包括污染物阱、或者不包括以上引用的申请中所述的微流体污染物阱的GC系统中。污染物阱102为微流体污染物阱，该微流体污染物阱被配置为捕获来自样品入口101的样品中的污染物，并且防止所捕获的污染物到达柱103。

柱103分离化学样品的组分。柱103可以是毛细管柱，该毛细管柱包括由熔融二氧化硅或金属管材或者其它材料(图1未示出)制成的部件，具有位于管材内部的涂层或者填充有与来自样品入口101的样品相互作用的颗粒，以分离化学样品的组分。

柱103设置为与柱温控制装置104相接触。借助于柱温控制装置104，化学组分的保留时间得以控制，同时柱103的加热均匀性相对地得以改善。此外，在某些实施例中，柱103可以以相对彻底的方式冷却，与已知的GC系统相比，最终提高分析物的保留时间和分析循环时间的重复性。以下，将结合代表性实施例，对柱温控制装置104的这些和其它好处进行更充分地描述。

柱103连接到检测器105，该检测器105检测由柱103所分离的组分的存在并且频繁地检测组分的量。通常，检测器105为已知GC检测器，诸如，火焰离子化检测器(FID)、质谱检测器(MSD)、热导检测器(TCD)、电子俘获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)、硫化学发光检测器(SCD)、氮化学发光检测器(NCD)、脉冲式火焰光度检测器(PFPD)、氦离子化检测器(HID)或火焰光度检测器(FPD)。

GC系统100还包括控制器106和电源107。控制器106可以是GC系统100的多个控制器(未示出)中的一者，或可以是GC系统的唯一控制器。目前，描述的是控制器106的通过柱温控制装置104来维持柱103的加热的功能。控制器106或者其它控制器的其它功能与本教导关系不大并且未被描述。

通常，控制器106可以以多种方式(例如，通过专用硬件)来实施，以执行本文所讨论的各种功能。“处理器”是控制器的一个示例，该处理器采用使用软件(例如，微代码)编程来执行本文所讨论的各种功能的一个或多个微处理器。控制器106可以采用或不采用处理器来实施，并且还可以作为执行一些功能的专用硬件和执行其他功能的处理器(例如，一个或多个编程微处理器和相关电路)的组合来实施。在本公开的各种实施例中可以采用的控制器部件的示例包括但不限于常规微处理器、微控制器、特定用途集成电路(ASIC)和现场可编程门阵列(FPGA)。

在各种实施方式中，控制器106与一个或多个存储介质(这里一般被称为“存储器”，例如易失性和非易失性计算机存储器，诸如随机存取存储器(RAM)、只读存储器(ROM)、可编程只读存储器(PROM)、电可编程只读存储器(EPROM)、电可擦除和可编程只读存储器(EEPROM)、通用串行总线(USB)驱动器、软盘、高密度磁盘、光学磁盘、磁带等)相关联。在一些实施方式中，存储介质可以用一个或多个程序进行编码，当该一个或多个程序在控制器106上运行时，执行本文所讨论的至少一些功能。各种存储介质可以固定在控制器106内或者可以是便携式的，使得存储在其上的一个或多个程序能被加载到处理器或控制器以实施本文所讨论的本教导的各个方面。在通常意义上讲，术语“程序”或“计算机程序”在本文中用于指代能被用来对控制器106进行编程的任何类型的计算机代码(例如，软件或微代码)。

控制器106被配置为从温度传感器(图1中未示出)接收温度数据，并且被配置为基于该温度数据向电源107提供控制信号。电源107是许多已知电源中的一者并且被配置为调节柱温控制装置104的功率以使柱103的温度大致维持在期望温度。

