快速完成。因而该装置也具有较好的设备外延性优点。
[0020]实施例2
采用实施例1所述测定水基胶中硼酸含量用的反应萃取比色装置测量水基胶中硼酸含量的方法，包括以下步骤。
[0021](I)测量溶剂准备，所述测量溶剂包括样品前处理溶液、显色溶液、萃取试剂、硼标准色阶比色溶液或硼标准色阶比色卡。
[0022]所述样品前处理溶液为硫磷混合酸、氟化钠和硫酸钠的混合溶液；具体采用如下步骤制备:以制备10mL溶液为例，将15mL浓硫酸加入水中，然后加入1mL磷酸、2g氟化钠、1g硫酸钠，水稀释至100mL。
[0023]所述显色溶液为0.01 mo I/L的次甲基蓝水溶液；配制方法为，以制备IL为例，称取次甲基蓝3.73 g用少量水溶解后，加水稀释定容至I L。
[0024]所述萃取试剂为:1、2—二氯乙烷。
[0025]所述硼标准色阶比色溶液采用如下步骤制备:
A.制备硼标准色阶溶液，所述硼标准色阶溶液为采用硼酸配制的一系列不同浓度的水溶液，其中硼酸系列浓度优选依次为:lmg/g、5mg/g、10mg/g、50mg/g和100mg/g ；
B.称取步骤A中所制备的系列硼标准色阶溶液各lg，分别置于测定水基胶中硼酸含量用的反应萃取比色装置中，然后分别加入Ig无硼水基胶标准品，分别加入5mL样品前处理液，混合均匀，常温下反应Ih ;
C.反应结束后，分别加入30mL水、5mL显色溶液和25mL萃取试剂，振荡5min使水相和有机相充分混合，最后静置lOmin，分层得到有机相，其中部分有机相位于比色管中；
D.按照硼酸浓度由低到高或由高到低排列即得到硼标准色阶比色溶液，根据步骤C所获得的有机相的颜色即可用于检测、半定量水基胶样品中硼酸含量。
[0026]所述硼标准色阶比色卡，在硼标准色阶比色溶液基础上制备而成，具体为，对硼标准色阶比色溶液中的有机相颜色进行记录、采集，用具有颜色梯度的图片进行替换组合成硼酸标准色阶比色卡，具体如:对硼标准色阶比色溶液中的有机相颜色用数码相机进行照相采集后，打印组合制成硼标准色阶比色卡或者用具有颜色梯度的图片替换打印的数码照片，进一步组合制成硼标准色阶比色卡，所制备的比色卡如图2所示。
[0027]需要强调和说明的是，采用硼标准色阶比色溶液进行颜色比对时，比对效果较为准确，误差相对较小，但是便携型较差，或者需要现场制备，因而操作上相对不便；而采用硼标准色阶比色卡便携型较好，而且比色卡可以重复使用，但相对而言误差则较大。总体而言，由于本发明仅限于半定量水基胶中的硼酸含量，因而相应误差也是可以允许的范围之内，具体使用时，本领域技术人员可根据需要进行适当选择。
[0028]另外需要解释和说明的是，实际检测水基胶样品中硼酸含量时，由于水基胶本身的颜色会对反应结束后的有机相颜色有所干扰，因而在制备硼标准色阶比色溶液时需要加入Ig无硼水基胶样品以校正实际检测过程中水基胶样品对硼标准色阶标准比色溶液颜色对比的影响。
[0029](2)样品预处理，称取Ig水基胶待测样品，加入5mL样品前处理溶液，摇匀，置于测定水基胶中硼酸含量用的反应萃取比色装置中，常温下反应，混合均匀，反应时间为Ih ;
(3)向步骤(2)反应后溶液中加入30mL水、5mL显色溶液、振荡5min，然后加入25mL萃取试剂，将测定水基胶中硼酸含量用的反应萃取比色装置倒立静置1min分层得到有机相；
需要解释和说明的是，检测过程中加入适量水的目的是控制溶液中的H+浓度范围为0.8±0.4mol/L左右，因为如果反应体系中酸度过低，络合反应率也会较低，从而延长反应时间，如果反应体系中酸度过高，则次甲基蓝本身在萃取溶剂二氯乙烷中的萃取量加大，从而影响检测结果，因而反应体系中需加入适量的水来调节H+浓度；检测过程中显色溶液的加入量则以满足次甲基蓝与氟硼酸根阴离子反应所需量即可，因而可根据实际样品情况进行调节；
(4)根据步骤(3)中有机相的颜色与硼标准色阶比色溶液或硼标准色阶比色卡进行比对，从而获得水基胶待测样品中硼酸的大致含量范围。
[0030]采用上述方法，发明人对卷烟生产线过程中所使用的北京某化工有限公司生产的高速接嘴胶样品(水基胶中一种类型)中的硼酸含量进行了检测，通过比色，检测结果表明(如图3所示)，该样品中的硼酸的含量在10~50mg/g之间，但更偏向于50mg/g。
[0031]为检验该结果的可靠性，对该水基胶样品采用ICPMS标准曲线法进行了检测，检测结果表明该样品中的硼酸实际含量为32mg/g。
[0032]上述结果表明，本发明所提供的检测方法对于水基胶样品中硼酸含量的半定量结果是准确和可靠的，同时考虑其简便性、低成本特点，因而是适于实际检测现场使用的，因而具有较好的应用价值。
