br>【具体实施方式】
[0020]以下通过实施例对本发明做进一步的说明，但本发明的保护范围不限于此。
[0021]实施例1
一种超高压辅助液液萃取富集增塑剂的方法，其经下述步骤获得:
某厂排出的污水经滤纸过滤后，准确移取25mL滤液置于双层复合袋中，加入8.0g硫酸钾及1.5 mL正己烷，双层复合袋经热封口后置于超高压处理腔内于650 MPa压力下超高压处理3min。处理结束后，取出正己烷相，对正己烷相进行气相色谱-质谱分析，应用内标标准曲线法进行定量测定，经测定该污水中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的含量为19.23 yg/L0
[0022]对比传统方法:取同样的污水样品经滤纸过滤，准确移取25mL滤液，加入8.0g的硫酸钾及1mL正己烷，振摇2 min，混匀提取，静置分层后，将有机相转移至具塞玻璃刻度试管中，再次用1mL正己烷重复提取一次，合并2次提取液，用无水硫酸钠脱去提取液中水分，40°C下用氮吹仪浓缩至1.0 ml，供GC-MS分析，经测定该污水中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的含量为18.38 yg/Lo由测定过程和结果可知:采用本发明方法不但节约了溶剂用量，减少对环境的污染，而且操作较为简单，测定的效率较高。
[0023]实施例2
一种超高压辅助液液微萃取富集增塑剂的方法，其经下述步骤获得:
在郊区取土壤15g，加入蒸饱水500mL，经充分搅拌后过滤，准确移取25mL滤液样品置于双层复合袋中，加入10.0g无水硫酸钠及2.5 mL 二氯甲烧，双层复合袋经热封口后置于超高压处理腔内于450 MPa压力下超高压处理5min。处理结束后，取出二氯甲烧相，对二氯甲烷相进行气相色谱-质谱分析，应用内标标准曲线法进行定量测定，经测定该土壤中柠檬酸三丁酯(TBC)的含量为5.61 μ g/Kg。
[0024]对比传统方法:取同一土壤样品15g，加入蒸馏水500mL，经充分搅拌后过滤，准确移取25mL滤液，加入10.0g无水硫酸钠及15mL 二氯甲烷，振摇2 min,混匀提取，静置分层后，将有机相转移至具塞玻璃刻度试管中，再次用15mL 二氯甲烷重复提取一次，合并2次提取液，用无水硫酸钠脱去提取液中水分，40°C下用氮吹仪浓缩至1.0 ml，供GC-MS分析，经测定该土壤中柠檬酸三丁酯(TBC)的含量为4.95 yg/Kg。由测定过程和结果可知:采用本发明方法不但节约了溶剂用量，减少对环境的污染，而且操作较为简单，测定的效率较高。
[0025]实施例3
一种超高压辅助液液微萃取富集增塑剂的方法，其经下述步骤获得:
取市售液态牛奶制品，经高速离心机破乳后，准确移取25mL上清液置于双层复合袋中，加入8.0g的硫酸钾及3.5 mL甲基叔丁基醚，双层复合袋经热封口后置于超高压处理腔内于750 MPa压力下超高压处理5min。处理结束后，取出甲基叔丁基醚相，对甲基叔丁基醚相采用气相色谱-质谱进行分析，应用内标标准曲线法进行定量测定，经测定该牛奶制品中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)的含量为3.69 μ g/L。
[0026]对比传统方法:取同一液态牛奶制品，经高速离心机破乳后，准确移取25mL上清液，加入8.0g的硫酸钾及15mL甲基叔丁基醚，振摇5 min,混匀提取，静置分层后，将有机相转移至具塞玻璃刻度试管中，再次用15mL甲基叔丁基醚重复提取一次，合并2次提取液，用无水硫酸钠脱去提取液中水分，40°C下用氮吹仪浓缩至1.0 ml，供GC-MS分析，经测定该牛奶制品中邻苯二甲酸二( 2-乙基)己酯(DEHP)的含量为3.17 μ g/L。由测定结果可知:采用本申请方法不但节约了溶剂用量，而且操作较为简单，测定的效率较高。
[0027]实施例4