图2A至图2D示出用于加热GC柱的本装置的各方面以及用于该装置的设计的某些参数。图2A示出具有锥形和空心或开放的内部的加热器组件202。用于加热GC柱204的锥形加热组件202至少包括外层206和内层208，加热元件210(在图2B中示出)位于层206、208之间。加热器组件202可以是锥形，例如截头锥形。为了图示的目的，GC柱204被示出为，该GC柱围绕加热器202的外层206的外表面盘绕，使得期望长度的柱与加热器组件202的外层206的外表面直接接触。或者，GC柱可以与加热器组件间接接触，例如将柱卷绕在柱保持件216或壳上(如图2B中所示)并且将得到的柱组件放置在加热器组件上。然而，应当注意，可以在没有GC柱204的情况下制造或提供锥形加热器组件202。供柱在其上卷绕的加热器组件或柱保持件可以具有突起、凹槽或标记，以指示GC柱可以围绕加热器组件或外壳卷绕的位置。加热器组件202的尺寸设置为使得GC柱204能够以期望的次数绕外层206的外表面盘绕，从而期望长度的柱与加热器组件接触。还可以预期，柱可以放置在锥形加热器组件202的内层208的内表面上。

锥形加热器组件202可以被操作以通过传导并且可能通过辐射向GC柱204提供热量；当加热器的温度升高时，热量以传导和辐射的方式传递给柱204。如以下所更详细地讨论的，加热器组件202和柱204可以包括不同的材料。例如，在一些实施例中，如图2B所示，加热器组件202具有由云母制成的内部层212、214和由不锈钢制成的外层206和内层208，并且柱204由熔融二氧化硅或玻璃制成。在一些实施例中，其它金属或金属合金可用于外层。

图2B示出加热器组件202、GC柱204和柱保持件216的剖切图。加热器组件202包括大致成形为锥体的电迹线的电阻加热元件210。电阻加热元件210被内层208和外层206包围。内层208在锥体的内径上包围加热元件210。外层206在锥体的外径上包围加热元件210。如果柱卷绕在加热器组件的内侧，则柱与内层208直接或间接接触。如果柱围绕加热器组件的外侧卷绕，则柱与外层206直接或间接接触。可选的第一内部层212可以放置在加热元件210与内层208之间。具有第一内部层212的原因包括但不限于：在内层208在加热器操作的温度范围内导电的情况下、用于使加热元件与内层之间电绝缘从而使物理性质更好，结构目的、和/或能够提供用以嵌入温度传感器的层。类似地，出于以上原因的任意一者或多者或者出于额外的原因，第二内部层214可选地放置在加热元件与外层206之间。在一些实施例中，柱204可以被缠绕到柱保持件216上。柱保持件216可以用作结构元件以维持柱的形状并且易于安装和拆卸柱。

加热器组件202和柱204可以由具有不同的热膨胀系数(CTE)的材料组成，这意味着当它们的温度升高时，它们的尺寸会以不同的速率改变。为了使柱与加热器组件之间具有均匀和可重复的热传递，在适用的温度范围上，柱保持贴着加热器组件紧密地盘绕。这可以适应于锥形而非柱形的加热器。GC柱的热膨胀系数(CTE)可以与加热器组件的热膨胀系数有很大不同。例如，在一个实施例中，GC柱可以由熔融二氧化硅制造，其具有约0.5ppm/K的CET。加热器组件可以具有大于或小于柱的CTE的不同的热膨胀系数。例如，典型金属的CTE在约10ppm/K至约30ppm/K的范围内。如果加热器组件的CTE比柱的CTE大，则当加热器组件温度升高时，其外层将沿径向“增大”或膨胀。虽然熔融二氧化硅柱也将增大或膨胀，但是程度小得多。如果柱卷绕在加热器组件的外层206的外表面上，并且加热器组件是柱形而非锥形，则由于柱与加热器组件之间的热膨胀不同所导致的应力将造成柱破裂，对于熔融二氧化硅柱或玻璃柱尤其如此。如果加热器足够软，则柱可能将其自身压印到加热器中，从而损坏加热器。或者，如果柱卷绕在加热器的内部，则当加热器的温度升高时加热器远离柱膨胀，从而造成加热器与柱之间的物理接触的损失。这种接触损失将降低传热和色谱性能。如果加热器组件的CTE比柱的CTE小，则出现相反的情况。本公开以若干方式解决由不同的材料CTE所构成的挑战，这些方式包括使加热器成锥形，以及选择构造加热器组件的适当的材料。

