一种用于制备退火后铝钢复合板界面EBSD测试的方法与流程

本发明涉及金属材料分析技术领域，具体涉及一种用于铝钢复合板电子背散射衍射分析电子背散射衍射(EBSD)测试试样的制备方法。

背景技术：

铝钢复合板是利用冷轧，然后退火使钢层和铝层在界面上实现牢固冶金结合的一种新型材料，不仅具有铝密度小、导电率高优点，还具有钢的强度高等优点，被广泛应用在汽车，航空，发电站等领域。但后续退火时可能会在铝钢界面形成金属间化合物，超过一定厚度则会降低界面的结合强度。因此，铝钢复合板制备加工热处理过程中微观组织与性能之间的关系成为研究人员研究的重点。

为了能有效的探索铝钢复合板在热处理过程界面组织以及织构的演变规律，需要对复合板进行电子背散射衍射EBSD分析。电子背散射衍射(EBSD)技术是基于扫描电镜中电子束在倾斜样品表面激发并形成的衍射菊池带的分析，采集到的数据可绘制相图、晶粒取向图、极图和反极图等。低碳钢的电解抛光是采用阴极材料为铜片，抛光液为HCLO4和CH3CH2OH混合溶液；纯铝及铝合金的电解抛光是采用阴极材料为镍板或钢铁，抛光液为HF酸水溶液电解液。在使用传统EBSD试样制备方法过程中，由于钢铝抛光液相差较大且HF酸危险且易挥发，很难通过现有的抛光剂对铝钢复合材料进行抛光处理，无法进行EBSD测试，无法观察到铝钢复合板制备加工热处理过程中界面微观组织和织构的变化规律；当采用HClO₄和CH3CH2OH为电解液来同时电解有中间层的铝钢复合板时，则存在无法将中间层电解抛光得出等不足。并且，传统电解方法制备EBSD样品时，由于工艺参数不稳定而导致的腐蚀坑经常出现，对衍射花样的产生具有很大影响。

公开号为CN 105628474 A的中国专利公开了一种将经过打磨和抛光后的铝钢复合材料利用氢氟酸水溶液电解铝侧，再使用硝酸乙醇溶液把电解后的复合材料试样擦拭清洗30-60s的方法使铝钢复合材料两侧的晶粒组织同时显示出来。该种方法分为两步，步骤繁琐，电解液中氢氟酸危险且易挥发，且不能有效消除样品表面的应力层，铝钢界面形成的中间层也未能标定出来。

技术实现要素：

本发明的目的是针对当前技术中存在的不足，提供一种用于制备退火后铝钢复合板界面EBSD测试的方法。该方法采用高氯酸钾、盐酸和甲醇组成的电解液，经过适当的工艺参数的选取，可以同时电解抛光出基体钢和覆层铝，最重要是可以电解抛光出中间层金属间化合物层。且该方法步骤简单，易于操作，在精抛过程中可去除表面应力层，有助于研究金属间化合物的演变规律。

本发明采用的技术方案如下：

一种用于制备退火后铝钢复合板界面EBSD测试的方法，包括以下步骤：

1)试样制备

将经轧制退火后结合的低碳钢和纯铝复合板切割，然后将铝钢复合板的截面朝下置于镶样机中进行镶样；

2)机械研磨

对试样的截面依次用400#、800#、1000#、1500#和2000#的砂纸进行磨制；

3)机械抛光：将上面得到的截面先利用粒度为1.5的金刚石喷雾抛光剂进行粗抛抛光，抛光盘转速为450-600r/min，抛光时间为2～3min；然后再用粒度为0.3氧化铝悬浮液(浓度为20％)进行精抛抛光，转速为60-100r/min，抛光时间为1～2min；再将试样取出，用丙酮超声清洗；

4)电解抛光

将机械研磨抛光后的试样进行电解抛光，电解抛光的技术参数为：阴极材料为不锈钢，阳极为上步得到的试样，电压：17～20V，电流：0.2～0.5A，冰水浴，抛光时间为20-30S；其中，电解液的组成包括盐酸、甲醇和高氯酸钾，每10mL盐酸中加无水甲醇90g，3-5g高氯酸钾；

5)乙醇清洗

将电解抛光后的试样用水冲洗后，再置于乙醇中进行清洗，然后吹干保存，得到待测复合板界面。

所述的盐酸为质量分数浓度为37％。

本发明的有益效果是：

1)本发明采用高氯酸钾、盐酸、甲醇的混合液作为电解抛光液，通过机械研磨抛光、电解抛光对试样界面进行处理，粗抛和精抛后能有效地去除样品表面的应力层，有利于EBSD测试时产生强的衍射花样，以便于对铝钢复合板进行制备加工热处理后产生的中间层的微观组织和织构的研究和分析；

2)本发明具有比较简单、方便、效果比较好等优点，且相对比较安全适用于低碳钢、纯铝复合材料的界面的EBSD测试，有效地解决复合材料界面EBSD观察过程中试样制备困难。

附图说明

图1是本发明实施例1制备的低碳钢和纯铝复合板退火态晶粒相图；

图2是本发明实施例1制备的低碳钢和纯铝复合板退火态晶粒取向图；

图3是本发明实施例2制备的低碳钢和纯铝复合板退火态晶粒相图；

图4是本发明实施例2制备的低碳钢和纯铝复合板退火态晶粒取向图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的技术方案进行说明。

实施例1：

本发明提供一种用于铝钢复合板界面电子背散射衍射分析测试试样的制备方法，包括如下步骤：

1)试样制备

将低碳钢和纯铝复合板切割成尺寸分别为厚度、宽度和长度分别为1.6mm、5mm、8mm，然后将铝钢复合板(复合板是经轧制退火后结合在一起的一块板)截面即1.6mm*8mm的面朝下置于镶样机中进行镶样，得到铝钢复合板电子背散射衍射分析原始试样，便于EBSD观察过程中数据的采集，得到高质量的EBSD检测结果；

