检测废气中二甲基甲酰胺含量的方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及废气二甲基甲酰胺含量的检测技术领域，具体涉及一种检测废气中二甲基甲酰胺含量的方法。
【背景技术】
[0002]二甲基甲酰胺(Dimethyl Formami de，DMF)是一种无水透明液体，分子式C3H7N0，分子量73。能和水及大部分有机溶剂互溶，是化学反应的常用溶剂。纯二甲基甲酰胺是没有气味的，但工业级或变质的二甲基甲酰胺因含有二甲基胺的不纯物有鱼腥味。
[0003]二甲基甲酰胺作为重要的化工原料以及性能优良的溶剂，主要应用于聚氨酯、腈纶、医药、农药、染料、电子等行业。在聚氨酯行业中作为洗涤固化剂，主要用于湿法合成革生产；在医药行业中作为合成药物中间体，广泛用于制取强力霉素、可的松、磺胺类药品的生产；在腈纶行业中作为溶剂，主要用于腈纶的干法纺丝生产；在农药行业中用于合成高效低毒农药杀虫剂；在染料行业作为染料溶剂；在电子行业作为镀锡零部件的淬火及电路板的清洗等；其它行业包括危险气体的载体、药品结晶用溶剂、粘合剂等。为此，在这些相关行业的企业所排放的废气不可避免残留有一定量的二甲基甲酰胺(DMF)，可能会对当地大气环境造成一定的污染。虽然DMF的毒性作用机制尚未完全明了，目前认为与其体内代谢过程有关。呼吸道吸入后一般经6?12小时左右后发生急性中毒；皮肤侵入，潜伏期可较长，也有在皮肤灼伤基本愈合后再出现中毒的报道。DMF蒸气可引起眼、上呼吸道轻、中度刺激症状。并且对皮肤、胃肠道、肝脏等都有不同程度的损害。因此，很多国家和欧盟都制订了 DMF的卫生标准:车间空气卫生标准:中国MAC10.0 mg/m3;美国ACGIH TLV-TffA 30mg/m3 (1ppm)(皮肤)危规:GB3.3 类 33627。UN N0.2265。IMDG CODE 3132-2 页，3.3 类。
[0004]然而目前，还没有一种专门对废气进行检测二甲基甲酰胺含量的检测方法。为此，需要有一种能方便、准确、快速检测出废气中二甲基甲酰胺的含量的方法。
【发明内容】
[0005]针对上述不足，本发明目的在于，提供一种能方便、准确、快速检测出废气中二甲基甲酰胺的含量的方法。
[0006]本发明为实现上述目的，所提供的技术方案是:一种检测废气中二甲基甲酰胺含量的方法，其包括如下步骤:
(1)样品处理:用水作为溶剂采集需检测的废气，获得水剂样品，将该水剂样品注入气相色谱仪；
(2)标准曲线的绘制:预备多种标准系列的标准溶液，并将其注入气相色谱仪，分别测得的峰面积均值对应的二甲基甲酰胺浓度，然后绘制标准曲线；
(3)样品测定:用测定标准系列的操作条件检测水剂样品，测得水剂样品的峰面积值后，由标准曲线得出水剂样品中N，N- 二甲基甲酰胺的浓度；
(4)计算:用水剂样品中N，N-二甲基甲酰胺的浓度乘以水剂样品的体积，获得水剂样品中N，N-二甲基甲酰胺的含量，用该水剂样品中N，N-二甲基甲酰胺的含量除以废气的标况体积即得出所需检测的废气中N，N- 二甲基甲酰胺的含量。
[0007]本发明的有益效果为:本发明提供的检测废气中二甲基甲酰胺含量的方法步骤简洁，操作方便，干扰因素小，重现性好，能方便、准确、快速检测出废气中二甲基甲酰胺的含量，确保企业排放符合要求，对生态环境、人体健康有重要的意义，利于范围推广应用。
【具体实施方式】
[0008]实施例:本发明实施例提供的一种检测废气中二甲基甲酰胺含量的方法，其包括如下步骤:
(I)样品处理:用大气采样器将内装50ml水的大型气泡吸收管进行废气样品采集20分钟，为防止浓度过高穿透，根据现场情况可在吸收管后串联一只吸收管进行二次吸附，待采集完毕后，获得水剂样品，该水剂样品在常温状态下可保存7天。获得水剂样品后，若该水剂样品在检测范围“N，N- 二甲基甲酰胺为0.4?100 μ g/ml”内即可注入气相色谱仪进行分析。当水剂样品超出检测范围时，用去离子水稀释至检测范围，并计算稀释倍数；所述步骤(3)中用气相色谱仪分析出N，N- 二甲基甲酰胺的响应峰面积后算出N，N- 二甲基甲酰胺的浓度再乘以稀释倍数，相应获得水剂样品中的二甲基甲酰胺的浓度。
[0009](2)标准曲线的绘制:预备多种标准系列的标准溶液，并将其注入气相色谱仪，分别测得的峰面积均值对应的二甲基甲酰胺浓度，然后绘制标准曲线；所述步骤(2)具体包括以下步骤:(2.1)预备五只具有塞子的容量瓶，并分别加入0.0,0.75,1.50,3.00和5.0OmL的标准溶液；(2.2)再分别各加水至5.0mL，相应配成0.0,15.0,30.0,60.0和100.0 μ g/mL标准系列；(2.3)参照气相色谱仪操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，然后进样1.0 μ L，分别测定各标准系列，以获得相应的峰面积均值，再由该峰面积均值对应的二甲基甲酰胺浓度相应绘制标准曲线。
[0010](3)样品测定:用测定标准系列的操作条件检测水剂样品，测得水剂样品的峰面积值后，由标准曲线得出水剂样品中N，N- 二甲基甲酰胺的浓度；
优选的，还包括空白测定:用实验水去替代水剂样品，用测定标准系列的操作条件测定实验水，以检验实验室内是否存在二甲基甲酰胺本底值，如果检验为0，则不影响测定结果；如果检验有，则有相应的实验水的峰面积值产生；这时用水剂样品的峰面积值减去实验水的峰面积值，以消除此背景值的影响。
[0011]测定标准系列的操作条件具体是将气相色谱仪的气化室温度设为200°C，柱温设为120°C，气相色谱仪的检测器温度设为150°C，流速设为30ml/min。
[0012]本实施例中，所述实验水为去离子水或二次蒸馏水。所述标准溶液为二甲基甲酰胺标准溶液。也可以自主配制:于1ml容量瓶中加约5ml水，准确称量后，加入一定量的二甲基甲酰胺，再准确称量，加水至刻度；由两次称量之差计算溶液的浓度，此溶液为标准贮备液。临用前，再用水稀释成约100.0 μ g/ml，即获得二甲