在本文所述的锥形加热器组件中，如果由于加热器组件CTE和柱CTE之间的显著差异(例如，超过15ppm/K)而导致应力产生时，柱(通常具有较小的CTE)能够沿加热器的成角度的表面滑动，朝向锥体的具有较小直径的端部移动，从而缓解应力并且避免柱破裂或者柱与加热器的分离。如果柱CTE大于加热器组件的CTE，则当加热时柱比加热器组件增大得多并且朝向锥体的较大直径端移动。

在图2A、2C和2D中，θ表示加热器组件202的锥角。图2C示出当加热器组件202加热GC柱204时GC柱204上的外力。GC柱204和加热器组件的接触点的作用力包括来自加热器的法向力(N)和由重力产生的力(质量×g)。在图中，各个力由箭头指示方向，但是这些箭头不旨在表明力位于箭头处。力的重力分量根据加热器的取向来改变方向(如下所述)。

图2C示出GC柱绕其卷绕的锥形加热器组件的一部分，包括说明热膨胀系数的相关参数。柱的每个不同的径向元件上的力为：来自加热器组件的法向力(N)；来自柱的径向元件的拉伸力(T)；竖直作用在柱上的重力(mg)；抵抗柱在加热器上移动的摩擦力(f)。μ表示用于加热器组件(其与柱直接接触)的内层或外层和柱的任意两种给定材料所存在的摩擦系数。

在静态平衡状态下，水平合力(F_x)可以由下式表示：

∑F_x＝T_x-f_x-N_x (1)

其中，T_x、f_x和N_x是拉伸力、摩擦力、和法向力在x方向上的分量。在平衡状态下，由于柱未移动并且未被加热，所以合力为零。水平摩擦力和水平法向力可以用锥角θ表示，这将产生下式：

∑F_x＝T_x-μNsin(θ/2)-Ncos(θ/2) (2)

在静态平衡状态下，柱上的竖直合力(F_y)可由下式表示：

∑F_y＝-T_y-mg-f_y+N_y (3)

其中，T_y、f_y和N_y是拉伸力、摩擦力、和法向力在y方向(例如，竖直方向)上的分量。在平衡状态下，竖直力的合力为零。竖直摩擦力与竖直法向力也可以用锥角θ表示，这将产生下式：

∑F_y＝Nsin(θ/2)-mg-T_y-μNcos(θ/2) (4)

当加热时，合力将发生变化。如果CTE_加热器＞CTE_柱，则加热器径向膨胀至比柱更大的程度。加热器的锥体形状可以缓解由于CTE失配而产生的应力，特别是当在加热和冷却期间满足并维持下列条件时：

Nsin(θ/2)＞mg+T_y+μNcos(θ/2) (5)

此外，在本装置中，拉应力低于使柱破裂或损坏的水平，并且法向力低于使得柱压印到加热器组件中的水平。在设计加热器组件和柱时，通过选择用于内层或外层(取决于哪一者与柱接触)的适当材料，可以使μ足够小，并且θ可以足够大。因此，本发明使得人们能够设计和构建来自不同的材料的截头锥形GC柱加热器，其中包括使加热器组件与GC柱之间CTE具有显著差异的材料。设计者可以调节μ和θ以达成合理的设计。在某些实施例中，装置具有操作温度范围(例如，-60℃至450℃)，并且优选在整个温度范围上，当装置静止时，Nsin(θ/2)大于(mg+T_y+μNcos(θ/2))。示例性锥角从大于0°至小于180°；或者从45°到160°。允许柱滑动而不损坏所需的最小锥角取决于摩擦系数。

