双山颗粒中绿原酸含量测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种双山颗粒含量测定方法，具体地说，是涉及双山颗粒中绿原酸含 量测定方法，属于医药检测技术领域。
【背景技术】
[0002] 双山颗粒是由山绿茶、山楂等中药配伍组成，具有清热解毒，化湿消积的功能。临 床用于热毒内蕴证咽喉炎、扁桃体炎及小儿疳积，效果显著。山绿茶在该制剂中有着平肝 息风、清热解毒的作用。山绿茶中含有绿原酸，现代药理研宄显示，绿原酸具有广泛的生 物活性，现代科学对绿原酸生物活性的研宄已深入到食品、保健、医药和日用化工等多个领 域。绿原酸是一种重要的生物活性物质，具有抗菌、抗病毒、增高白血球、保肝利胆、抗肿瘤、 降血压、降血脂、清除自由基和兴奋中枢神经系统等作用。
[0003] 为了检测双山颗粒中绿原酸的含量，中国药典给给出了用高效液相色谱检测其含 量，但是该方法用乙腈-O.Olrnol/L磷酸氢二钾溶液（冰醋酸调节PH至3.0M6:94)作为流 动相，价格较高，而且对仪器有一定的腐蚀性，并且检测时间长。
【发明内容】
[0004] 针对上述问题，本发明的目的是提供一种检测时间短，所用流动相易得的双山颗 粒中绿原酸含量测定方法。
[0005] 本发明提供的的技术方案是这样的：
[0006] 一种双山颗粒中绿原酸含量测定方法，依次包括下述步骤：
[0007] 1)对照品溶液的制备
[0008] 精密称取绿原酸对照品10mg，置IOml量瓶中，用50 %甲醇溶解并稀释至刻度，摇 匀，精密量取3ml，置100mL量瓶中，用50 %甲醇稀释至刻度，摇匀，即得每1ml含绿原酸 30 μ g ；
[0009] 2)供试品溶液的制备
[0010] 取装量差异项下的本品，研细，取6g，精密称定，置50ml量瓶中，加50 %甲醇40ml， 超声处理10分钟使溶解，放冷，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，用0. 45 μ m微孔滤膜滤过，即 得；
[0011] 4)测定
[0012] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20 μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得；
[0013] 所述的色谱条件为：
[0014] 液相仪：安捷伦1290 ;
[0015] 色谱柱：Thermo syncronIs aQ Dim. mm50X2. I 编号：反 80 ;
[0016] 流动相：乙腈-I %冰醋酸溶液13 :87 ;
[0017] 流速：0· 3ml/min ;
[0018] 波长：327nm;
[0019] 柱温：40 °C ;
[0020] 保留时间：1. 469min ;
[0021] 分析结束时间：2. Omin。
[0022] 与现有技术相比，本发明提供的技术方案通过对所述的色谱条件进行改变，明显 缩短了检测，提高了工作效率。
【附图说明】
[0023] 图1是本发明实施例1提供的对照品溶液色谱图；
[0024] 图2是本发明实施例1提供的供试品品溶液色谱图；
[0025] 图3是现有技术提供的对照品溶液色谱图；
[0026] 图4是现有技术提供的供试品品溶液色谱图。
【具体实施方式】
[0027] 下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不构成对本发明的任何限制，任 何人在本发明的权利要求范围内所做的有限次的修改仍在本发明的权利要求范围内。
[0028] 实施例1
[0029] 一种双山颗粒中绿原酸含量测定方法，依次包括下述步骤：
[0030] 1)对照品溶液的制备
[0031] 精密称取绿原酸对照品10mg，置IOml量瓶中，用50 %甲醇溶解并稀释至刻度，摇 匀，精密量取3ml，置100mL量瓶中，用50 %甲醇稀释至刻度，摇匀，即得每1ml含绿原酸 30 μ g ；
[0032] 2)供试品溶液的制备
[0033] 取装量差异项下的本品，研细，取6g，精密称定，置50ml量瓶中，加50 %甲醇40ml， 超声处理10分钟使溶解，放冷，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，用0. 45 μ m微孔滤膜滤过，即 得；
[0034] 5)测定
[0035] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20 μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得；
[0036] 所述的色谱条件为：
[0037] 液相仪：安捷伦1290
[0038] 色谱柱：Thermo syncronls aQ Dim. (mm) 50 X 2. 1 编号：反 80
