一种沉香的质量控制方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于香品生产质量分析与控制领域，具体设及一种沉香的质量控制方法。
【背景技术】
[0002] 香品在我国有着悠久的历史。从古至今，人们就一直在努力改进使用香料、香品的 方法，一方面使香料的价值能得到更充分的利用，另一方面也更加方便。我国现在香品的种 类十分丰富。具体来说，依据使用香品所散发香气的方式可分为：烧香、涂香、香汤、佩香等； 而按照香品形态则可分为香块、香粉、香草碎片、香油与香水等。按照香品形状则可分为瓣 香、末香、线香、邱香、香塔、香丸、盘香等等。不同的品种和形态、形状均有不同的原材料、生 产工艺和使用方法。实际生产、生活中烧香、线香仍然是使用最广泛的，如佛道用香、茶道用 香等等。
[0003] 香品燃烧过程中有镇静安神、愉悦身屯、的有益成分，但是也有许多对身体健康有 害的物质，常见的有铅（Pb)、簡（Cd)等金属污染物和有机挥发性成分。我国多地寺庙出现 僧人接触性及吸入性疾病，究其根本原因是长期接触大量假冒伪劣香品所致。
[0004] 现有的香品生产缺乏针对成品有效的质量分析及质量控制方法。目前大部分的标 准只是针对香品生产的原材料、辅料、添加剂、粘合剂等等。部分省级标准有设及金属污染 物和甲醒，但是没有针对挥发性有机化合物（VOCs)及多环芳香姪类化合物（PAHs)的检测 标准。而该些挥发性有机化合物（VOCs)及多环芳香姪类化合物（PAHs)才是香味的根本来 源和致病的根本原因之一。
[0005] 现有的针对香品质量的行业及部分省市标准普遍存在操作过程复杂，分析时间 长，灵敏度低等缺点。另外，现有标准只是针对香品生产中的原材料的标准，缺乏对香品燃 烧产物的直接检测。如安徽省的《关于贯彻实施"燃香类产品安全通用技术条件"等3项国 家标准的通知》及《燃香类产品安全通用技术条件》、《燃香类产品有害物质测试方法》和《宗 教活动场所和旅游场所燃香安全规范》的国家标准，均是针对生产的原材料及使用方法。因 此，建立直接的针对香品燃烧产物的质量标准是非常重要和必要的。
[0006] 遗憾的是，目前仍然缺乏对香品的燃烧及热解产物的高效、快速检测的方法。常规 的检测仍是依靠闻香师的感觉。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的在于提供一种沉香的质量控制方法。
[000引为达到上述目的，本发明采用了 W下技术方案：
[0009] 步骤一、对沉香不同等级的产品分别利用快速热解-气相色谱质谱联用分析进行 检测，得到沉香质量控制参考组分在对应等级产品中的含量；
[0010] 所述快速热解的条件为；热解温度为100°c?800°C，热解时间为0,1min? 20min ；
[001U 所述气相色谱的工作条件为：载气为流速0. 1血/min?4. 0血/min的氮气，分流比 为0?500:1 ;升温程序为；初始温度为40°C?80°C，并保持Omin?6min，然后w 0. rc / min?10°C /min的速率升温至180°C，接着W 5°C /min?15°C /min的速率升温至280°C， 并保持Omin?lOmin，再W 5°C /min?15°C /min的速率升温至310°C，并保持Omin? lOmin ；
[0012] 所述质谱的工作条件为；采用El源、正离子检测，电子能量为70eV?120eV，离子 源温度为200°C?250°C，单四级杆温度为130°C?200°C，扫描方式为全扫描方式，电子倍 增器电压为1070V?3120V，溶剂延迟为Omin?20min ;
[0013] 步骤二、重复步骤一至少=次，然后计算得到沉香质量控制参考组分在对应等级 产品中的含量平均值W及标准偏差，并W所述平均值W及标准偏差确定的含量范围作为沉 香对应等级产品的质量控制标准；
[0014] 步骤=、采用与步骤一同样的检测方法对沉香待定等级产品进行至少=次检测， 得到沉香待定等级产品质量控制参考组分的平均含量；
