一种测定分散染料及染料中间体残留量的检测方法
【专利说明】-种测定分散染料及染料中间体残留量的检测方法
[0001] 本发明属于环境检测领域，设及一种高效液相色谱法测定分散染料生产厂废水和 地下水中慈酿、1-氨基慈酿、对氨基偶氮苯、分散金黄23残留量的检测方法。
【背景技术】
[000引对氨基偶氮苯，又名4-氨基偶氮苯，分子式为C12H11N3,黄色至浅褐色，微带灰色或 浅藍色的结晶或粉末。烙点126°C，沸点> 360°C，微溶于水，溶于己醇、己離、氯仿、苯和油 类，是合成偶氮染料的重要中间体，偶氮染料是整个染料品种中最多的一类，约占全部染料 的50%左右。
[0003]
【主权项】
1. 一种测定分散染料及染料中间体残留量的检测方法，其特征在于该方法包括以下步 骤： (1) 提取：量取样品50mL于分液漏斗中，加入2. 5g氯化钠，使其完全溶解，加入25mL丙 酮和石油醚混合溶液（体积比1 : 4)，充分振荡混匀，静置分层，取上层有机相层于lOOmL 鸡心瓶中，重复提取一次后合并提取液； (2) 净化：将提取液过佛罗里硅土SPE小柱，规格lg/6mL，提取液全部通过后，用10mL 石油醚和乙酸乙酯混合溶液（体积比为1 : 1)洗脱，收集全部样液和洗脱液与lOOmL鸡心 瓶中，40°C旋转蒸发至近干，lmL甲醇和乙腈混合溶液（体积比1 : 1)定容，0.22ym有机 滤膜过滤，待测； (3) 测定：待测溶液经高效液相色谱仪，外标法定量； (4) 采用高效液相色谱仪，配二极管阵列检测器，液相色谱条件：色谱柱，C18液相色谱 柱，；流动相，A乙腈，B0. 02mol/L乙酸铵+0. 1 %乙酸；流速，1.OmL/min;进样量，10yL;检 测波长，255nm(蒽醌、1-氨基蒽醌）和380nm(对氨基偶氮苯、分散黄23);柱温，30°C; (5) 计算公式：
式中： X--试样中目标物质的含量，单位为豪克每升（mg/L); c--从标准工作曲线得到的试样溶液中目标物的浓度，单位为微克每毫升（Ug/ mL)； V--试样定容体积，单位为毫升（mL); V〇一一量取样品的体积，单位为毫升（mL);
2. 根据权利要求1，所述的提取有机溶液为丙酮和石油醚混合溶液，体积比为1 : 4。
3. 根据权利要求1，检测波长分别为255nm(蒽醌、1-氨基蒽醌）和380nm(对氨基偶氮 苯、分散金黄23)。
【专利摘要】本发明方法属于环境检测领域，涉及一种测定分散染料及染料中间体残留量的检测方法，尤其是涉及一种高效液相色谱法测定中蒽醌、1-氨基蒽醌、对氨基偶氮苯、分散金黄23残留量的检测方法。样品经丙酮、石油醚混合溶液提取，盐析，有机相层经佛罗里硅土SPE小柱净化，石油醚、乙酸乙酯混合溶液洗脱，合并样液和洗脱液，旋蒸近干，甲醇乙腈混合溶液定容，经0.22μm有机滤膜过滤。待测物经C18液相色谱柱分离，二极管阵列检测器检测，外标法定量。采用本发明的方法检测染料厂污水、地下水中蒽醌、1-氨基蒽醌、对氨基偶氮苯、分散金黄23具有定性准确、定量快速等优点。
【IPC分类】G01N30-02
【公开号】CN104569201
【申请号】CN201410857425
【发明人】宋薇
【申请人】上海谱尼测试技术有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月30日