[0033]实施例3
本实施例采用与实施例2相同方法，对卷烟生产中所使用的北京某化工有限公司生产的一种高速搭口胶(水基胶的一种类型)样品中的硼酸含量进行了检测。反应结束后，比色结果表明(如图4所示)，该样品中的硼酸含量在检出限lmg/g左右，倾向于低于检出限Img/g°
[0034]同样采用ICPMS标准曲线法对样品中的硼酸含量进行了检测定量，结果表明，该样品中的硼酸含量为5 μ g/g。
[0035]上述结果再次表明，本发明所提供的检测方法是较为准确和可靠的，与现有的检测结果也是一致的。
【主权项】
1.一种测定水基胶中硼酸含量的反应萃取比色装置，其特征在于，该装置包括液液萃取盒体、与液液萃取盒体底部连接的显色反应容器、及与显色反应容器下端连接的比色管；所述显色反应容器呈漏斗状。
2.如权利要求1所述测定水基胶中硼酸含量的反应萃取比色装置，其特征在于，液液萃取盒体上部设有盖体；显色反应容器与液液萃取盒体底部采用固定连接或者活动连接方式，比色管与显色反应容器下端采用固定连接或者活动连接方式。
3.如权利要求1所述测定水基胶中硼酸含量的反应萃取比色装置，其特征在于，该装置材质为聚丙烯材质，其中显色反应容器的容量为50mL，液液萃取盒体的容量为50mL，比色管的容量为5mL。
4.采用权利要求1所述反应萃取比色装置测量水基胶中硼酸含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤: (1)测量溶剂准备，所述测量溶剂包括样品前处理溶液、显色溶液、萃取试剂、硼标准色阶比色溶液或硼标准色阶比色卡； 所述样品前处理溶液为由硫磷混合酸、氟化钠和硫酸钠组成的混合溶液；以制备10mL样品前处理溶液为例，采用如下步骤获得:将15mL浓硫酸加入水中，然后加入1mL磷酸、2g氟化钠、1g硫酸钠，加水稀释定容至100mL，即得； 所述显色溶液为0.01 mo I/L的次甲基蓝水溶液； 所述萃取试剂为:1、2—二氯乙烧； (2)样品预处理，称取Ig水基胶待测样品，加入5mL样品前处理溶液，摇匀，置于前述的反应萃取比色装置中，混合均匀，反应； (3)向步骤(2)反应结束后的溶液中加入30mL水、5mL显色溶液，振荡，然后加入25mL萃取试剂，将反应萃取比色装置静置分层，得到有机相； (4)根据步骤(3)中有机相的颜色与硼标准色阶比色溶液或硼标准色阶比色卡进行比对，从而获得水基胶待测样品中硼酸的含量范围。
5.如权利要求4所述测量水基胶中硼酸含量的方法，其特征在于，步骤(I)中所述硼标准色阶比色溶液采用如下步骤制备: A.制备硼标准色阶溶液，所述硼标准色阶溶液为采用硼酸配制的一系列不同浓度的水溶液，具体硼酸系列浓度依次为:lmg/g、5mg/g、10mg/g、50mg/g和100mg/g ； B.称取步骤A中所制备的系列硼标准色阶溶液各lg，分别置于测定水基胶中硼酸含量用的反应萃取比色装置中，然后分别加入Ig无硼水基胶标准品，再分别加入5mL样品前处理液，混合均匀，常温下反应Ih ; C.反应结束后，分别加入30mL水、5mL显色溶液和25mL萃取试剂，振荡5min使水相和有机相充分混合，最后静置lOmin，分层得到有机相，其中部分有机相位于比色管中； D.按照硼酸浓度由低到高或由高到低排列即得到硼标准色阶比色溶液； 步骤(I)中所述硼标准色阶比色卡，在硼标准色阶比色溶液基础上制备而成，具体为:对硼标准色阶比色溶液中的有机相颜色进行记录、采集，用具有颜色梯度的图片进行替换组合制成硼酸标准色阶比色卡。
【专利摘要】本发明属于硼酸检测技术领域，具体涉及一种测定水基胶中硼酸含量用的反应萃取比色装置及使用该装置的测量水基胶中硼酸含量的测量方法。该装置包括连接在一起的显色反应容器和液液萃取盒体，其中显色反应容器为漏斗状，漏斗状下部连接设有比色管。测量水基胶中硼酸含量的方法，包括测量溶剂准备、样品预处理、反应、显色、萃取、比色等步骤。本发明所提供的反应萃取比色装置，结构简单、易于制作，实用性较好。所提供的测量方法依据的是次甲基蓝—二氯乙烷光度法的技术原理，适于检测含硼量在1~100mg/g的水基胶样品。本发明具有便携型好、适应范围广、抗干扰能力等优点，可半定量水基胶样品中硼酸含量，具有较好的推广适用性。
【IPC分类】G01N21-78
【公开号】CN104730071
【申请号】CN201510138268
【发明人】邱建华, 李国政, 宋金勇, 张东豫, 周浩, 田海英, 郝辉, 李怀奇
【申请人】河南中烟工业有限责任公司
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2015年3月27日