图2D提供了针对锥形加热器组件的实施例的锥角θ、以及值(θ/2)的图示。

在一些实施例中，加热器组件的优选取向(例如，如图2A中所示的基本竖直的取向)将随同加热器组件和GC柱的优选材料一起被选择，以便在操作条件下获得期望的合力(∑F_x和∑F_y)或者合力范围。在其中重力不是作用在柱上的恢复力(例如，如果加热器具有基本水平的取向，就像图2A中的加热器组件旋转90°或180°)的加热器组件的其它取向中，加热器组件包括弹簧或其它张紧装置以维持柱与加热器组件之间的接触。

如本领域的技术人员所理解的，物体的“热质量”是其存储热能(热量)的能力的度量。因此，与相对较大的热质量的材料相比，具有相对较小的热质量的材料会需要较低的能量来改变温度。如下文将更充分地描述，为了能够更快地加热和冷却，加热器组件所选择的材料具有较小的热质量。

用于加热器的材料的选择额外地通过机械刚度、低热梯度和热变形阻力来获知。这些参数对于确定加热器的最小厚度很重要。这些连同热质量都不是独立的特性，所以材料的选择基于它们中的一部分或全部来进行。最终目标是实现加热器组件上的低热梯度，同时实现相对较低的热质量的加热器组件，以能够更快地加热和冷却。

由于加热元件(例如，箔片或导线)可能不具有完全均匀的热分布，所以可能导致加热器表面上的热梯度。当被选择用于加热器组件的内层或外层(取决于哪一者与柱接触)的材料对热流动的阻力较低，即具有高热导率k时，可以减小梯度。因此，期望使材料具有相对较高的热导率，使得与GC柱接触的加热器组件的外表面或内表面的温度基本均匀。

随着加热器层的一部分以与其它部分不同的速率增大，加热器表面上的大的热梯度还可以降低加热器的结构完整性。引起的应力可以在加热器组件中引起褶皱，特别是在层非常薄的情况下。通过选择具有高导热率、低热膨胀系数、或两者的用于加热器层的材料，可以减小不均匀热膨胀的程度或使其最小化。具有高导热率的材料抵抗材料中大的热梯度的形成。具有低热膨胀的材料即使在显著热梯度的情况下也不会增大很多。选择具有高导热率、低热膨胀系数、或两者的材料用于内层或外层允许使用更少的材料(例如，较薄层或涂层的材料)并且因此允许更小的热质量，同时维持结构完整性。同样重要的是，选择用于加热器组件的材料以使得在操作温度(例如，高达约450℃以上)下维持足够的机械性能和热性能，也非常重要。

在选择用于加热器组件的外层和内层的材料时需要考虑材料的电绝缘性。有利的是，材料基本电绝缘，以避免在加热元件与外层和内层之间增加可选的第一层和第二层。否则，如果内层不是电绝缘的，则在内层与加热元件之间布置电绝缘的第一层，以防止电流在加热元件的迹线与内层之间传递。类似地，如果外层不是电绝缘的，则外层与加热元件之间布置电绝缘的第二层，以防止电流在加热元件与外层之间传递。

可用于外层或内层或者两者的示例性材料包括金属、金属合金、硅、石英、金刚石、碳化硅、氮化硼、氮化铝、或氧化铝中的一者或多者。金属(包括但不限于不锈钢合金、镍合金、包铜合金、铝合金等)也可用于内层和外层，但是可以包括第一层和第二层以用于与加热元件电绝缘。层可以由固体片材料制成，或者它可以是介质(例如粘接剂)中的材料的颗粒。内层和外层可以通过将材料的涂层施加到加热元件、然后固化或凝固该涂层来形成，使得第一内部层和第二内部层形成包住发热元件的整体涂层。例如，涂层可以包括诸如Ceramabond 632云母粘接剂等的粘合剂或粘接剂中的云母颗粒。

