一种透射电镜磁性样品预处理器的制作方法

本发明涉及电子显微镜样品制备和预处理的技术领域，特别涉及一种透射电镜磁性样品预处理器。

背景技术：

磁性样品是非常重要的一类材料，尽管有可能会对透射电镜产生损坏，但微观结构的测试必不可少。目前，关于透射电镜观察前对磁性纳米材料进行预处理的方法有以下几种：(1)手握小型磁铁与固定在样品杆前端并附有磁性样品的载网相互作用，将与载网附着不牢固的磁性样品去除；(2)使用市场上售卖的双联网支持膜将样品夹在两个碳膜之间；(3)使用消磁器。

然而，第一种预处理方法存在的问题如下，通常的实验室很难直接获得磁性较强且形状规则的磁铁，既使有，用手操作时，磁铁与镜筒真空直接接触的样品杆端部难免会发生接触甚至碰撞，从而对样品杆产生损坏或污染，甚至损坏镜筒真空。第二种预处理方法存在两个问题，首先当磁性样品的尺寸较大时，颗粒会将碳膜压破从而起不到固定的作用，另外双联网支持膜的使用会降低电子束的透过率，从而显著降低样品的低倍和高分辨成像的质量，其同样会影响观察和测试过程。第三种预处理方法虽然能够降低磁性样品的磁性，但是当消磁后的磁性样品放入电镜镜筒中时，物镜产生的强大磁场(接近2T的磁场强度)同样会将样品磁化，最终吸附到物镜极靴周围。因此，现有的透射电镜观察前对磁性纳米材料进行预处理的方法难以在有效避免污染样品杆及电镜的同时又能确保不会影响观察和测试过程。

公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种透射电镜磁性样品预处理器，从而克服现有的透射电镜观察前对磁性纳米材料进行预处理的方法难以在有效避免污染样品杆及电镜的同时又能确保不会影响观察和测试过程的缺点。

为实现上述目的，本发明提供了一种透射电镜磁性样品预处理器，其中，包括：基座；样品杆支撑体，其设置于所述基座上，该样品杆支撑体用于安放样品杆；转动座，其以能够转动的方式设置于所述基座上，该转动座与所述样品杆支撑体的前端对应；以及两个磁体，两个该磁体上下相对地设置于所述转动座上；当样品杆安放于所述样品杆支撑体上时，通过所述转动座的转动能够使固定在样品杆的前端的载网位于两个该磁体之间。

优选地，上述技术方案中，所述样品杆支撑体为一样品杆套筒，该样品杆套筒的前端设置有开口，且该样品杆套筒包括：套筒下半圆体，其设置于所述基座上；套筒上半圆体，其一侧铰接于所述套筒下半圆体的一侧；以及锁紧机构，所述套筒上半圆体的另一侧与所述套筒下半圆体的另一侧通过该锁紧机构进行锁紧。

优选地，上述技术方案中，所述样品杆套筒的前端以能够拆卸地设置有一个样品杆帽体。

优选地，上述技术方案中，所述基座上设置有支撑柱，所述套筒下半圆体固定于所述支撑柱的上端。

优选地，上述技术方案中，所述转动座设置于一个旋转轴的上端，所述旋转轴的下端以能够转动的方式设置于所述基座上。

优选地，上述技术方案中，所述转动座上设置有一顶板和一位于所述顶板的下方的底板，所述顶板和所述底板之间形成一磁体安装槽；其中一个所述磁体设置于所述磁体安装槽的顶壁，且另一个所述磁体设置于所述磁体安装槽的底壁。

优选地，上述技术方案中，所述磁体为磁铁或电磁铁。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

1、本发明能够通过两个磁体来模拟透射电镜的磁场，当样品杆安放于样品杆支撑体上时，通过转动座的来回转动使两个磁体能够精确快速地去除与样品杆的载网粘附不牢固的磁性样品，从而保护透射电镜的镜筒不受污染，效提高工作效率。

2、本发明的样品杆支撑体为样品杆套筒，其能够在去除载网上粘附不牢固的磁性样品的过程中对样品杆进行防护，避免样品杆被杂质或灰尘等污染，且样品杆套筒分成套筒下半圆体和套筒上半圆体两部分，样品杆不是通过插入的方式安放到样品杆套筒内，从而减少样品杆上O型圈的磨损，以降低电镜真空遭到破坏的危险。

附图说明

图1是根据本发明透射电镜磁性样品预处理器的结构示意图。

图2是根据本发明的转动座的结构示意图。

图3是根据本发明的样品杆套筒的结构示意图。

主要附图标记说明：

1-基座，2-支撑柱，3-样品杆套筒，4-转动座，5-旋转轴，6-套筒下半圆体，7-套筒上半圆体，8-锁扣，9-合页，10-顶板，11-底板，12-铁体，13-载网槽，14-套筒槽。

具体实施方式

下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。

除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。

图1至图3显示了根据本发明优选实施方式的一种透射电镜磁性样品预处理器的结构示意图，该透射电镜磁性样品预处理器包括基座1、样品杆支撑体、转动座4以及磁体，参考图1，基座1用于支撑整个装置，为提高其稳定性，基座1采用密度较大的不锈钢或者表面涂敷防腐涂料的合金钢制作而成，其为长方体状，加工方式可采用电火花线切割。样品杆支撑体设置于基座1上，样品杆支撑体用于安放样品杆(图未视)，样品杆安放于样品杆支撑体上后保持固定不动，以方便操作。

