率为1350W ;观测方向为径向。
[0032] 实施例4 :乳粉样品碘含量测定。
[0033] 1、精密称取乳粉样品5g置于50mL容量瓶中，先加入12. 5mL超纯水使样品溶解 (相当于每克乳粉样品的加水量2. 5mL)，得到稀释液；向稀释液中加入0. 5% (体积百分比 浓度）曲拉通溶液lmL，混匀得到乳化液；向乳化液中加入5mL、20% (体积百分比浓度）盐酸 (GR)溶液，混匀得到酸化液；向酸化液中加水定容至刻度（即50mL)并混匀，即得到待测液 (相当于对应每克乳粉样品，向得到的酸化液中加水至体积为10 mL)。
[0034] 2、ICP-AES检测：将上述待测液直接进样到电感耦合等离子体原子发射光谱仪的 高温矩管中进行检测，并根据检测结果计算碘元素含量；计算表达式：X (%)=CXVX100/ M ;式中X为样品中元素含量，C为仪器测得的碘浓度，V样品定容体积，M为称取质量。
[0035] 电感耦合等离子发射光谱仪的工作参数设定如下：载气为氩气；等离子体气流 量：15 (L/min);辅助气流量：0.21 (L/min);雾化器流量：0.85 (L/min);观测距离为15 mm ;功率为1350W ;观测方向为径向。
[0036] 实施例5 :乳粉样品碘含量测定。
[0037] 1、精密称取乳粉样品5. 5g置于50mL容量瓶中，先加入16. 5mL超纯水使样品溶解 (相当于每克乳粉样品的加水量3mL)，得到稀释液；向稀释液中加入1% (体积百分比浓度） 曲拉通溶液lmL，混匀得到乳化液；向乳化液中加入5mL、22% (体积百分比浓度）盐酸（GR) 溶液，混匀得到酸化液；向酸化液中加水定容至刻度（即50mL)并混匀，即得到待测液(相当 于对应每克乳粉样品，向得到的酸化液中加水至9. 09mL)。
[0038] 2、ICP-AES检测：将上述待测液直接进样到电感耦合等离子体原子发射光谱仪的 高温矩管中进行检测，并根据检测结果计算碘元素含量；计算表达式：X (%) =CXVX 100/M ;式中X为样品中元素含量，C为仪器测得的碘浓度，V样品定容体积，M为称取质量。
[0039] 电感耦合等离子发射光谱仪的工作参数设定如下：载气为氩气；等离子体气流 量：15 (L/min);辅助气流量：0.21 (L/min);雾化器流量：0.85 (L/min);观测距离为15 mm ;功率为1350W ;观测方向为径向。
[0040] 实施例6 :乳粉样品碘含量测定。
[0041] 1、精密称取乳粉样品6g置于50mL容量瓶中，先加入24mL超纯水使样品溶解(相 当于每克乳粉样品的加水量4 mL)，得到稀释液；向稀释液中加入2 % (体积百分比浓度)曲 拉通溶液lmL，混匀得到乳化液；向乳化液中加入5mL、25% (体积百分比浓度）盐酸（GR)溶 液，混匀得到酸化液；向酸化液中加水定容至刻度（即50mL)并混匀，即得到待测液(相当于 对应每克乳粉样品，向得到的酸化液中加水至体积为8. 33mL)。
[0042] 2、ICP-AES检测：将上述待测液直接进样到电感耦合等离子体原子发射光谱仪的 高温矩管中进行检测，并根据检测结果计算碘元素含量；计算表达式：x (%) =CXVX 100/M ;式中X为样品中元素含量，C为仪器测得的碘浓度，V样品定容体积，M为称取质量。
[0043] 电感耦合等离子发射光谱仪的工作参数设定如下：载气为氩气；等离子体气流 量：15 (L/min);辅助气流量：0.21 (L/min);雾化器流量：0.85 (L/min);观测距离为15 mm ;功率为1350W ;观测方向为径向。
[0044] 对比实施例：牛乳中碘含量的ICP-AES测试法。
[0045] 1、将待测的牛奶样品18g精密称重后直接加水稀释至50mL，得到待测液。
[0046] 2、将上述待测液直接进样到电感耦合等离子体原子发射光谱仪的高温矩管中进 行检测，并根据检测结果计算碘元素含量；计算表达式：X (%) =CXVX 100/M ;式中X为样 品中元素含量，C为仪器测得的碘浓度，V样品定容体积，M为称取质量。
[0047] 电感耦合等离子发射光谱仪的工作参数设定如下：载气为氩气；等离子体气流 量：15 (L/min);辅助气流量：0.21 (L/min);雾化器流量：0.85 (L/min);观测距离为15 mm ;功率为1350W ;观测方向为径向。
[0048] 回收率、精密度和检出限测试。
[0049] 碘离子标准品购自中国计量科学研究院，货号3056。