加热器组件202的优选实施例包括夹在第一内部层212与第二内部层214之间的加热元件210，第一内部层212和第二内部层214两者由合适的材料组成，诸如云母。第一内部层212和第二内部层214然后被内层208和外层206覆盖。合适材料的内部层的厚度例如为75至125微米。内部层之间是加热元件。加热元件可以非常薄，并且厚度例如为约50微米。加热元件具有用于连接到诸如线电压之类的电压源的接头。当GC柱位于外表面时，合适材料(例如，云母)的第一层可以比合适材料(例如，云母)的第二层相对较厚，以便将热量向外引导至GC柱，但是由于需要大量的冷却时间所以第一层不能太厚。外层206和内层208可以由给予加热器组件结构完整性并且经历可能的柱温度范围(例如，-60°至450℃)后继续使用的金属或其它材料组成。不锈钢可以用于外层和内层。这些层在提供足够的寿命结构完整性的情况下被维持为尽可能的薄以维持低的总热质量。用于内层和外层的示例性厚度为从100微米至1毫米，但并不局限于该范围。

用于内部层的合适的材料(例如，云母)提供良好的导热性和和介电强度。例如，当暴露于电、光、潮湿、和极端温度时，云母是稳定的。它具有作为绝缘体的良好的电特性。合适材料(例如，云母)的层具有足够的电绝缘性，以防止加热元件与金属GC柱、加热器组件的内层或外层短路，或者防止在加热元件本身的迹线之间的短路。在本装置的加热元件中，电流经过加热元件，该加热元件在一般情况下是众所周知的。响应于热感测元件控制加热元件的温度的电路也是已知，其中，热感测元件测量加热元件或与加热元件紧密接触的传热件的温度。在一般情况下，该系统比较加热元件的期望温度(其通常由操作者在外部设定)与由热感测元件测量的温度。然后分别响应于大于或小于期望温度的测量温度，来导通和断开经过发热元件的电流。以这种方式，随着加热元件将热量散失到其周围并且从电流中获得热量，加热元件基本维持与期望温度相对应的平衡温度。

加热元件由当电流经过时产生热量的材料制成。用于加热元件的材料可以是纯金属或金属合金。例如，加热元件可以包括选自包括下列项的组合的材料：镍、铬、铁、钢、铜、钽、钨、钼、铂、铼、铪及其合金。通过其它示例，加热元件的材料可以由镍铬合金、镍-铬、镍-铬-铁、镍-铬-铝合金、不锈钢、碳化硅、二硅化钼、石墨、或已知的用于加热元件设计的任何电阻材料。示例性电阻材料可以是Ni-Cr或镍铬线、Fe-Cr线、或SUS线。加热元件的形状可以是线圈、箔片、平板、印膏(烧结金属)、网、带状物或片材。在代表性实施例中，加热元件具有使加热器的厚度最小的形式，诸如箔片等。

温度传感器可以与加热器组件相接触地或在加热器组件附近定位，以检测加热器组件的温度。加热器组件温度可以通过控制供应给加热元件的功率来维持。除了目标温度值之外，控制器可以接收用于计算加热元件的功率需要的额外的参数。加热器组件温度传感器可以是除了测量加热元件的温度的热感测元件之外的元件，并且它们可以提供向控制器提供独立的输入。或者，加热器组件温度传感器可以代替热感测元件使用。

在某些实施例中，中间壳或柱保持件布置在加热器组件与柱之间。例如，柱保持件216的形状与加热器组件基本相同(例如，柱保持件216具有与加热器相同的锥角)，但具有稍大的直径以使得柱保持件216能够装配在加热器的外表面上并围绕加热器的外表面，并进行紧密的物理接触，以使得热量低损耗或无损地以传导的方式传递。柱保持件216的高度至少为围绕加热器或壳卷绕的柱的高度。柱保持件216保护加热器免受在柱的作用下的压印或其它损坏。在一些实施例中，当更换柱时，柱保持件216与柱一同被移除。在一些实施例中，GC柱固定地附接到柱保持件216。

