专利名称：复杂组分溶液中高含量锇、钌的测定方法
技术领域：
本发明涉及高含量锇钌溶液特别是复杂组分溶液中高含量锇、钌的分析测定方法。
在贵金属锇、钌溶液的分析过程中，对于溶液介质为盐酸、硝酸、王水溶液以及含有氯、溴等离子的溶液，需经较长时间的预处理才能进行蒸馏，测定，而且具体的溶液处理并未见国外资料报导，国内常用在硫酸亚铁铵保护下，加H2SO4冒烟进行预处理，然后蒸馏，测定。在这种预处理过程中，尤其是含氧化性物质的溶液，其中的锇、钌部分随之逸出而损失，导致测定结果偏低，为了解决上述存在问题，本发明提出一种复杂组分溶液中高含量锇、钌的快速、准确的测定方法，本发明的技术方案通过下列步骤来实现1、选择一定的还原剂，使驱除氮气，氯气等氧化物质的过程中，锇、钌不受损失。
2、采用快速蒸干方式处理样品，既保持锇、钌的低价状态又除去氮气、氯气等干扰物。
3、确定蒸馏过程中氧化剂的用量，使低价锇钌完全氧化为高价，进行蒸馏吸收，由吸收液中按常规方法测定锇和钌。
本发明的方法具体操作为1、绘制锇、钌标准曲线。
分别取高纯锇，钌粉，碱熔，蒸馏，制成含锇50μg/ml氢氧化钠溶液，含钌50μg/ml盐酸溶液，分别绘制锇，钌标准曲线。
2、制备分析时用的高锇，高钌标准溶液高锇标准用高纯锇粉，碱熔，蒸馏，制成含Os0.5-1.38g/l的氢氧化钠溶液。
高钌标准溶液用纯RuCl3溶液制成含Rul-6.55g/l的盐酸溶液。
3、吸取一定量的待分析的含锇、钌的溶液，分别加入一定量分析用的锇或钌的标准溶液;加入还原剂，还原剂与溶液中锇，钌的含量比为100-200∶1，还原剂为脲，甲醛液，亚硫酸钠中其中一种;在电炉上微热，移至红外灯或水浴蒸至近干;移入蒸馏并中，加入氧化剂铋酸钠，试液含锇或钌的量与铋酸钠的量之间的比例为1∶100-200，再加入饱和高锰酸钾溶液30-80ml。H2SO4(1+1)90-100ml，蒸馏。用HCl(3-7)25-35ml吸收钌，20-25mlNaOH溶液(50-200g/l)吸收锇，从吸收液中用常规方法测定锇，钌。
本方法的优点在于1、方法简单易操作，且操作安全，避免了Os·Ru在硫酸冒烟过程中的损失而使分析结果偏低。
2、本方法使用的还原剂简单易得。
3、本方法测定结果准确，其相对误差不超过5%。
4、本方法不仅适合含氧化性物质的高锇高钌溶液中Os、Ru的测定，也适合于一般物料中高锇高钌溶液的测定。
实施例
含硝基、氯气等高锇高钌试液，各吸取1-2ml放入烧杯中，分别加入分析用的锇或钌标准液若干毫升，加入选定的还原剂2-4克，经快速蒸干后添加铋酸钠2-4克，饱和高锰酸钾溶液30-80ml，按常规方法进行蒸馏测定。结果见表1，表2。实验结果表明，含锇样品加锇标准溶液，回收误差不超过5%，回收率为97.19%-101.95%，含钌样品加钌标准溶液，回收误差不超过5%，回收率为98.86-102.94%。
权利要求
1.一种测定溶液中高含量锇、钌的分析方法，包括溶液的还原预处理，加氧化剂蒸馏吸收，测定，其特征在于1)在溶液还原预处理时，选择脲、甲醛液、亚硫酸钠中一种为还原剂，还原剂的用量与溶液中锇钌的含量比为100-200∶1，2)利用在水浴或红外灯下快速蒸干样品，3)在蒸馏过程中，加入氧化剂铋酸钠的量与溶液中锇、钌的含量之比为100-200∶1，4)用常规方法吸收测定锇，钌。
全文摘要
本发明属于高含量锇、钌溶液中锇、钌的分析测定方法。方法包括首先选择一定的还原剂对溶液进行预处理。在蒸馏过程中，选用适量的氧化剂对锇钌进行蒸馏吸收，最后由吸收液中按常规方法测定锇和钌。方法简单易操作，分析结果准确。
文档编号G01N31/00GK1085661SQ9211223
公开日1994年4月20日 申请日期1992年10月10日 优先权日1992年10月10日
发明者阮孟玲, 首守萍 申请人:中国有色金属工业总公司昆明贵金属研究所