一种圆盘拉伸流变测试方法及装置与流程

本发明涉及高分子材料检测表征技术领域，特别涉及一种圆盘拉伸流变测试方法及装置。

背景技术：

拉伸粘度是聚合物熔体的重要材料参数，拉伸粘度定义为指垂直于熔体流动方向的横截面积上所承受的拉应力与拉伸应变速率的比值，其值可以反映聚合物熔体抵抗拉伸变形能力的大小。从拉伸粘度的最初提出、拉伸流变的测量到当代高分子材料加工工程，拉伸粘度在聚合物挤出、注塑、压延、纺丝、吹膜等生产工艺中都占据了重要的地位。传统聚合物加工领域普遍采用螺杆机械，如螺杆挤出机、螺杆注射机等，在螺杆机械中物料塑化输运主要靠螺杆旋转时对物料的剪切拖曳作用，物料的速度梯度与其流动和变形方向垂直，流动与变形受剪切流场支配，相应的聚合物加工过程理论也主要基于剪切流场的剪切流变理论。

近年来随着挤出工程的发展，在螺杆挤出共混等加工过程中为了提高混合、混炼效果，在螺杆的某些部位增设捏合元件以增加局部流场中拉伸流场的比例，但是这种局部流场的变化并未改变螺杆挤出机中物料的塑化输运过程仍然受剪切流变支配的塑化输运机理，传统以剪切流场为主导的流变测试装置仍然适用于螺杆机械。2008年瞿金平教授“基于拉伸流变控制的高分子材料塑化输运方法”，成功研制了叶片塑化输运设备，其专利申请号为200810026054.X，叶片塑化输运单元容积依次由小到大再由大到小周期性变化，容积变大时纳入物料，容积变小时压实、塑化并排出物料，实现拉伸应力起主要作用的物料塑化输运，解决了聚合物塑化输运设备依赖螺杆加工机械的问题。但由于叶片的流道存在非流线型不利于热敏性高分子材料的塑化和共混改性，因此，在申请号为201410206552.8的发明申请中公开了一种偏心转子聚合物塑化输运设备，该设备具有流道呈流线型变化、无死角、易排气等特点，是一种基于拉伸流变的新型塑化输运设备。该装置的定子和转子由不同螺距螺旋段和平直段对应组成，通过转子在定子内腔的自转公转运动实现物料的体积脉动输送，物料的变形以拉伸流变为主导。

由上所述可知，与螺杆相适应的毛细管流变仪、旋转流变仪等传统流变测试装置也是以剪切流变为主导，只能测得熔体的剪切粘度，拉伸粘度作为流体黏流性能另一方面的表征，其定义和表征方法不同于剪切粘度，传统的流变仪无法测量物料在以拉伸流变为主导的塑化输运装置中熔体的拉伸粘度，目前用于测量拉伸粘度的装置较少，目前已公开的有申请号为201520339063.X的一种拉伸/剪切可控复合流场的偏心圆筒流变装置及方法，但该装置结构和控制系统较复杂。随着新型叶片塑化输运装置、偏心转子塑化输运装置的工业化应用，拉伸流变在聚合物加工中将占据越来越重要的作用，因此开发一种结构简单、容易操作、测量准确、物料适应范围广的熔体拉伸粘度测试方法和装置具有重要意义。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种操作简单、测量准确的圆盘拉伸流变测试方法，该测量方法有效解决了以剪切流场为主导的传统流变仪无法测量物料拉伸粘度的问题。

本发明的另一目的在于提供一种用于实现上述方法的圆盘拉伸流变测试装置。

本发明的技术方案为：一种圆盘拉伸流变测试方法，具体为：利用活塞的恒压力运动挤压熔体，下压储料缸中的熔体使熔体流出，下压过程中，熔体与活塞和储料缸壁面均无滑移(完全无滑移为理想纯拉伸流动，此处假设壁面剪切力可忽略，因此无滑移)，活塞半径R远大于熔体高度H，使熔体在径向为充分发展的拉伸流动；测量活塞对熔体施加的作用力F₀及活塞杆下降距离为(H-δ)时的平均下降速度v₀，带入拉伸应力公式(1)和拉伸变形速率公式(2)中：

其中v₀为活塞杆平均速度，δ为活塞停止运动时与储料缸底部的距离，R₀为出料口半径，H为熔体高度，R为活塞半径.