一种超高压辅助液液微萃取富集增塑剂的方法，其经下述步骤获得:
取超市售塑料袋包装的西兰花样品50g，经破碎机粉碎后，加入500mL蒸馏水分散后过滤，准确移取25mL滤液置于双层复合袋中，加入10.0g的氯化钾及4 mL乙醚和正己烷的混合溶液(V: v=l: 1)，双层复合袋经热封口后置于超高压处理腔内于500 MPa压力下超高压处理5min。处理结束后，取出有机相，对有机相进行气相色谱-质谱分析，应用内标标准曲线法进行定量测定，经测定该蔬菜制品中邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)的含量为
1.83 μ g/kg0
[0028]对比传统方法:取同一超市售塑料袋包装西兰花，经粉碎机粉碎后，加入蒸馏水分散后过滤，准确移取25mL滤液，加入10.0g的氯化钾及12 mL乙醚和正己烷的混合溶液(V:v=l: 1)，振摇2 min，混匀提取，静置分层后，将有机相转移至具塞玻璃刻度试管中，再次用12mL乙醚和正己烷的混合溶液(V: v=l:1)重复提取一次，合并2次提取液，用无水硫酸钠脱去提取液中水分，40°C下用氮吹仪浓缩至1.0ml，供GC-MS分析，应用内标标准曲线法进行定量测定，经测定该蔬菜制品中邻苯二甲酸二异丁醋(DIBP)的含量为1.67 yg/kg。由测定结果可知:采用本申请方法不但节约了溶剂用量，而且操作较为简单，测定的效率较高。
[0029]以上列举的仅是实现本发明的几个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种超高压辅助液液微萃取测定增塑剂的方法，其特征在于，包括如下步骤:将待测样品用蒸馏水分散后，固液分离除去固体物质，取25 - 50mL滤液并加入5.0 — 25g无机盐，然后装于双层复合袋中；或者直接取25 - 50mL待测样品、或待测样品过滤后的滤液、或待测样品离心后的上清液，并加入5.0 — 25g无机盐，然后装于双层复合袋中；在加入0.5 - 5.0mL有机溶剂后将双层复合袋封口置于超高压处理腔内于200 — 900 MPa压力下超高压处理I 一 lOmin，超高压处理结束后，取出有机相利用气相色谱-质谱仪定量检测增塑剂含量。
2.如权利要求1所述的超高压辅助液液微萃取测定增塑剂的方法，其特征在于，所述的有机溶剂为石油醚、正己烷、二氯甲烷、乙醚和甲基叔丁基醚中的一种或两种以上混合溶液。
3.如权利要求1所述的超高压辅助液液微萃取测定增塑剂的方法，其特征在于，所述的无机盐为氯化钠、氯化钾、硫酸钠和硫酸钾中的一种或两种以上。
4.如权利要求1所述的超高压辅助液液微萃取测定增塑剂的方法，其特征在于，所述待测样品为面包、蔬菜、蛋糕、液态奶、土壤、饮料、包装材料、化妆品、污水、河流水或饮用水。
【专利摘要】一种超高压辅助液液微萃取测定增塑剂的方法，其包括如下步骤：将待测样品用蒸馏水分散后，固液分离除去固体物质，取25－50mL滤液并加入5.0－25g无机盐，然后装于双层复合袋中；或者直接取25－50mL待测样品、或待测样品过滤后的滤液、或待测样品离心后的上清液，并加入5.0－25g无机盐，然后装于双层复合袋中；在加入0.5－5.0mL有机溶剂后将双层复合袋封口置于超高压处理腔内于200－900 MPa压力下超高压处理1－10min，处理结束后，取出有机相利用气相色谱-质谱仪定量检测增塑剂含量。该方法在常温下进行，测定速度快，不发生副反应，绿色环保、重复性好，可满足对微量增塑剂的监控。
【IPC分类】G01N30-06, G01N30-08
【公开号】CN104634899
【申请号】CN201510056987
【发明人】张峻松, 张秀芝, 李瑞丽, 苗晨琳, 李强, 侯鹏娟, 李皓
【申请人】郑州轻工业学院, 河南省富可达科技有限公司
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2015年2月4日