一种检测牛肉系水力的变色试纸的制作方法及检测方法与流程

本发明属于肉类样品品质检测技术领域，尤其涉及一种检测牛肉系水力的变色试纸的制作方法及检测方法。

背景技术：

牛肉作为一种富含蛋白质、低脂肪、纤维素及矿物质的肉类产品，其享有“肉中骄子”的美称，深受广大消费者的喜爱。在我国，随着人们生活水平的提高，牛肉消费量不断增长，与此同时，随着人们对健康的日益关注，消费者对牛肉品质的要求也越来越高。牛肉的品质包括诸多方面，如肉色、嫩度、大理石花纹、风味、味觉品质等。其中，牛肉的系水力品质也是牛肉品质检测的重要方面，系水力的高低直接关系到牛肉制品的质地、嫩度、切片性、弹性、口感、出品率等多项质量指标和经济指标，决定了牛肉在分割、冷冻、贮藏和加工等一系列过程中的重量损失以及加工产品的质量，是具有重大经济意义的指标。因此，牛肉系水力的检测在牛肉生产中显得尤为重要。目前，国内外牛肉系水力品质检测的方法主要是压力法、滴水损失法、拿破率法、烹饪损失法等，由于存在费时费力、检测设备不易携带的缺点，因此亟需提出一种准确，快速，简便易行的系水力检测方法。

技术实现要素：

本发明旨在解决现有技术操作复杂、处理时间长，不能很好的进行在线检测牛肉系水力等技术问题，而提供一种可对牛肉系水力实现经济、快速检测的变色试纸。

为解决上述技术问题，本发明是采用如下技术方案实现的：

一种检测牛肉系水力的变色试纸的制作方法，包括以下步骤：

步骤1：配置氯化钴溶液，称取2～3g氯化钴试剂于20ml去离子水中溶解，搅拌混合均匀；

步骤2：浸渍试纸，将制备的试纸浸渍于配置好的氯化钴溶液中12～18min；

步骤3：烘干试纸，达到浸渍时间后，将试纸用镊子从氯化钴溶液中取出，用吸水纸吸干试纸表面未被吸附的试剂，放在培养皿内，于干燥箱中15～20min，即得变色试纸。

技术方案步骤2中试纸制备方法如下：

选用Ф7cm的定量滤纸，裁剪成长×宽为5×1cm试纸。

技术方案中所述干燥箱的设置温度为65～75℃。

所述的一种检测牛肉系水力的变色试纸的制作方法，还包括步骤4：对步骤3所述的变色试纸进行封装，将烘干的变色试纸与干燥剂一起装入铝箔袋内密封保存，避免手直接接触被处理的试纸，应戴手套进行操作，置于干燥环境中储存，备用。