图3示出用于加热和冷却GC柱的装置的等距局部剖切图。装置包括用于气相色谱柱的加热装置300，该加热装置包括可以具有图2B中所示的设计或另一种设计的锥形加热组件。在所示的实施例中，加热器组件302具有绕其外层306的一部分盘绕的GC柱304(或者，柱卷绕在加热器组件302的内层308上)。为了图示的目的，示出绕加热器组件302的外层306的外表面盘绕的GC柱304，然而，应该注意，可以在没有GC柱304的情况下锥形制造或设置加热器组件302。柱加热装置大致均匀并快速地加热与加热器组件302接触的GC柱。外罩310围绕外层306布置，并且310和306一起限定第一流路312。内罩314面向锥形加热器302的内层308设置，并且314和308一起限定第二流路316。外罩和内罩两者可以由各种材料制成，只要这些材料能够承受从加热器组件发出的余热即可。流路312和316具有通向或流体连接到冷却系统的第一端，冷却系统可以包括风扇或压缩气体。例如，在图3中，流路312和316具有通向由内盖320和外盖322限定的歧管的端部。歧管含有诸如空气等的冷却气体。装置可以包括风扇324(一个或多个)，风扇324用于在GC柱的冷却阶段期间(例如，使用GC柱完成分析之后)将冷却空气从歧管318吹送到流路312、316中并通过该流路。因此，冷却系统可以配置为将冷却气体吹送经过锥形加热器组件。虽然一个风扇或多个风扇可以配置为将空气吹送经过柱加热装置，但是它们也可以配置为抽吸空气经过柱加热器组件302。虽然图3示出风扇位于锥形加热器组件的较大端，在一些实施例中，风扇位于锥体的较小端。柱加热装置大致均匀和迅速地冷却与加热器组件302接触的GC柱。

相对于空气浴炉，本装置的加热速率显著增长一个或多个数量级。例如，一些常规GC柱加热系统(诸如安捷伦7890A气相色谱仪)的最大加热速率为30℃/每分钟直到加热到450℃，然而，本装置可以实现300℃/每分钟的最大加热速率，同时功耗更低。此外，由于热质量降低，GC柱冷却也更快。而常规GC柱加热系统可能需要六或七分钟进行冷却，本装置可能在一到两分钟内冷却。

相对于其它设计的低热质量GC柱加热装置，本装置将加热器与柱分开，这提供了若干优点。(1)加热器可以独立于柱被校准一次；(2)与更换加热器有关的花费不算入每个柱的成本中；(3)加热器可以与不同长度、半径和材料的柱一起使用。

如上面提到的，控制器106接收来自温度传感器和/或热感测元件的温度数据，并基于这些数据向电源107提供控制信号。基于来自控制器106的控制信号，电源107调节到加热器组件202的电功率，以使得GC柱的温度维持在基本恒定的值或者使温度根据一些期望程序进行变化。

柱加热装置可以包括用于紧固柱加热装置的各种部件的器件。可以想到用于紧固罩和加热器组件的手段，诸如支架、夹子、焊接等。紧固器件的要求是其能够承受高温(例如，450℃)并且在柱加热装置上仍维持足够的压力。高温金属是优选的材料。如果沿图2B中所暗含的取向定位则重力将保持柱抵靠加热器组件。如果加热器组件位于不同的取向(例如，与图2B中所示的取向成90度或180度)，则弹簧或其它装置可以用于帮助柱维持与加热器接触。

在代表性实施例中，GC柱包括熔融二氧化硅毛细管柱。GC柱的尺寸可以变化，但是典型内径在从约25μm到约530μm的范围内。本装置可与所有直径的GC柱一起使用，包括在25至530μm的范围内的那些GC柱。典型长度从约5米变化到约60米。代表性实施例中的GC柱的盘绕可以是紧密的盘绕，其中，线圈被“堆叠”使得GC柱的每个线圈可以与其它线圈和大致锥形的加热器的外表面进行良好的接触(如上所述)。

