用于液相色谱的混合器旁路样品注射的制作方法_3

文档序号:8491578阅读:来源:国知局
的调整(如果可调整)、将注射阀138调整到各个位置、注射泵或其它流体移动设 备的操作、检测器的操作(如果包括)。系统控制器122也可以配置为用于从检测器接收检 测信号并且根据需要而执行与数据获取和信号分析有关的其它任务,以生成表征受分析样 品的色谱或其它输出。系统控制器122可以包括计算机可读介质,其包括用于执行所有或 部分在此公开的任何方法的指令。为了方便起见,系统控制器112示意性地示出为(在收 集地点108)与检测器进行信号通信,但应理解,为了诸如刚提出的之类的目的,系统控制 器112可以与系统100的各个组件进行信号通信。信号通信可以经由有线或无线通信链路 而产生。也是出于这些目的,系统控制器112可以包括一种或多种类型的硬件、固件和/或 软件以及一个或多个存储器和数据库。系统控制器122典型地包括提供总体控制的主要电 子处理器,并且可以包括配置为用于专用控制操作或特定信号处理任务的一个或多个电子 处理器。系统控制器122也可以表示一种或多种类型的用户接口设备,例如用户输入设备 (例如键区、触摸屏、鼠标等)、用户输出设备(例如显示屏、打印机、视觉指示器或提示器、 听觉指示器或提示器等)、受控于软件的图形用户接口(GUI)、用于加载可由电子处理器读 取的介质(例如软件中实施的逻辑指令、数据等)的设备。系统控制器122可以包括用于控 制并且管理系统控制器122的各种功能的操作系统(例如Microsoft:'Windows?.软件)。
[0034] 图2是根据另一实施例的LC系统200的示例的示意图。系统200的各个组件可 以与系统100的组件相同或相似,并且在图2中用相同或相似的附图标记加以指定。于是, 系统200可以总体上包括:色谱柱体104 ;-个或多个溶剂源,其处于柱体104的上游,用作 移动相;样品注射系统,其用于将样品引入溶剂流体流中;收集地点108,其处于柱体104的 下游,用于收集化合物;系统控制器112。收集地点108可以如上述那样包括检测器。系统 控制器112可以配置为用于对系统200的各个功能方面和组件进行控制、监控和/或计时, 如上面总体上描述的那样。
[0035] 在本实施例中,系统200包括第一溶剂源116和第二溶剂源118。第一溶剂可以 是相对弱的溶剂,第二溶剂可以是相对强的溶剂。第一和第二溶剂可以是诸如通过示例的 方式先前在此公开中给出的溶剂。第一溶剂从第一溶剂源116流动通过第一溶剂线路120 并且进入混合器122中。第二溶剂从第二溶剂源118流动通过第二溶剂线路124并且进入 混合器122中。混合器122包括至少一个混合器入口和至少一个混合器出口。混合器122 建立溶剂混合物流体流(或流体路径),其从混合器出口流动并且通过与柱体104的柱体入 口连通的溶剂混合物线路130。可以如上所述那样提供多于两个的溶剂源。
[0036] 样品注射系统可以包括样品注射设备、样品源234和流体移动设备(例如泵浦 264)。在一些实施例中,样品注射设备是或包括多端口注射阀238,其结构和操作总体上如 上所述。各端口中的两个可以与外部或内部样品回路240连通。各端口之一经由样品注射 线路146与流控接合点144连通。流控接合点144位于混合器122与柱体104之间的溶剂 混合物线路130,并且可以位于正好在柱体104的上游。注射阀238的另一端口可以经由注 射溶剂线路270与注射溶剂源268连通。在一些实施例中,注射溶剂可以与第二溶剂源118 提供的第二溶剂相同,或可以与初始地从样品源234提供样品材料的样品溶剂相同。在注 射溶剂与第二溶剂相同的一些实施例中,以与上面结合图1描述的相同或相似的方式,即 通过使得来自第二溶剂源118的一部分溶剂流体转向,第二溶剂源118可以将溶剂提供给 注射阀238。
[0037] 注射阀238的另一端口可以经由泵浦线路272与泵浦264连通。泵浦264可以例 如是包括手动地启动或用步进电机供电的活塞的注射泵。在一些实施例中,泵浦线路272 可以用作样品回路240,在此情况下,样品回路240可以互连在泵浦264与注射阀238的一 个端口之间。注射阀238的另一端口可以与样品源234连通。样品源234可以是包含溶解 在适当样品溶剂中的样品材料的注射针体、套管或储存器。在一些实施例中,注射针体、套 管或储存器是泵浦(例如注射泵)的一部分,或与之连通。注射阀238的另一端口可以与 废物容器160连通。