参考图1和图2，优选地，样品杆支撑体为一样品杆套筒3，样品杆套筒3的前端设置有开口，样品杆安放于样品杆套筒3内后，其前端伸出于样品杆套筒3的开口之外，以使固定于样品杆前端的载网(图未视)位于外面。样品杆套筒3包括套筒下半圆体6、套筒上半圆体7以及锁紧机构，样品杆套筒3沿轴向剖开分割成上下对称的下半圆体6和套筒上半圆体7，套筒下半圆体6设置于基座1上，可以在基座1上设置支撑柱2，且支撑柱2可以为多个，样品杆套筒3和支撑柱2采用强度较高的透明高分子材料制作，加工方式可采用切削或者使用模具注塑。支撑柱2的下端可以通过螺纹连接或其他连接方式固定于基座1上，套筒下半圆体6固定于支撑柱2的上端，套筒下半圆体6与支撑柱2的上端可以是通过特殊的高温粘合技术连接。套筒上半圆体7的一侧铰接于套筒下半圆体6的一侧，两者的一侧可以是通过合页9铰接在一起。套筒上半圆体7的另一侧与套筒下半圆体6的另一侧通过锁紧机构进行锁紧，从而把样品杆的杆体部分密封地锁紧在样品杆套筒3内。锁紧机构可以为常规的锁扣8。

本发明的样品杆支撑体为样品杆套筒3，其能够在去除载网上粘附不牢固的磁性样品的过程中对样品杆进行防护，避免样品杆被杂质或灰尘等污染，且样品杆套筒3分成套筒下半圆体6和套筒上半圆体7两部分，使样品杆套筒3能够打开或合拢，样品杆不是通过插入的方式安放到样品杆套筒3内，从而减少样品杆上O型圈的磨损，以降低电镜真空遭到破坏的危险。进一步优选地，样品杆套筒3的前端以能够拆卸地设置有一个样品杆帽体(图未视)，把样品杆安放于样品杆套筒3内后，可以通过样品杆帽体盖住载网，从而在非工作状态时，由样品杆帽体对载网及放置于载网上的磁性样品进行防护。

继续参考图1，转动座4以能够转动的方式设置于基座1上，转动座4与样品杆套筒3的前端对应。优选地，转动座4设置于一个旋转轴5的上端，旋转轴5的上端与转动座4可以通过螺纹连接的方式进行连接。旋转轴5的下端以能够转动的方式设置于基座1上，基座1上通过磨削方式加工出一通孔，旋转轴5的下端以能够转动的方式套设于通孔内。旋转轴5则采用与基座1相同的不锈钢或合金钢材料。而转动座4也可采用密度较小且耐腐蚀的铝合金或镁合金制作，其加工方式可采用电火花线切割。

继续参考图1，两个磁体12上下相对地设置于转动座4上，两个磁体12之间相隔一定的距离以留有与载网对应的空隙。优选地，磁体12为磁铁或电磁铁。磁体12为磁铁时，可以钕铁硼磁铁。磁体12为电磁铁时，采用市面上磁性较强的电磁铁。两个磁体12产生的磁场能够模拟透射电镜的磁场。当样品杆安放于样品杆套筒3上时，通过转动座4的转动能够使固定在样品杆的前端的载网位于两个磁体12之间，从而由两个磁体将附着在载网上不牢固的磁性样品去除。优选地，参考图3，转动座4上设置有一顶板10和一位于顶板10的下方的底板11，顶板10和底板11之间形成一磁体安装槽，其中一个磁体12设置于磁体安装槽的顶壁，且另一个磁体12设置于磁体安装槽的底壁。顶板10和底板11可以与转动座4一体化设计，即直接在转动座4上开设一个磁体安装槽，此时，磁体安装槽由一位于前侧的载网槽13和一位于后侧的套筒槽14组成，以形成呈“凸”字状的槽，其中一个磁体12设置于载网槽的顶壁，且另一个磁体12设置于载网槽的底壁。套筒槽14用于容纳样品杆套筒3的前端，避免样品杆套筒3影响转动座4的转动，而载网槽13只需留出能够容纳载网和一定量的磁性样品的空间即可，以能够使两个磁体12离得较近一些，能够保证精确快速地去除与样品杆的载网粘附不牢固的磁性样品。

本发明可以把样品杆套筒3的规格设置为长度为190mm，内径为16mm，转动座4的规格为98mm×91mm×66mm，载网槽13的规格为42mm×26mm×10mm，套筒槽14的规格为59mm×48mm×32mm，旋转轴5的规格为Φ22mm×57mm。使用时，首先，将转动座4随旋转轴5转动到两个磁体12完全离开样品杆套筒3的前端。其次，解开样品杆套筒3上的锁扣8，将样品杆套筒3的套筒上半圆体7打开，放入样品杆、合上套筒上半圆体7并扣上锁扣8。接着，将带有磁性样品的载网固定在样品杆的前端。再接着，使转动座4随旋转轴5进行转动，以使载网位于两个磁体12之间，而后使转动座4在±5°的范围内来回转动，确保将附着在载网上不牢固的磁性样品去除，磁性样品预处理完毕。最后，重新将转动座4随旋转轴5转动到两个磁体12完全离开样品杆套筒3的前端，再次解开锁扣8，并打开套筒上半圆体7，移除样品杆即可。

本发明能够通过两个磁体12来模拟透射电镜的磁场，当样品杆安放于样品杆套筒3上时，通过转动座4的来回转动使两个磁体12能够精确快速地去除与样品杆的载网粘附不牢固的磁性样品，从而保护透射电镜的镜筒不受污染，效提高工作效率。

前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。