示例性地，GC柱204的长度长达约60米内径为320μm(或更小的内径)并且包括熔融二氧化硅毛细管柱。在一些实施例中，GC柱的长度可以从约1m至约105m，或者从约5m至约75m，或者从约5m至约60m，或者从约10m至约75m，或者从约30m至约75m，或者为约30m至约60m。或者，GC柱的内径可以为25μm至530μm。柱可以是金属、熔融二氧化硅或另一种材料，并且柱通常具有内涂层或表面并且还可以用固定相填充。

在操作中，当GC柱204设置在加热器组件的外表面之后，加热元件被激活，并且温度开始升高并加热柱的线圈。由于以上所讨论的装置的部件的各种特性，GC柱204的加热基本均匀且高效。当完成特定的过程之后，GC柱204和加热组件冷却至其初始温度以用于分析。因为如上所讨论的柱加热装置的各种部件，加热组件相对较快地冷却至其初始温度并且基本不会保留来自先前过程的热量。这样，当下一个分析开始时，加热组件和GC柱基本处于与先前过程相同的初始温度。此外，循环时间比GC系统中使用的其它的已知加热布置相对地得以改善。

外罩的外表面可以部分或完全用绝缘体覆盖，绝缘体由适于提供足够的热绝缘的材料制成。示例性地，绝缘体是由厚度约为0.25英寸的玻璃纤维织物材料制成并且可以设置为位于柱形或锥形罩的外部上的柱体或锥体。或者，绝缘体可以包括其它类型的绝缘件，这些绝缘件包括但不限于玻璃纤维、玻璃布、玄武岩等。选择用于绝缘体的材料通常需要在GC过程期间在柱加热装置200与周围环境之间提供足够的热屏障。

形成在罩之间的流路的空间或间隙的宽度沿着一个或两个罩的高度可以是均匀的，或者宽度沿着这些高度是可变的。在一些实施例中，流路沿着内盖的高度基本连续地变窄。例如，间隙可以在第一端最窄并且在与第一端相对的第二端最宽。在内罩和外罩大致为锥形并且盖的第一端具有较小的直径且与第一端相对的第二端具有较大的直径的一些实施例中，间隙可以在直径较小的端部最窄并且在直径较大的端部最宽。

根据代表性实施例，GC柱装置可以包括通过罩之间的流路延伸的输送管线。输送管线可以在GC柱与样品入口或污染物阱、以及检测器或其它流路部件之间提供流体连接。

两个或更多个GC柱加热器装置可以通过将一个加热元件放置在另一个的顶部上并且流体连接它们的(一个或多个)流路来与单个冷却系统连接。例如，装置可以包括两个GC柱单元，每个GC柱单元包括位于内罩与外罩之间的GC柱。冷却系统包括诸如风扇或压缩气体(例如，二氧化碳)之类的冷却剂源，该冷却剂源流过由罩和加热器限定的流路，以接触两个GC柱单元的加热器并且将来自加热器的热量排出。冷却系统以气密连接的方式附接到第一GC柱单元，第一GC柱单元在其相对端以气密连接的方式附接到第二GC柱单元。GC柱单元具有适于连接到含有待分析样品的输送管线的部分。

此外，可以在单个加热器上布置两个柱，一个在外层的外表面上并且一个在内层的内表面上。

鉴于本公开，应该注意的是，方法和装置可以按照本发明的教导来实施。此外，各种部件、材料、结构和参数仅通过图示和示例的方式被包含在内，并且没有任何限制意义。鉴于本公开，本教导可以在其它应用中被实施，并且实施这些应用的部件、材料、结构和仪器能够被确定，但仍落入所附权利要求的范围内。