[0038] 注射阀238可调整到多个不同的位置,包括注射溶剂加载位置、样品加载位置、样 品注射位置和清洗位置。注射溶剂加载位置可以按照期望包括一个或多个阀位置,用于填 充或部分地填充内部容量、样品注射线路146、样品回路240、泵浦线路272(在与样品回路 240分离的情况下,如所示)和样品源234的针体。作为示例,一个注射溶剂加载位置可以 限定使得注射溶剂能够由泵浦264从注射溶剂源268抽吸通过样品回路240并且进入泵浦 264的流体路径。另一注射溶剂加载位置(其可以是作为样品注射位置的样品)可以限定 使得注射溶剂能够由泵浦264推送通过样品回路240并且进入样品注射线路146中的流体 路径。作为样品加载位置的一个示例,调整注射阀238以建立从样品源234进入样品回路 240中的流体路径。然后可以操作泵浦264以将期望量的样品抽吸到样品回路240中。在 样品注射位置,注射阀238建立从泵浦264通过样品回路240和样品注射线路146并且经 由流控接合点144进入溶剂混合物线路130的流体路径。清洗位置可以对应于所选端口所 置于的与导向废物容器160的端口连通的一个或多个位置,目的是使得清洗溶剂运行通过 样品回路240和注射阀238的一个或多个内部通道。
[0039] 现在描述用于将样品注射到柱体104中的方法的示例。在此示例中,如以上描述 的和图2所示的那样配置系统。例如通过如上所述那样将注射阀238设置到一个或多个注 射溶剂加载位置并且操作泵浦264,注射阀238和关联的管道可以首先装填有注射溶剂。注 射阀238可以然后切换到样品加载位置,以使样品流动到样品回路240,如上所述。在装填 之前、期间或之后,或在样品加载之前、期间或之后,通过操作溶剂源116和118建立溶剂混 合物到柱体104中的流动,由此第一溶剂和第二溶剂泵激到混合器122中并且如上所述那 样混合。
[0040] 在建立溶剂混合物流体之后并且在样品已经加载在样品回路240中的情况下,注 射阀238可以切换到样品注射位置。在该位置,操作泵浦264以将样品从样品回路240推 送通过样品注射线路146并且经由流控接合点144进入溶剂混合物流体路径中。从而,样 品与溶剂混合物一起注射到柱体104中。然后色谱分离、检测和数据获取(或收集)可以 按本领域技术人员理解的方式而发生。
[0041] 继续图2,在一些实施例中,系统200可以包括用于对样品注射流体流预加压以匹 配溶剂混合物流体流中的压力的设备或装置。可以实施这种预加压(即,在样品注射到溶 剂混合物流体流中之前加压)以消除由于将低压流体流切换到高压流体流所产生的压力 冲击。所述设备或装置可以包括:第一压力传感器276,其适当地定位以用于感测溶剂混合 物流体路径中的压力(例如正好在柱体104的上游,如图1所示);以及第二压力传感器 278,其适当定位以用于感测样品注射流体路径中的压力。图2示出第二压力传感器278的 位置的几个非限制性的可替选示例。在一个示例中,第二压力传感器278与泵浦线路272 连通,泵浦线路272在一些实施例中可以如上述那样对应于样品回路240。在此情况下,注 射阀238可以调整到与泵浦264连通的端口连通所插入的另一端口的加压(或预加压)位 置。在另一示例中,第二压力传感器278直接与阀端口连通,由此还用作塞体(plug)。在任 一情况下,在加载样品之后和注射样品之前,通过将注射阀238设置到加压位置并且操作 泵浦264以对注射阀238内部中的流体施加力,可以对样品注射流体流加压。加压步骤可 以受系统控制器112监控,所述系统控制器112将从第一压力传感器276和第二压力传感 器278接收到的测量信号进行比较。系统控制器112可以在一旦确定注射阀238中的压力 匹配或几乎匹配溶剂混合物线路130中的压力时停止加压步骤。
[0042] 在一些实施例中,系统200可以包括与注射阀238的端口连通的隔离流体源280。 注射阀238可调整到限定流体路径的隔离流体加载位置,所述流体路径用于泵浦264将隔 离流体从隔离流体源280抽取(即拉动、抽吸)到样品回路240,以及在期望的情况下至少 部分地进入泵浦264的针体(或针体和筒二者)。隔离流体可以作为用于推送作为良好 限定的塞体的样品通过样品注射路径的流体和作为用于清洗样品注射路径(例如,样品回 路240、注射阀238的内部通道、样品注射线路146)的内壁的溶剂而高效地加以利用。隔 离流体可以是适合于溶解在水性或有机溶剂中的各样品之间形成塞体-流体接口的任何 流体。也就是说,样品在隔离流体前面作为塞体流动,即没有(或可忽略)进入隔离流体 的扩散,使得在样品与隔离流体之间存在良好限定的接口。合适的隔离流体的示例包括但 不限于全氟化溶剂和高度氟化溶剂(例如,商业上可从明尼苏达圣保罗的3M公司得到的 Fluorinert(全氟三丁胺)?流体(例如,3M的FC-72指定的全氟己烧或C6F14))。高度全 氟化溶剂包括具有与全氟化化合物(例如,比如(;册 13和C6C1F
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