TQ Analyst光谱分析软件中的主成分分析法对图2的红外图谱数据图进行分析，得出定性对照样品的主成分值(PCs)，取主成分值大的前2个PCl和PC2建立油茶籽油定性分析二维模型，见图4，或取主成分值大的前3个PCl、PC2和PC3建立油茶籽油定性分析三维模型，见图5。
[0032]步骤4，图3和图4同时显示出6种定性对照样品的明显分区分布，待测样品的红外图谱数据在图3和图4的位置均靠近油菜籽油的定性对照样品，判定出本实验中的待测样品含有油茶籽油。
[0033]步骤5，制备6种掺有不同质量比例玉米油和油茶籽油的混合植物油作为定量对照样品，定量对照样品中玉米油质量含量依次为0%、20%、40%、60%、80%和100%。
[0034]步骤6，使用傅里叶变换红外光谱仪，在光谱波数范围为4000?650cm \最高分辨率为4cm 1的条件下，对定量对照样品进行扫描，得到定量对照样品红外光谱数据，见图5，图5中I至6标记分别为玉米油质量含量依次为100%、80%、60%、40%、20%和0%的定量对照样品中含有的不饱和碳氢的伸缩振动峰光谱图。
[0035]步骤7，将步骤6得到的定量对照样品红外光谱数据(图5)进行分析得出，图5中随着玉米油的含量的增加、油茶籽油含量的降低，不饱和碳氢(=CH)在波数3005 cm 1处的吸光度相应增加，这是由于玉米油与油茶籽油相比，含有的不饱和碳氢含量较高，造成油茶籽油含量低的定量对照样品中，含量较多的玉米油增加了不饱和碳氢的含量，图5中不饱和碳氢对应伸缩振动峰的峰高及峰面积都有增加。本发明以每种油茶籽油定量对照样品中不饱和碳氢(=CH)伸缩振动峰的峰高为纵坐标、每种油茶籽油定量对照样品中掺有的玉米油的质量含量(％)为横坐标作标准曲线图，建立峰高一油茶籽油定量分析模型，见图6。
[0036]步骤8，对步骤2得到的待测样品红外光谱数据进行定量分析，按步骤7的油茶籽油定量分析模型(图6)，将待测样品的不饱和碳氢(=CH)伸缩振动峰的峰高0.14代入图6中的标准曲线方程，计算出待测样品中掺伪油的质量含量即油茶籽油的掺伪量为16.67%，最终计算出待测样品中油茶籽油的质量含量为83.33%。
[0037]实施例2
本实施例的油茶籽油定量分析模型与实施例1的区别在于:
步骤7，将实施例1中步骤6得到的定量对照样品红外光谱数据进行分析，以每种油茶籽油定量对照样品中不饱和碳氢(=CH)伸缩振动峰的峰面积为纵坐标、每种油茶籽油定量对照样品中掺有的玉米油的质量含量(％)为横坐标作标准曲线图，建立峰面积一油茶籽油定量分析模型，见图7。
[0038]步骤8，将待测样品的不饱和碳氢(=CH)伸缩振动峰的峰面积2.025，代入图7中的标准曲线方程，计算出待测样品中非油茶籽油的质量含量即油茶籽油的掺伪量为16.68%，最终计算出待测样品中油茶籽油的质量含量为83.32%。
[0039]本实施例的其他步骤与实施例1的相同。本实施例的峰面积一油茶籽油定量分析模型与实施例1的峰高一油茶籽油定量分析模型对待测样品的油茶籽油含量测定基本一致。
[0040]对本发明建立的峰高一油茶籽油定量分析模型、峰面积一油茶籽油定量分析模型分验证试验，具体如下。
[0041 ] 按以下质量比例配制油茶籽油掺伪样品，作为验证样品，验证样品中油茶籽油:大豆油的质量比例分别为:2:1、2:2、2:4和2:6，对应的大豆油质量含量的真实值依次为:33.3%、50%、66.7%和75%。按照上述红外扫描条件扫描验证样品后获取光谱数据。
