一种用于乳粉和液态乳中碘含量测定的样品前处理方法和碘含量测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种食品元素检测方法，具体来说本发明涉及一种用于乳粉和液态乳 中碘含量测定的样品前处理方法，及乳粉和液态乳中碘含量的测定方法。
【背景技术】
[0002] 碘元素是人体的必需微量元素之一，是人体各系统，特别是神经系统发育必不可 少的微量元素。然而，人体摄入过多的碘也是有害的，除了碘中毒外，日常饮食碘过量亦可 导致甲状腺功能减退症、自身免疫甲状腺病和乳头状甲状腺癌的发病率显著增加。因此，要 合理地控制碘的摄入量，食品中碘含量的测定方法是基础。
[0003] 在食品安全国家标准《GB 541323-2010婴幼儿食品和乳品中碘的测定》中，样品 前处理步骤较为繁琐、操作耗时较长、耗费试剂较多且碘元素的回收率不够理想。该方法的 检出限为2.0 yg/100 g。
[0004] 碘具有遇热易挥发的特殊性质，在检测过程中容易损失。例如采用微波消解的方 法进行样品前处理，即使采用了密闭的消解罐，由于碘在受热后变成气态，在泄压时仍会使 得消解罐内的气态碘元素损失，从而对后续检测的准确性造成不利影响。
[0005] 电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES)，是利用通过高频电感耦合产生等 离子体放电的光源来进行原子发射光谱分析的方法，可以较方便地对无机试样中的多种金 属元素同时进行测定。但若将乳粉和液态乳用水稀释后直接以电感耦合等离子体原子发射 光谱法检测，对非金属元素碘的测定效果不理想，例如回收率不佳。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的是提供一种乳粉和液态乳中碘含量测定的样品前处理方法，处理过 程中碘元素损失较少，经该方法处理的样品使用ICP-AES法进行碘含量测定，可以达到较 好的精密度、回收率和检出限。
[0007] 本发明的另一个目的是提供一种乳粉和液态乳中碘含量的测定方法，该测定方法 快速、简便、环保而且结果的精密度、回收率和检出限较好。
[0008] 本发明提供的一种用于乳粉和液态乳中碘含量测定的样品前处理方法，包括：取 液态乳样品或乳粉样品，加水稀释，得到稀释液；若样品为液态乳，每克液态乳样品的加水 量为0. 75至1. 33毫升；若样品为乳粉，每克乳粉样品的加水量为2. 5至4毫升，且在稀释 的同时需将乳粉样品溶解；向稀释液中加入曲拉通溶液，混匀得到乳化液；再向乳化液中 加入盐酸，混匀得到酸化液；以及向所述酸化液中加水，得到待测液；若样品为液态乳，对 应每克液态乳样品，待测液体积2. 5至3. 33毫升；若样品为乳粉，对应每克乳粉样品，待测 液体积8. 3至10毫升。
[0009] 在用于乳粉和液态乳中碘含量测定的样品前处理方法的一种示意性实施方式中， 曲拉通溶液的体积百分比浓度为0. 5%至2%。
[0010] 在用于乳粉和液态乳中碘含量测定的样品前处理方法的一种示意性实施方式中， 盐酸体积百分比浓度为20%至25%。
[0011] 在用于乳粉和液态乳中碘含量测定的样品前处理方法的一种示意性实施方式中， 处理每15克至20克液态乳样品，需要ImL曲拉通溶液；处理每5克至6克乳粉样品，需要 ImL曲拉通溶液。
[0012] 在用于乳粉和液态乳中碘含量测定的样品前处理方法的一种示意性实施方式中， 处理每15克至20克液态乳样品，需要5毫升盐酸；处理每5克至6克乳粉样品，需要5毫 升盐酸。
[0013] 在用于乳粉和液态乳中碘含量测定的样品前处理方法的一种示意性实施方式中， 乳粉样品的前处理为：精密称取乳粉样品5g至6g置于50mL容量瓶中，先加入15mL至20mL 超纯水使样品溶解，得到稀释液；再加入体积百分比浓度1%曲拉通溶液lmL，混匀得到乳化 液；再加入5mL体积百分比浓度25%的盐酸溶液，混匀得到酸化液；用水定容至刻度混匀， 即得到待测液。
[0014] 在用于乳粉和液态乳中碘含量测定的样品前处理方法的一种示意性实施方式中， 液态乳样品的前处理为：精密称取液态乳样品15g至20g置于50mL容量瓶中，先加入15mL 至20mL超纯水使样品稀释，得到稀释液；再加入体积百分比浓度1%的曲拉通溶液ImLJg 匀得到乳化液；再加入5mL体积百分比浓度为25%盐酸溶液，混匀得到酸化液；用水定容至 刻度混匀，即得到待测液。
[0015] 本发明还提供了一种乳粉和液态乳中碘含量的测定方法，包括：通过上述用于乳 粉和液态乳中碘含量测定的样品前处理方法处理待测的液态乳或乳粉样品，得到待测液； 然后以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定待测液中碘含量。