一种检测牛肉系水力的变色试纸的检测方法，包括以下步骤：

步骤1：将牛肉样沿垂直于肌纤维方向切开；

步骤2：用镊子将变色试纸贴到切开的牛肉样表面；

步骤3：再将干燥的载玻片迅速置于变色试纸上，并轻轻按压；

步骤4：透过载玻片观察试纸变色情况，记录变色试纸由蓝色变为粉红色所需时间；

步骤5：根据试纸变色时间，利用回归方程判断牛肉系水力大小。

技术方案步骤1中牛肉样的选取及处理按如下标准：

试验用牛肉样要求以上脑部位为试验样，剔除新鲜牛肉样品的筋、腱、膜、脂肪，只保留肌纤维部分。

技术方案步骤5中回归方程获得的方法包括以下步骤：

(51)利用国标法对实验牛肉样的系水力进行测定；

(52)利用变色试纸检测(51)中牛肉样变色所需时间；

(53)以y为系水力，x为试纸变色时间，将(51)和(52)中的测定值使用SPSS软件进行一元线性回归模型的求取；

(54)得出系水力与试纸变色时间的回归方程y＝20.979+1.307x。

技术方案中利用国标法对实验牛肉样的系水力进行测定，具体操作参照如下标准：

(1)水分测定：

按照GB-5009.3-2010《食品安全国家标准食品中水分的测定》中的第一法:直接干燥法进行测定；

(2)失水率测定：

按照NYT 1333-2007《畜禽肉质的测定》进行测定；

(3)系水力测定

利用下列公式计算系水力：系水力(％)＝(含水率-失水率)/含水率×100％

与现有技术相比本发明的有益效果是：

1.本发明所述的检测牛肉系水力的变色试纸的制作方法及检测方法解决了传统方法检测牛肉系水力品质的弊端，即耗时费力、成本高、检测手段繁琐的限制，本检测方法简便，易于操作。

2.本发明所述的检测牛肉系水力的变色试纸的制作方法及检测方法可方便实现检测牛肉在存放过程中系水力的变化规律，为牛肉的系水力评价提供一种更加客观的方法。

3.本发明所述的检测牛肉系水力的变色试纸的制作方法及检测方法实现了对牛肉系水力品质的快速、简便、准确的检测，有很强的实用性，可做到节约检测时间和减少经济投入与人力劳动的效果。

附图说明

图1是本发明所述的检测牛肉系水力的变色试纸的制作方法流程框图。

图2是本发明所述的检测牛肉系水力的变色试纸的检测方法流程框图。

具体实施方式

下面对本发明作进一步的阐述：

一、本发明提供一种变色试纸的制作方法，包括以下步骤：

步骤1：配置氯化钴溶液，称取2～3g氯化钴试剂于20ml去离子水中溶解，搅拌混合均匀；

步骤2：浸渍试纸，将制备的试纸浸渍于配置好的氯化钴溶液中12～18min；

步骤3：烘干试纸，达到浸渍时间后，将试纸用镊子从氯化钴溶液中取出，用吸水纸吸干试纸表面未被吸附的试剂，放在培养皿内，于干燥箱中15～20min(设置干燥箱温度为65～75℃)，即得变色试纸；