2)机械研磨

将制备的试样进行不同道次(400#、800#、1000#、1500#和2000#)的磨制，(其中，粗砂纸400#、800#研磨时间为3min，1500#、2000#研磨时间为2min。以下实施例同)注意研磨时换一道砂纸即更换90度进行研磨。机械研磨时一定注意表面的平整，轻轻按压，避免产生台阶。

3)机械抛光

先利用粒度为1.5微米的金刚石喷雾抛光剂进行粗抛，抛光盘转速为450-600r/min，抛光时间为2min，要求表面光洁平整无划痕。精抛时用粒度为0.3微米的氧化铝悬浮液(质量百分浓度为20％)进行精抛抛光，转速为60-100r/min。抛光时间为1min，将精抛后的式样取出，用丙酮超声清洗3min，可得到表面无残余应力的精抛样。

4)电解抛光

将机械研磨抛光后的试样进行电解抛光，电解抛光的技术参数为：阴极材料为不锈钢，(阳极为样品试样)电压：17V，电流：0.2A，冰水浴，电解抛光液的组成为高氯酸钾、盐酸和甲醇，其中，称取高氯酸钾固体3g，量取盐酸(质量分数为37％，密度为1.19g/cm3)10ml，无水甲醇90g；将盐酸和甲醇充分混合后，将高氯酸钾溶于混合液中得到电解液。抛光时间为20S。

5)乙醇清洗

将电解抛光后的试样快速用清水冲洗以后置于乙醇中进行清洗，并吹干保存。

本实施例所得EBSD分析用样品的相图如图1所示，图中明显有四相分布。在扫描电镜下不能完全区分开的中间两层FeAl₃和Fe₂Al₅，此时已清楚得显现出来，如箭头方向指示。晶粒取向图如图2所示，由图2可看出晶界明显，金属间化合物层晶粒轮廓清晰，能满足取向计算要求，效果明显，且图中揭示Fe₂Al₅相为柱状晶，且其晶粒取向能明确表示。从而便于将晶体结构及取向信息与微观组织形貌相对应进行研究。

本发明中电解液成分为高氯酸钾、盐酸和甲醇，此电解液含有高氯酸钾盐，少量酸，因此抛光过程不会因为不同层需要不同时间而导致过腐蚀，损坏样品。电解抛光时，需要保证试样与夹具有良好的接触，保证电流和温度的稳定性，在电解槽外围放置冰水混合物进行温度控制，防止温度过高发生危险。配好的电解液放置时间不宜过长，一般不要超过2天。抛光后的试样放入乙醇进行多次清洗，以去除表面残余的抛光液，保证试样表面清洁、干净。抛光清洗后的试样进行EBSD组织观察。

实施例2：

本发明提供一种用于铝钢复合材料界面电子背散射衍射分析测试试样的制备方法，包括如下步骤：

1)试样制备

将低碳钢和纯铝复合板材切割成厚度、宽度和长度分别为1.6mm、5mm、8mm的长方形试样，然后利用镶样粉进行镶样得到铝钢复合板电子背散射衍射分析原始试样，使得EBSD观察时方便数据采集从而得到高质量的EBSD检测结果；

2)机械研磨

将制备的试样进行不同道次(400#、800#、1000#、1500#和2000#)的磨制，(其中，粗砂纸400#、800#研磨时间为3min，1500#、2000#研磨时间为2min。以下实施例同)注意研磨时换一道砂纸即更换90度进行研磨。机械研磨时一定注意表面的平整，轻轻按压，避免产生台阶。

3)机械抛光

先利用粒度为1.5微米的的金刚石喷雾抛光剂进行粗抛，抛光盘转速为450-600r/min，抛光时间为2min，要求表面光洁平整无划痕。精抛时用粒度为0.3微米的氧化铝悬浮液(质量百分浓度为20％)进行抛光，转速为60-100r/min。抛光时间为1min，将精抛后的式样取出，用丙酮超声清洗3min，可得到表面无残余应力的精抛样。

3)电解抛光

将机械研磨抛光后的试样进行电解抛光，电解抛光的技术参数为：阴极材料为不锈钢，(阳极为样品)电压：20V，电流：0.5A，冰水浴，电解抛光液的组成为高氯酸钾、盐酸和甲醇，其中，称取高氯酸钾固体5g，量取盐酸(质量分数为37％，密度为1.19g/cm3)10ml，无水甲醇90g；将盐酸和甲醇充分混合后，将高氯酸钾溶于混合液中得到电解液。抛光时间为30S。

4)乙醇清洗

将电解抛光后的试样置于乙醇中进行清洗，并吹干保存。

本实施例所得EBSD分析用样品的相图如图3所示，图中明显有四相分布。在扫描电镜下不能完全区分开的中间两层FeAl₃和Fe₂Al₅，此时已清楚得显现出来，如箭头方向指示。晶粒取向图如图4所示，由图4可看出晶界明显，金属间化合物层晶粒轮廓清晰，能满足取向计算要求，效果明显，且图中揭示Fe₂Al₅相为柱状晶，且其晶粒取向能明确表示。从而便于将晶体结构及取向信息与微观组织形貌相对应进行研究。

实施例3：

其他步骤均与上述实施例1相同，不同之处为电解液中将KClO₄称量为7g，则不能将铝钢两侧及金属间化合物层电解抛光得出。金属间化合物层还未电解抛光出来，而两侧的铝钢已经被烧糊，造成局部过腐蚀，无法得出结果。

本发明未尽事宜为公知技术。