[0042]将得出各验证样品的不饱和碳氢(=CH)的伸缩振动峰的峰高值，带入图6中的标准曲线中，计算出各验证样品中大豆油的质量含量预测值，其与真实值的关系如图8，从图8可看出，通过峰高-油茶籽油定量分析模型计算的预测值与真实值相关系数分别为0.979，相关性显著，能够精确定量分析油茶籽油的掺伪量。
[0043]将得出各验证样品的不饱和碳氢(=CH)的伸缩振动峰的峰面积值，带入图7中的标准曲线中，计算出各验证样品中大豆油的质量含量预测值，其与真实值的关系如图9，从图9可看出，通过峰面积-油茶籽油定量分析模型计算的预测值与真实值相关系数分别为0.9717，相关性显著，同样能够精确定量分析油茶籽油的掺伪量。
【主权项】
1.一种基于傅里叶变换红外光谱技术检测油茶籽油的方法，其特征在于包括以下步骤:步骤1，制备样品；取大豆油、花生油、玉米油、棕榈油和油茶籽油作为5种定性对照样品；将抽样取得的未知油样作为待测样品；步骤2，使用傅里叶变换红外光谱仪，在光谱波数范围为4000?650cm \最高分辨率为4cm 1的条件下，对定性对照样品和待测样品进行扫描，分别得到定性对照样品和待测样品的红外光谱数据；步骤3，将步骤2得到的定性对照样品的红外光谱数据进行定性分析，采用红外光谱主成分分析法建立油茶籽油定性分析模型；步骤4，根据待测样品的红外光谱数据在步骤3的油茶籽油定性分析模型中的位置判定待测样品是否含有油茶籽油。2.根据权利要求1所述的基于傅里叶变换红外光谱技术检测油茶籽油的方法，其特征在于还包括以下步骤:步骤5，经过步骤4判定待测样品含有油茶籽油时，制备4至8种掺有不同质量比例掺伪油和油茶籽油的混合植物油作为定量对照样品，所述掺伪油为大豆油、花生油、玉米油和棕榈油；步骤6，使用傅里叶变换红外光谱仪，在光谱波数范围为4000?650cm \最高分辨率为4cm 1的条件下，对定量对照样品进行扫描，得到定量对照样品的红外光谱数据；步骤7，将步骤6得到的定量对照样品红外光谱数据进行分析，以每种定量对照样品中不饱和碳氢(=CH)伸缩振动峰的峰高或者峰面积为纵坐标、掺伪油的质量含量(％)为横坐标作标准曲线图，建立油茶籽油定量分析模型；步骤8，对步骤2得到的待测样品红外光谱数据进行定量分析，按步骤7的油茶籽油定量分析模型，根据待测样品的不饱和碳氢(=CH)伸缩振动峰的峰高或者峰面积，计算出待测样品中油茶籽油的质量含量。3.根据权利要求2所述的基于傅里叶变换红外光谱技术检测油茶籽油的方法，其特征在于:步骤5制备的定量对照样品中掺伪油的质量含量为1?100%不等，每种定量对照样品的掺伪油的质量含量相差为10?20%。
【专利摘要】本发明提出一种基于傅里叶变换红外光谱技术检测油茶籽油的方法，步骤有：1，取油茶籽油和4种其他植物油为定性对照样品，取未知油样为待测样品。2，在光谱波数范围4000～650cm-1下扫描，得到定性对照样品和待测样品的红外光谱数据。3，采用红外光谱主成分分析法建立油茶籽油定性分析模型。4，判定待测样品是否含有油茶籽油。进一步，步骤5，待测样品含有油茶籽油时，制备掺有不同质量比例掺伪油和油茶籽油的混合植物油作为定量对照样品。6，红外扫描得到定量对照样品红外光谱数据。7，建立油茶籽油定量分析模型。8，计算出待测样品中油茶籽油的质量含量。本发明能对油茶籽油进行定性、定量检测，具有操作简便、检测快速和准确度高的优点。
【IPC分类】G01N21/3577
【公开号】CN105092512
【申请号】CN201510516687
【发明人】朱启思, 刘光亚, 钟国才, 朱丽琼, 邓常继, 曾彩虹, 关则恳, 江华邦, 老明斐, 吴秋婷
【申请人】广东省粮食科学研究所
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年8月21日