[0015] 步骤四、将沉香待定等级产品质量控制参考组分的平均含量与质量控制标准进行 比对，若沉香待定等级产品质量控制参考组分的平均含量均达到某一等级产品的质量控制 标准，则判定所述待定等级产品为所述某一等级。
[0016] 所述检测具体包括W下步骤：
[0017] 步骤1、将待检测的沉香研磨粉碎后过80?120目筛，取筛下物作为样品；
[0018] 步骤2、将步骤1中所述样品置于热解析仪的热解杯中，并在热解样品的同时采用 气相色谱-质谱联用仪对热解杯中的样品进行检测，根据检测的色谱数据和质谱数据，计 算样品挥发性成分的组成和含量。
[0019] 所述含量为相对含量和绝对含量，所述相对含量采用面积归一化方法进行计算， 所述绝对含量的计算方法为；各挥发性成分对应的峰面积与内标物峰面积的比值再乘W内 标物的质量。
[0020] 所述内标物为1，3, 5- S甲基苯、1，3, 5- S己基苯、1，3, 5- S异丙基苯、1，3, 5- S 叔了基苯、1，3,5-=甲氧基苯或1，3,5-=己氧基苯。
[0021] 所述沉香质量控制参考组分为3, 4-二哲基二氨沉香快喃、沉香快喃W及沉香醇。
[0022] W相对含量计沉香对应等级产品的质量控制标准为：
[0023] 3, 4-二哲基二氨沉香快喃；> 0. 483 %为优等品；> 0. 477 %为一等品； > 0. 471%为^等品；< 0. 471 %为不合格品；
[0024] 沉香快喃；> 1. 876%为优等品；> 1. 870%为一等品；> 1. 864 %为^等品； < 1. 864%为不合格品；
[0025] 沉香醇：> 5. 121 %为优等品；> 5. 115 %为一等品；> 5. 109 %为^等品； < 5. 109%为不合格品。
[0026] 本发明的有益效果体现在：
[0027] 本发明直接针对成品香的质量控制，传统的对香品的质量控制主要是针对香品生 产中的原材料、辅料、粘合剂、添加剂等的使用，然而在实际使用过程中，即使使用天然环保 的原材料，也难W保证其在燃烧过程中不释放有毒、有害物质，如高致癌的多环芳香姪类化 合物。该是因为燃烧时的高温使得原材料发生了热解反应，无害的原料热解成有害的挥发 性有机化合物等。因此，在实际生产、研发过程中只针对原材料等的质量控制是远远不够 的，本发明正是针对该一普遍困难，提出了一种基于香品（沉香）实际使用中挥发性成分的 质量控制方法，可W直观、快速、准确的反映香品的质量等级，有利于加快香品的研发，化及 提高香品的质量和生产效率，此外，本发明的质量控制方法易于标准化、显著地减少了主观 因素的干扰。
[002引此外，本发明还具有W下优点：
[0029] 1、本发明的质量控制方法基于PY-GC-MS技术对香品研发、生产过程进行质量分 析及质量控制中数据结果的定性及定量分析均由软件直接完成，只要按照实验标准操作， 均能得到重现性非常好的结果，易于标准化；并且对色谱峰的定性研究能有效判断香品中 的挥发性组分，对新型香品的配伍及和合香的研发非常有帮助。
[0030] 2、本发明将快速热解-气质联用分析技术应用于成品香的质量控制中，具有快 速、方便、高效、灵敏度高、检测限低、重现性好等优点。快速热解-气质联用分析技术 (PY-GC-M巧是一种高效的检测挥发性组分的技术，具有高升温速率、热裂解温度和时间可 调、挥发性组分快速转移或冷却等技术优势。当采用PY-GC-MS对不同香品样品进行热裂 解试验时，热裂解气可直接由GC-MS进行在线分析，确定其热裂解生成产物的种类及含量， 并对结果进行分析和比较。PY-GC-MS技术集热解炉的精确控温、控时和气相色谱的强大分 离、分析能力W及质谱的高灵敏度、低检出限S大优点于一体，可覆盖香品实际使用过程中 的所有起香温度和时间，保证了该方法能最大程度的模拟实际使用环境。采用该方法，每批 次样品检测仅需要约1小时左右，节省了人力、物力、财力，可W达到快速检测的目的，提高 了工作效率。
【具体实施方式】
[0031] 下面结合实施例对本发明做详细说明。
[00对实施例