一种测定除污染溶液中铅及铋元素含量的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种测定除污染溶液中铅及铋元素含量的方法。
【背景技术】
[0002]酸洗工艺在军工企业中已普遍应用，在航空发动机叶片加工时需要使用锡铋合金进行定位，加工结束后应除去定位用的锡铋合金，残留于叶片表面的铅、铋等低熔点元素对材料的危害很大，会对材料产生晶界腐蚀从而引起裂纹的产生并最终导致叶片断裂，因此，需要使用除污染溶液对叶片进行清洗从而除去残留于叶片表面的铅、铋等低熔点元素。
[0003]现有技术要求，对一批零件用除污染溶液清洗后，必须对清洗零件前除污染溶液中的铅、铋元素含量以及清洗零件后除污染溶液中的铅、铋元素含量同时进行检测，清洗零件后的除污染溶液和清洗零件前的除污染溶液相比较，其中铅、铋元素含量之差应小于1PPM。因此需要一种成本低、操作简便、试剂消耗少、对环境污染小的方法来快速分析除污染溶液中铅、铋元素的含量。现有方法使用的是火焰原子吸收法，该方法步骤繁琐，需要先进行蒸干、溶盐等样品处理步骤，分析时铅、铋元素需要使用不同的分析条件进行分别测定，对备件的需求量很大，测定铅元素含量时需要使用铅元素空心阴极灯，测定铋元素又要更换上铋元素空心阴极灯和T型石英管原子化器，因此，即使是操作熟练的技术人员使用火焰原子吸收法测定除污染溶液中的铅、铋元素含量，也需要2个小时才能完成试验。火焰原子吸收法试剂消耗多，需使用铅、铋标准溶液及盐酸、硼氰化钾等试剂，对环境产生的污染较大。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于针对上述现有技术中的问题，提供一种成本低，操作简便，测定速度快，试剂消耗少，对环境污染小的测定除污染溶液中铅及铋元素含量的方法。
[0005]为了实现上述目的，本发明采用的技术方案包括以下步骤:
[0006](I)待测元素标准溶液的配制:首先分取等量的浓度为lmg/mL的铅标准溶液与铋标准溶液到同一个容量瓶中，然后以去离子水进行稀释，摇匀得到待测元素标准溶液备用；
[0007](2)制备样品溶液一:首先分取清洗零件前的除污染溶液若干mL到容量瓶中，然后以去离子水进行稀释，摇匀后得到样品溶液一备用；
[0008](3)制备样品溶液二:首先分取与步骤(2)等量清洗零件后的除污染溶液到另一个容量瓶中，然后以去离子水稀释至与样品溶液一等量，摇匀后得到样品溶液二备用；
[0009](4)设定电感耦合等离子体原子发射光谱法的试验条件，通过电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定去离子水，待测元素标准溶液，样品溶液一以及样品溶液二的元素含量;
[0010](5)记录电感耦合等离子体原子发射光谱仪的测定结果，用样品溶液二的铅元素含量减去样品溶液一的铅元素含量，用样品溶液二的祕元素含量减去样品溶液一的祕元素含量，两项结果均达到工艺要求则判定为合格，否则判定为不合格。
[0011 ] 所述的铅标准溶液与铋标准溶液分取0.2?10mL，所述的铅标准溶液与铋标准溶液在同一个容量瓶中以去离子水稀释至100mL。
[0012]所述的洗零件前的除污染溶液与清洗零件后的除污染溶液分取5?10mL，所述的样品溶液一及样品溶液二以去离子水稀释至25?50mL，
[0013]所述的电感耦合等离子体原子发射光谱法的试验条件包括铅铋元素的工作波长，雾化气流量，高频功率，等离子气流量，辅助气流量，观测高度，观测方向，积分方式，自动积分时间，进样栗速，分取的样品溶液体积以及样品溶液稀释后的体积。
[0014]所述的电感耦合等离子体原子发射光谱法的试验条件为:
[0015]设定铅铋元素的工作波长，铅为220.353nm，217.0OOnm, 261.418nm，283.306nm，224.688nm 或 405.781nm，秘为 223.061nm，190.171nm，306.766nm，222.821nm 或 206.170nm ；雾化气流量为0?2L/min ;高频功率为750?1350W ;等离子气流量为O?20L/min ;辅助气流量为O?2L/min ;观测高度为O?30mm ;观测方向为水平或垂直；积分方式为峰面积积分或峰高积分；自动积分时间为2?500秒；进样栗速为O?10mL/min ;分取的样品溶液体积为I?20mL ;样品溶液稀释后的体积为5?100mL。