[0039] 流动相：乙腈-I %冰醋酸溶液（13 :87)
[0040] 流速：0· 3ml/min
[0041] 波长：327nm
[0042] 柱温：40°C
[0043] 保留时间：1. 469min
[0044] 分析结束时间：2. Omin
[0045] 含量：3. 46mg/ 袋。
[0046] 所得色谱图对照品参阅图1，供试品品参阅图2,具体数据参阅表1和表2。
[0047] 表 1
[0048]
[0051] 国标方法：
[0052] 国标给出的双山颗粒中绿原酸含量测定方法，依次包括下述步骤：
[0053] 1)对照品溶液的制备
[0054] 精密称取绿原酸对照品10mg，置IOml量瓶中，用50 %甲醇溶解并稀释至刻度，摇 匀，精密量取3ml，置100mL量瓶中，用50 %甲醇稀释至刻度，摇匀，即得每1ml含绿原酸 30 μ g ；
[0055] 2)供试品溶液的制备
[0056] 取装量差异项下的本品，研细，取6g，精密称定，置50ml量瓶中，加 50 %甲醇40ml， 超声处理10分钟使溶解，放冷，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，用0. 45 μ m微孔滤膜滤过，即 得；
[0057] 3)测定
[0058] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20 μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得；
[0059] 所述的色谱条件为：
[0060] 液相仪：安捷伦1290
[0061] 色谱柱：ACE UltraCore 2. 5Super C18 100X2. Imm 编号：试用柱
[0062] 流动相：乙腈-0· Olmol/L磷酸氢二钾溶液（冰醋酸调节PH至3. 0) (6:94)
[0063] 流速：0· 2ml/min
[0064] 波长：326nm
[0065] 柱温：40 °C
[0066] 保留时间：3. 667min
[0067] 分析结束时间：5. Omin
[0068] 含量：3.46mg/袋。
[0069] 所得色谱图对照品参阅图3,供试品品参阅图4,具体数据参阅表3和表4。
[0070] 表 3
[0071]
【主权项】
1. 一种双山颗粒中绿原酸含量测定方法，依次包括下述步骤： 1) 对照品洛液的制备 精密称取绿原酸对照品l〇mg，置IOml量瓶中，用50%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精 密量取3ml，置100mL量瓶中，用50%甲醇稀释至刻度，摇勾，即得每Iml含绿原酸30 y g ; 2) 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，研细，取6g，精密称定，置50ml量瓶中，加50%甲醇40ml，超声 处理10分钟使溶解，放冷，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，用0. 45 y m微孔滤膜滤过，即得； 3) 测定 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20y1，注入液相色谱仪，测定，即得； 其特征在于，所述的色谱条件为： 液相仪：安捷伦1290 ; 色谱柱：Thermo syncronls aQ Dim. mm50 X 2. I编号：反80 ; 流动相：乙腈-I%冰醋酸溶液13 :87 ; 流速：〇. 3ml/min ; 波长：327nm ; 柱温：40°C; 保留时间：1. 469min ; 分析结束时间：2. Omin。
【专利摘要】本发明公开了一种双山颗粒中绿原酸含量测定方法，其技术要点依次包括下述步骤：1)对照品溶液的制备；2)供试品溶液的制备；3)测定，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得；所述的色谱条件为：液相仪：安捷伦1290；色谱柱：Thermo syncronls aQ im.mm50×2.1；流动相：乙腈-1％冰醋酸溶液13：87；流速：0.3ml/min；波长：327nm；柱温：40℃；保留时间：1.469min；分析结束时间：2.0min；属于医药检测技术领域。
【IPC分类】G01N30/02, G01N30/06
【公开号】CN104914187
【申请号】CN201510344265
【发明人】陈学松, 刘慧妍, 王 华, 梁峰, 梁剑锋, 黄峥
【申请人】广西壮族自治区梧州食品药品检验所
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年6月19日