[0016] 在本发明乳粉和液态乳中碘含量的测定方法的一种示意性实施方式中，电感耦合 等离子体原子发射光谱法测定时，电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数设定如 下：载气为氩气；等离子体气流量为15 L/min ;辅助气流量为0. 21 L/min ;雾化器流量为 0. 85 L/min;观测距离为15 mm;等离子体功率为1350W;观测方向为径向。
[0017] 本发明提供的用于乳粉和液态乳中碘含量测定的样品前处理方法，过程中不必进 行如GB 541323方法的加热、提取、衍生等步骤，操作简单，成本较低，且碘元素损失较少。
[0018] 本发明提供的乳粉和液态乳中碘含量的测定方法，利用上述样品前处理方法对待 测的乳粉及液态乳进行前处理，得到待测液，再直接把经处理的待测液进样至电感耦合等 离子发射光谱仪的高温炬管中，然后根据仪器响应值计算碘元素含量。该方法检出限较低， 精密度和回收率俱佳。
【具体实施方式】
[0019] 为了对发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现结合以下实施例说明 本发明的【具体实施方式】。
[0020] 实施例1 :液态乳样品碘含量测定。
[0021] 1、精密称取液态乳样品15g置于50mL容量瓶中，先加入11. 25 mL超纯水使样品稀 释(相当于每克液态乳样品的加水量〇. 75mL)，得到稀释液；向稀释液中加入0. 50% (体积百 分比浓度）曲拉通溶液lmL，混匀得到乳化液；向乳化液中加入5mL、20% (体积百分比浓度） 盐酸（GR)溶液，混匀得到酸化液；向酸化液中加水定容至刻度（即50mL)并混匀，得到待测 液(相当于对应每克液态乳样品，向得到的酸化液中加水至体积为3. 33mL)。
[0022] 2、ICP-AES检测：将上述待测液直接进样到电感耦合等离子体原子发射光谱仪的 高温矩管中进行检测，并根据检测结果计算碘元素含量；计算表达式：X (%) =CXVX 100/M ;式中X为样品中元素含量，C为仪器测得的碘浓度，V样品定容体积，M为称取质量。
[0023] 电感耦合等离子发射光谱仪的工作参数设定如下：载气为氩气；等离子体气流 量：15 (L/min);辅助气流量：0.21 (L/min);雾化器流量：0.85 (L/min);观测距离为15 mm ;功率为1350W ;观测方向为径向。
[0024] 实施例2 :液态乳样品碘含量测定。
[0025] 1、精密称取液态乳样品18g置于50mL容量瓶中，先加入18 mL超纯水使样品稀释 (相当于每克液态乳样品的加水量lmL)，得到稀释液；向稀释液中加入1. 50% (体积百分比 浓度）曲拉通溶液lmL，混匀得到乳化液；向乳化液中加入5mL、23% (体积百分比浓度）盐酸 (GR)溶液，混匀得到酸化液；向酸化液中加水定容至刻度（即50mL)并混匀，即得到待测液 (相当于对应每克液态乳样品，向得到的酸化液中加水至体积为2. 78 mL)。
[0026] 2、ICP-AES检测：将上述待测液直接进样到电感耦合等离子体原子发射光谱仪的 高温矩管中进行检测，并根据检测结果计算碘元素含量；计算表达式：X (%) =CXVX 100/M ;式中X为样品中元素含量，C为仪器测得的碘浓度，V样品定容体积，M为称取质量。
[0027] 电感耦合等离子发射光谱仪的工作参数设定如下：载气为氩气；等离子体气流 量：15 (L/min);辅助气流量：0.21 (L/min);雾化器流量：0.85 (L/min);观测距离为15 mm ;功率为1350W ;观测方向为径向。
[0028] 实施例3 :液态乳样品碘含量测定。
[0029] 1、精密称取液态乳样品20g置于50mL容量瓶中，先加入26. 6 mL超纯水使样品稀 释(相当于每克液态体乳样品的加水量I. 33mL)，得到稀释液；向稀释液中加入2 % (体积百 分比浓度）曲拉通溶液lmL，混匀得到乳化液；向乳化液中加入5mL、25% (体积百分比浓度） 盐酸（GR)溶液，混匀得到酸化液；向酸化液中加水定容至刻度（即50mL)并混匀，即得到待 测液(相当于对应每克液态乳样品，向得到的酸化液中加水至体积为2. 5mL)。
[0030] 2、ICP-AES检测：将上述待测液直接进样到电感耦合等离子体原子发射光谱仪的 高温矩管中进行检测，并根据检测结果计算碘元素含量；计算表达式：x (%) =CXVX 100/M ;式中X为样品中元素含量，C为仪器测得的碘浓度，V样品定容体积，M为称取质量。
[0031] 电感耦合等离子发射光谱仪的工作参数设定如下：载气为氩气；等离子体气流 量：15 (L/min);辅助气流量：0.21 (L/min);雾化器流量：0.85 (L/min);观测距离为15 mm ;功