再根据拉伸粘度本构方程(3)求出熔体的拉伸粘度η_ε：

本发明一种用于实现上述方法的圆盘拉伸流变测试装置，包括活塞、储料缸、加热组件和驱动施压组件，活塞设于储料缸的开口上方，储料缸底部设有出料口，加热组件设于活塞及储料缸外周，活塞顶部设置驱动施压组件。

所述活塞下压的过程中，活塞的外壁与储料缸的内壁相接触。

所述活塞和储料缸上，与熔体相接触的壁面均为镜面。

所述加热组件包括上加热板、下加热板和储料缸加热圈，活塞上设有内凹的空腔，上加热板设于空腔中，下加热板设于储料缸底部，储料缸加热圈设于储料缸外周。

所述储料缸底部还设有储料缸固定板，下加热板嵌于储料缸固定板中，且下加热板中部留有通孔，通孔与储料缸底部的出料口连通。

所述驱动施压组件包括活塞定位板、升降机、减速器和电机，活塞顶部与活塞定位板连接，升降机设于活塞定位板上方，升降机的输出端与活塞定位板连接，电机的输出端通过减速器与升降机连接。

所述活塞与活塞定位板之间还设有活塞隔热板，活塞定位板、活塞隔热板和活塞由上至下依次连接。

所述活塞的半径远大于储料缸中熔体的高度(即：R≥10H)，活塞的半径也远大于出料口的半径(即：R≥10R₀)；活塞下压距离H应与活塞下压至最低点时活塞底面与储料缸底部的距离δ存在如下关系：10:3≤H/δ≤10:1。

上述圆盘拉伸流变测试装置使用时，其过程为：当高分子物料在加热组件的作用下熔融形成熔体时，驱动施压组件对活塞施加一定大小的作用力F₀(该作用力的大小可根据物料种类的实际情况进行设定)，使活塞在储料缸内做向下运动，熔体与活塞和储料缸壁面均存在滑移；高分子熔体从储料缸底部的出料口处压出，通过测量活塞杆作用力F₀及下降高度为H-δ时的平均下降速度v₀，带入拉伸应力和拉伸变形速率计算公式再通过拉伸粘度本构方程求出熔体的拉伸粘度η_ε。

本发明相对于现有技术，具有以下有益效果：

本圆盘拉伸流变测试方法及装置结构及操作简单、测量准确，可有效解决以剪切流场为主导的传统流变仪无法测量物料拉伸粘度的问题，实现了高分子材料拉伸粘度的表征。

本圆盘拉伸流变测试装置具有结构简单、操作方便、测试快捷准确等优点，可广泛运用于各种高分子材料拉伸粘度的测试。

本圆盘拉伸流变测试方法及装置还具有物料加热温度范围宽、活塞力可调节范围广以及物料适用性范围广等优点。

附图说明

图1为本圆盘拉伸流变测试装置的原理示意图。

图2为本圆盘拉伸流变测试方法实施例1的原理示意图。

上述各图中，各标号所示部件如下：1为电机，2为减速器，3为升降机，4为活塞定位板，5为活塞隔热板，6为活塞，7为上加热板，8为储料缸加热圈，9为储料缸，10为出料口，11为储料缸固定板，12为下加热板，R为活塞半径，H为活塞开始下压时活塞底面与储料缸底部的距离，δ为活塞下压至最低点时活塞底面与储料缸底部的距离，R₀为出料口半径，F₀为活塞杆作用力。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，但本发明的实施方式不限于此。

实施例

本实施例一种恒压型的圆盘拉伸流变测试装置，其结构如图1所示，包括活塞、储料缸、加热组件和驱动施压组件等。活塞置于储料缸中部的凹槽内，储料缸底部设有圆型的出料口；加热组件包括储料缸加热圈、上加热板和下加热板；上加热板置于活塞上部的凹槽内并与活塞固定连接，下加热板置于储料缸底部并与储料缸固定连接，储料缸加热圈套在储料缸四周并与储料缸固定连接；活塞隔热板置于活塞与活塞定位板中间，其两侧分别与活塞和活塞定位板固定连接；储料缸固定在储料缸固定板上。驱动施压组件包括电机、减速器和升降机，电机的输出端与减速器相连接，减速器输出端与升降机连接，升降机的升降杆下端与活塞定位板固定连接，活塞隔热板与活塞固定连接。将物料放置于储料缸内加热，当固体变为熔体时电机运转，通过升降机带动活塞恒压力向下运动，挤出熔体。

利用上述装置实现的圆盘拉伸流变测试方法，测试开始时，先加热高分子物料成熔体状；电机驱动升降机带动活塞恒压力向下运动，熔体从储料缸的出料口流出，熔体主要沿着径向方向流动，活塞和储料缸与熔体接触的壁面均设有涂层，使得熔体与壁面有滑移，熔体在径向为充分发展的流动，熔体速度梯度方向平行于流动方向，以拉伸形变为主导。记录活塞杆作用力F₀、活塞下降位移(H-δ)、活塞杆平均运动速度v₀，然后计算恒压力压缩下的熔体拉伸粘度η_ε。其计算过程如下：

先测量活塞对熔体施加的作用力F₀及活塞杆下降距离为(H-δ)时的平均下降速度v₀，带入拉伸应力公式(1)和拉伸变形速率公式(2)中：

其中v₀为活塞杆平均速度，δ为活塞停止运动时与储料缸底部的距离，R₀为出料口半径，H为熔体高度，R为活塞半径。

再根据拉伸粘度本构方程(3)求出熔体的拉伸粘度η_ε：

如上所述，便可较好地实现本发明，上述实施例仅为本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明的实施范围；即凡依本发明内容所作的均等变化与修饰，都为本发明权利要求所要求保护的范围所涵盖。