[0050] 标准工作溶液配制：取lug/mL的碘离子标准品溶液于50mL容量瓶中，再加入2 % (体积百分比浓度）曲拉通溶液lmL，再中加入5mL、25% (体积百分比浓度）盐酸（GR)溶液， 加水定容至刻度（即50mL)并混匀，即得到碘离子标准工作溶液。根据上述方法，通过选择 碘离子标准品的用量，配制出碘离子浓度为〇. 〇、〇. 〇l、〇. 02、0. 05、0. 08、0.1 ug/mL的标准 工作溶液。本发明所有实施例的标准工作溶液都是按照上述方法配制而成的。
[0051] 标准空白溶液和标准工作溶液平行操作配制而成，配制方法相同，区别是标准空 白溶液不加碘离子标准品。配制的标准空白溶液和标准工作溶液用于绘制标准曲线。
[0052] 回收率测试方法：向乳粉或液态乳中添加碘离子标准品溶液，制备成加标样本，加 标量分别为〇· 〇2ug/100g、0. 05ug/100g和0· 07ug/100g，用实施例1-6及对比实施例的方法 对加标样本进行前处理和检测，并计算加标回收率。
[0053] 精密度测试方法：对上述加标量为0. 05ug/100g的加标样本重复检测7次，计算7 次结果的相对标准偏差，来表示方法的精密度。
[0054] 检出限测试方法：对标准空白溶液重复检测10次，以信噪比（S/N)3:l时对应的浓 度为方法检出限。
[0055] 测试得到实施例1-6及对比实施例检测方法的回收率、精密度和检出限结果如下 表所以。
【主权项】
1. 一种用于乳粉和液态乳中碘含量测定的样品前处理方法，其特征在于，包括： 取液态乳样品或乳粉样品，加水稀释，得到稀释液；若样品为液态乳，每克液态乳样品 的加水量为0. 75至1. 33毫升；若样品为乳粉，每克乳粉样品的加水量为2. 5至4毫升，且 在稀释的同时需将所述乳粉样品溶解； 向所述稀释液中加入曲拉通溶液，混匀得到乳化液； 再向所述乳化液中加入盐酸，混匀得到酸化液；以及 向所述酸化液中加水，得到待测液；若样品为液态乳，对应每克液态乳样品，所述待测 液体积2. 5至3. 33毫升；若样品为乳粉，对应每克乳粉样品，所述待测液体积8. 3至10毫 升。
2. 如权利要求1所述的用于乳粉和液态乳中碘含量测定的样品前处理方法，其中所述 曲拉通溶液的体积百分比浓度为0. 5%至2%。
3. 如权利要求1所述的用于乳粉和液态乳中碘含量测定的样品前处理方法，其中所述 盐酸的体积百分比浓度为20%至25%。
4. 如权利要求2所述的用于乳粉和液态乳中碘含量测定的样品前处理方法，其中处理 每15克至20克所述液态乳样品，需要ImL所述曲拉通溶液；处理每5克至6克所述乳粉样 品，需要ImL所述曲拉通溶液。
5. 如权利要求3所述的用于乳粉和液态乳中碘含量测定的样品前处理方法，其中处理 每15克至20克液态乳样品，需要5毫升所述盐酸；处理每5克至6克乳粉样品，需要5毫 升所述盐酸。
6. -种乳粉和液态乳中碘含量的测定方法，其特征在于，包括：通过如权利要求1所述 的用于乳粉和液态乳中碘含量测定的样品前处理方法处理待测的液态乳或乳粉样品，得到 待测液；然后以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定待测液中碘含量。
7. 如权利要求6所述的乳粉和液态乳中碘含量的测定方法，其中所述电感耦合等离子 体原子发射光谱法测定时，电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数设定如下：载气 为氩气，等离子体气流量为15L/min;辅助气流量为0.21L/min;雾化器流量为0.85L/ min;观测距离为15mm;功率为1350W;观测方向为径向。
【专利摘要】本发明提供了一种用于乳粉和液态乳中碘含量测定的样品前处理方法，包括：取液态乳样品或乳粉样品，加水稀释，得到稀释液；若样品为液态乳，每克液态乳的加水量为0.75至1.33毫升；若样品为乳粉，每克乳粉的加水量为2.5至4毫升，且在稀释的同时溶解乳粉样品；向稀释液中加入曲拉通溶液，混匀得到乳化液；再向乳化液中加入盐酸，混匀得到酸化液；向所述酸化液中加水，得到待测液；若样品为液态乳，对应每克液态乳样品，待测液体积2.5至3.33毫升；若样品为乳粉，对应每克乳粉样品，待测液体积8.3至10毫升。该前处理方法操作简便，成本较低且碘元素损失较少。本发明还提供了使用该前处理方法的碘含量的测定方法。
【IPC分类】G01N1-38, G01N21-73
【公开号】CN104730064
【申请号】CN201310710543
【发明人】其其格, 高娃, 乌尼尔, 满都呼, 常建军, 宋晓东
【申请人】内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2013年12月20日