[0016]所述的步骤(I)中通过待测元素标准溶液制作工作曲线。
[0017]与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果:本发明使用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行试验，分析过程操作简便，不需额外的备件，并且样品处理过程简单，只需分取定容即能够完成测定。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法的试剂消耗少，仅用到铅、铋标准溶液两种试剂，对环境的污染小。使用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定除污染溶液中铅、铋元素的含量，完成全部试验只需15分钟，将生产周期缩短至火焰原子吸收法的八分之一，极大程度地提高了生产效率。综上所述，本发明具有很高的应用价值及市场经济价值，能够大幅度提高工作效率、降低试验成本并减少对环境的污染。
[0018]进一步的，本发明对电感耦合等离子体原子发射光谱法各试验条件的使用进行了试验，包括铅祕元素的工作波长，雾化气流量，高频功率，等离子气流量，辅助气流量，观测高度，观测方向，积分方式，自动积分时间，进样栗速，分取的样品溶液体积以及样品溶液稀释后的体积，能够得到除污染溶液中铅及铋元素含量准确的测定结果。
【具体实施方式】
[0019]下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明。
[0020]实施例一
[0021 ] (I)铅铋混合标准溶液的配制:先分取lmg/mL铅标准溶液0.5mL到10mL容量瓶中，再分取lmg/mL铋标准溶液0.5mL到同一个10mL容量瓶中，以去离子水稀释至刻度，摇匀后备用。此步骤得到铅铋含量为5mg/升的待测元素标准溶液，待测元素标准溶液用于制作工作曲线。
[0022](2)分取清洗零件前的除污染溶液5mL到25mL容量瓶中，以去离子水稀释至刻度，摇匀后备用。此步骤得到样品溶液一。
[0023](3)分取清洗零件后的除污染溶液5mL到另一个25mL容量瓶中，以去离子水稀释至刻度，摇匀后备用。此步骤得到样品溶液二。
[0024](4)在电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作软件中设定以下测定条件:
[0025]铅铋元素的工作波长:铅220.353nm
[0026]铋223.06 Inm
[0027]雾化气流量:0.8L/min
[0028]高频功率:1200W
[0029]载气流量:15L/min
[0030]辅助气流量:0.2L/min
[0031]观测高度:15.0mm
[0032]观测方向:水平观测
[0033]积分方式:峰面积积分
[0034]自动积分时间:最小5秒，最大10秒
[0035]进样栗速:1.0OmT,/mi η
[0036]分取样品溶液的体积:5mL
[0037]样品溶液稀释后的体积:25mL
[0038](5)测定:使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪依次测定空白去离子水，待测元素标准溶液，样品溶液一，样品溶液二。
[0039](6)记录样品溶液一和样品溶液二的测试结果，测试完成。
[0040](7)根据测试结果，用样品溶液二的铅元素含量减去样品溶液一的铅元素含量，用样品溶液二的铋元素含量减去样品溶液一的铋元素含量，两项结果均达到工艺要求则判定为合格，否则判定为不合格。
[0041]实施例二
[0042](I)铅铋混合标准溶液的配制:先分取lmg/mL铅标准溶液ImL到10mL容量瓶中，再分取lmg/mL铋标准溶液ImL到同一个10mL容量瓶中