蚀的试样置于盛有去离子水的小烧杯中超声振荡，使试样表面的碳化物脱离，得到碳化物悬浮液。
[0047](4)离心处理:将碳化物悬浮液倒入离心管，而后置于离心机中进行离心处理，使碳化物与杂质分离；离心结束后，离心管中加入去离子水，超声振荡，而后重新离心；离心次数3次，离心机转速5500转/分钟，每次离心时间15分钟。
[0048](5)过滤提纯:离心得到的碳化物用无水乙醇清洗，而后依次用孔径0.45,0.22微米的微孔滤膜将碳化物与电解杂质，以及不同尺寸范围的碳化物分离、提纯。
[0049](6)分散:分离得到的碳化物，加入丙酮-无水乙醇溶液，而后进行超声分散。
[0050](7)滴铜网:将碳化物悬浮液滴在铜网上，烘干。
[0051]实施例4
[0052](I)机械研磨抛光:对试样进行机械研磨、抛光，直至表面光洁、无明显划痕。
[0053](2)电解腐蚀:将试样置于质量含量为:6%乙二胺四乙酸二钠、1.5%氯化钾、0.1 %柠檬酸的水溶液中电解腐蚀，电解电流8毫安，时间4小时。
[0054](3)超声振荡:将电解腐蚀的试样置于盛有去离子水的小烧杯中超声振荡，使试样表面的碳化物脱离，得到碳化物悬浮液。
[0055](4)离心处理:将碳化物悬浮液倒入离心管，而后置于离心机中进行离心处理，使碳化物与杂质分离；离心结束后，离心管中加入去离子水，超声振荡，而后重新离心；离心次数3次，离心机转速5000转/分钟，每次离心时间20分钟。
[0056](5)过滤提纯:离心得到的碳化物用无水乙醇清洗，而后依次用孔径0.45,0.22、0.1,0.02微米的微孔滤膜将碳化物与电解杂质，以及不同尺寸范围的碳化物分离、提纯。
[0057](6)分散:分离得到的碳化物，加入丙酮-无水乙醇溶液，而后进行超声分散。
[0058](7)滴铜网:将碳化物悬浮液滴在铜网上，烘干。
[0059]实施例5
[0060](I)机械研磨抛光:对试样进行机械研磨、抛光，直至表面光洁、无明显划痕。
[0061](2)电解腐蚀:将试样置于质量含量为:8%乙二胺四乙酸二钠、2%氯化钾、0.2%柠檬酸的水溶液中电解腐蚀，电解电流4毫安，时间9小时。
[0062](3)超声振荡:将电解腐蚀的试样置于盛有去离子水的小烧杯中超声振荡，使试样表面的碳化物脱离，得到碳化物悬浮液。
[0063](4)离心处理:将碳化物悬浮液倒入离心管，而后置于离心机中进行离心处理，使碳化物与杂质分离；离心结束后，离心管中加入去离子水，超声振荡，而后重新离心；离心次数4次，离心机转速4500转/分钟，每次离心时间20分钟。
[0064](5)过滤提纯:离心得到的碳化物用无水乙醇清洗，而后依次用孔径0.45、0.22、0.1微米的微孔滤膜将碳化物与电解杂质，以及不同尺寸范围的碳化物分离、提纯。
[0065](6)分散:分离得到的碳化物，加入丙酮-无水乙醇溶液，而后进行超声分散。
[0066](7)滴铜网:将碳化物悬浮液滴在铜网上，烘干。
[0067]实施例6:
[0068](I)机械研磨抛光:对试样进行机械研磨、抛光，直至表面光洁、无明显划痕；
[0069](2)电解腐蚀:将试样置于5%乙二胺四乙酸二钠(质量分数)、2.5%氯化钾(质量分数)、0.3%柠檬酸(质量分数)的水溶液中电解腐蚀，电解电流2毫安，时间10小时；
[0070](3)超声振荡:将电解腐蚀的样品置于盛有去离子水的小烧杯中超声振荡，使试样表面的碳化物脱离，得到碳化物悬浮液；
[0071](4)离心处理:将碳化物悬浮液倒入离心管，而后置于离心机中进行离心处理，使碳化物与杂质分离。离心结束后，离心管中加入去离子水，超声振荡，而后重新离心。离心次数4次，离心机转速5000转/分钟，每次离心时间18分钟。
[0072](5)过滤提纯:离心得到的碳化物用无水乙醇清洗，而后依次用孔径0.45,0.22微米的微孔滤膜将碳化物与电解杂质，以及不同尺寸范围的碳化物分离、提纯；
[0073](6)分散:分离得到的碳化物，加入丙酮-无水乙醇溶液，而后进行超声分散；
[0074](7)滴铜网:将碳化物悬浮液滴在铜网上，烘干。
[0075]本发明的改进点主要体现在三个方面:
[0076]1、选用2-10%乙二胺四乙酸二钠(质量分数)、0.5-3%氯化钾(质量分数)、0.1-0.3%柠檬酸(质量分数)的水溶液中对试样进行电解腐蚀，电解电流1-10毫安，时间2-10小时，克服了传统方法产生的碳化物腐蚀问题。
[0077]2、采用离心处理和孔径0.02-0.45微米的微孔滤膜过滤，对碳化物悬浮液进行提纯，使碳化物与电解杂质，以及不同尺寸范围的碳化物有效分离。
[0078]3、采用丙酮-无水乙醇溶液作为分散剂，克服碳化物团聚问题，使碳化物均匀分散在溶剂中。
[0079]以上几方面共同改进，制备出高质量的钢中碳化物的透射电镜样品。
[0080]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出:对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种透射电镜样品的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)机械研磨抛光:对试样进行机械研磨、抛光，直至表面光洁、无明显划痕； (2)电解腐蚀:将试样置于电解液中电解腐蚀；所述电解液为乙二胺四乙酸二钠、氯化钾、柠檬酸的水溶液； (3)超声振荡:将电解腐蚀的试样置于盛有去离子水的容器中超声振荡，使试样表面的碳化物脱离，得到碳化物悬浮液； (4)离心处理:将碳化物悬浮液倒入离心管，而后置于离心机中进行离心处理，使碳化物与杂质分离；离心结束后，离心管中加入去离子水，超声振荡，而后重新离心，如此重复； (5)过滤提纯:离心得到的碳化物用无水乙醇清洗，而后用不同孔径且孔径依次减小的微孔滤膜分多次将碳化物过滤、分离、提纯； (6)分散:上一步得到的碳化物，加入分散剂，而后进行超声分散； (7)滴铜网:将碳化物悬浮液滴在铜网上，烘干。2.根据权利要求1所述的透射电镜样品的制备方法，其特征在于:步骤(2)中，所述电解液中各溶质的质量分数为:乙二胺四乙酸二钠2-10%、氯化钾0.5-3%、柠檬酸0.1-0.3% O3.根据权利要求1所述的透射电镜样品的制备方法，其特征在于:步骤⑵中，电解电流为1-10毫安，时间为2-10小时。4.根据权利要求1所述的透射电镜样品的制备方法，其特征在于:步骤⑷中，离心次数为2-4次，每次离心10-20分钟，离心机转速4000-6000转/分钟。5.根据权利要求1所述的根据权利要求1所述的透射电镜样品的制备方法，其特征在于:步骤(5)中，采用孔径在0.02-0.45微米范围内的不同孔径且孔径依次减小的微孔滤膜对碳化物悬浮液依次进行多次过滤、提纯。6.根据权利要求1或5所述的根据权利要求1所述的透射电镜样品的制备方法，其特征在于:步骤(5)中，采用不同孔径且孔径依次减小的微孔滤膜对碳化物悬浮液进行过滤、提纯的次数为2-4次。7.根据权利要求1所述的根据权利要求1所述的透射电镜样品的制备方法，其特征在于:步骤(6)中，分散剂为丙酮-无水乙醇溶液。
【专利摘要】本发明公开了一种透射电镜样品的制备方法，其步骤是：对试样进行机械研磨、抛光，直至表面光洁、无明显划痕；置于电解液中电解腐蚀，电解液为乙二胺四乙酸二钠、氯化钾、柠檬酸的水溶液；然后置于盛有去离子水的容器中超声振荡，使试样表面的碳化物脱离，得到碳化物悬浮液；倒入离心管，而后置于离心机中进行离心处理，使碳化物与杂质分离；离心管中加入去离子水，超声振荡，而后重新离心，如此重复；用无水乙醇清洗，而后用不同孔径的微孔滤膜分多次将碳化物过滤、分离、提纯；加入分散剂，而后进行超声分散；将碳化物悬浮液滴在铜网上，烘干。本发明的优点在于：样品制备周期短，操作简单易行，可用于透射电镜分析不同粒度级别的碳化物。
【IPC分类】G01N1/28
【公开号】CN104897452
【申请号】CN201510375709
【发明人】周雪峰, 江红兵, 方峰, 蒋建清, 黄慧玲, 陈雷雷
【申请人】东南大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月30日