步骤4：封装变色试纸，将烘干的变色试纸与干燥剂一起装入铝箔袋内密封保存(避免手直接接触被处理的试纸，应戴手套进行操作)，置于干燥环境中储存，备用；

二、本发明还提供一种变色试纸的检测方法，包括以下步骤：

步骤1：将牛肉样沿垂直于肌纤维方向切开；

步骤2：用镊子将变色试纸贴到切开的牛肉样表面；

步骤3：再将干燥的载玻片迅速置于变色试纸上，并轻轻按压；

步骤4：透过载玻片观察试纸变色情况，记录变色试纸由蓝色变为粉红色所需时间；

步骤5：根据试纸变色时间，利用回归方程判断牛肉系水力大小。

进一步地，步骤1中牛肉样的选取及处理按如下标准：

试验用牛肉样要求以上脑部位为试验样，剔除新鲜牛肉样品的筋、腱、膜、脂肪等，只保留肌纤维部分。

进一步地，步骤5中回归方程获得的方法包括以下步骤：

(51)利用国标法对实验牛肉样的系水力进行测定；

(52)利用变色试纸检测(51)中牛肉样变色所需时间；

(53)以y为系水力，x为试纸变色时间，将(51)和(52)中的测定值使用SPSS软件进行一元线性回归模型的求取；

(54)得出系水力与试纸变色时间的回归方程。

进一步地，本发明利用国标法对实验牛肉样的系水力进行了测定，具体操作参照如下标准：

1.水分测定

按照《食品安全国家标准食品中水分的测定》(GB-5009.3-2010)中的第一法—直接干燥法进行测定。

2.失水率测定

按照《畜禽肉质的测定》(NYT 1333-2007)进行测定。

3.系水力测定

利用下列公式计算系水力：系水力(％)＝(含水率-失水率)/含水率×100％

三、以下具体说明检测牛肉系水力的变色试纸的制作方法：

实施例1：检测牛肉系水力的变色试纸的制作方法

步骤1：配置氯化钴溶液，称取2g氯化钴试剂于20ml去离子水中溶解，用玻璃棒搅拌使其混合均匀；

步骤2：浸渍试纸，将制备的试纸浸渍于配置好的氯化钴溶液中12min；

步骤3：烘干试纸，达到浸渍时间后，将试纸用镊子从氯化钴溶液中取出，用吸水纸吸干试纸表面未被吸附的试剂，放在培养皿内，于干燥箱中15min(设置干燥箱温度为65℃)，即得变色试纸；

步骤4：封装变色试纸，将烘干的变色试纸与干燥剂一起装入铝箔袋内密封保存(避免手直接接触被处理的试纸，应戴手套进行操作)，置于干燥环境中储存，备用；

实施例2：检测牛肉系水力的变色试纸的制作方法

步骤1：配置氯化钴溶液，称取3g氯化钴试剂于20ml去离子水中溶解，用玻璃棒搅拌使其混合均匀；

步骤2：浸渍试纸，将制备的试纸浸渍于配置好的氯化钴溶液中18min；

步骤3：烘干试纸，达到浸渍时间后，将试纸用镊子从氯化钴溶液中取出，用吸水纸吸干试纸表面未被吸附的试剂，放在培养皿内，于干燥箱中20min(设置干燥箱温度为75℃)，即得变色试纸；

步骤4：封装变色试纸，将烘干的变色试纸与干燥剂一起装入铝箔袋内密封保存(避免手直接接触被处理的试纸，应戴手套进行操作)，置于干燥环境中储存，备用；

进一步地，步骤2中试纸制作方法如下：

选用Ф7cm定量滤纸(中速)按试验要求裁剪成长×宽为5×1cm试纸。

作为一种优选实现方式，在本实施例中所述滤纸为中速滤纸，在其他实施例中，也可采用其他类型的滤纸。

四、检测牛肉系水力的变色试纸的检测方法：

步骤1：将牛肉样沿垂直于肌纤维方向切开；

步骤2：用镊子将变色试纸贴到切开的牛肉样表面；

步骤3：将干燥的载玻片置于变色试纸上，并轻轻按压；

步骤4：透过载玻片观察试纸变色情况，记录变色试纸由蓝色变为粉红色所需时间。

进一步地，步骤1中牛肉样的选取及处理按如下标准：

试验用牛肉样要求均选购于大型超市的皓月牛肉，以上脑部位为试验样，剔除新鲜牛肉样品的筋、腱、膜、脂肪等，只保留肌纤维部分；

试纸检测结果的判定：

步骤1：利用国标法对实验牛肉样的系水力进行测定；

步骤2：利用变色试纸检测步骤1中牛肉样变色所需时间；

步骤3：以y为系水力，x为试纸变色时间，将步骤1和步骤2中的测定值使用SPSS软件进行一元线性回归模型的求取；

步骤4：得出系水力与试纸变色时间对应的一元线性回归模型。

进一步地，利用国标法对牛肉样的系水力进行了测定，具体操作参照如下标准：

1.水分测定

按照《食品安全国家标准食品中水分的测定》(GB-5009.3-2010)中的第一法—直接干燥法进行测定。

1.1.直接干燥法原理：

利用食品中水分的物理性质，在101.3kPa(一个大气压)，温度101℃～105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。

1.2.试剂和材料

除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯。

1.2.1.盐酸：优级纯。

1.2.2.氢氧化钠(NaOH)：优级纯。

1.2.3.盐酸溶液(6mol/L)：量取50mL盐酸，加水稀释至100mL。

1.2.4.氢氧化钠溶液(6mol/L)：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。

1.2.5.海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用盐酸(1.2.3.)煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液(1.2.4.)煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。

2.仪器和设备

2.1.扁形铝制或玻璃制称量瓶。

2.2.电热恒温干燥箱。

2.3.干燥器：内附有效干燥剂。

2.4.天平：感量为0.1mg。

3.分析步骤

取洁净的称量瓶，内加10g海砂及一根小玻棒，置于101℃～105℃干燥箱中，干燥1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒重。然后称取5g～10g试样(精确至0.0001g)，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置101℃～105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101℃～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。

注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。

4.结果计算

样品中的水分含量按(1)式计算：

X₁＝(m₁-m₂)/(m₁-m₃)*100 (1)

式中：

X₁：样品中的水分含量，单位为克每百克(g/100g)；

m₁：称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量，单位为克(g)；

m₂：称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量，单位为克(g)；

m₃：称量瓶(加海砂、玻棒)的质量，单位为克(g)。

5.失水率测定

按照《畜禽肉质的测定》(NYT 1333-2007)进行测定。

5.1.取样

从宰后成熟胴体中取厚度为5cm的背最长肌一段，其中牛取背最长肌第12至第13腰椎骨间。采用双片刀垂直于肌纤维方向切取1.0cm厚的肉片，平置在洁净的橡皮片上，用直径为2.523cm的锋利圆形取样器(圆面积约为5cm²)，切取中心部位样品一块。

5.2.测定

立即将上述取得的样品放置于感应量为0.001g的天平上称重。称重后将肉样置于两层纱布间，纱布上下各垫多层定性中速滤纸，以水分不透出，全部吸净为度，两层硬塑料板间，置于改良的土壤允许膨胀压缩仪平台上加压至35kg，保持5min，撤除压力后立即从纱布中剥出肉样称重。同时按2.1.的方法另取两个样，重复本步骤。

5.3.肉样含水量的测定

在同一部位另采肉样50g，按GB 5009.3规定的方法测定肉样含水量。

5.4.压力法失水率的计算

X₂＝m₁A-(m₁-m₂)/m₁A*100 (2)

式中：

X₂：压力法失水率，％；

A：原肌肉中的含水量，％；

m₁：加压前肉样重，g；

m₂：加压后肉样重，g；

5.5.压力法失水率的确定

将得到的3个数值取算数平均值即为肉样的压力法失水率。

6.系水力测定

利用下列公式计算系水力：系水力(％)＝(含水率-失水率)/含水率×100％

构建试纸变色时间和牛肉样系水力的回归方程，步骤如下：

步骤1：测定10组不同牛肉样使试纸变色的时间x(见表1，每种肉样做三次平行试验)；

步骤2：测定10组不同牛肉样的系水力y(见表1，每种肉样做三次平行试验)；

步骤3：以表1试验数据为样本，使用SPSS软件进行一元线性回归模型的求取。得到y(系水力)与x(试纸变色时间)的直线回归方程为：

y＝20.979+1.307x (3)

对方程(3)显著性进行检验，F值为220.208，查F表得F_0.05(1,8)＝5.32，F_0.01(1,8)＝11.26，F＝220.208>F_0.01(1,8)＝11.26，P<0.01，所以F值达到高度显著水平，表明y与x之间具有高度显著线性关系，回归直线方程有效。牛肉系水力与试纸变色时间之间的关系可以用y＝20.979+1.307x来描述。

表1肉样系水力(y)与试纸变色时间(x)测定结果

利用国标法验证试纸测定牛肉系水力的准确性，步骤如下：

步骤1：测定10组不同牛肉样使试纸条变色的时间x(表2，每种肉样做三次平行试验)；

步骤2：将测得的x值代入建立的直线回归方程中，求得y值；

步骤3：测定10组不同牛肉样的系水力Y(表2，每种肉样做三次平行试验)；

步骤4：比较y和Y，由表2，第9组试纸条检测时间过长，y值偏大，存在检测误差，故试纸检测牛肉系水力的准确率为90％。

表2验证试验比较结果