[0041] 所述木棉花水提液的制备方法包括：将木棉花粉碎成粉末并用纱布包裹，首先用 超纯水浸泡40分钟，然后在100°C水浴下加热70分钟，浓缩至原体积的0. 4倍，得所述木棉 花水提液。
[0042] 每克木棉花粉末中超纯水的加入量为30毫升。
[0043] 每_升木棉花水提液中质量分数为15%的硝酸的加入量为0. 4毫升。
[0044] 在加热聚四氟乙烯坩埚进行赶酸的过程中，每10分钟将聚四氟乙烯坩埚振荡一 次。
[0045] 在所述步骤一中，在向消解罐中加入硝酸之后，在放入消解仪中进行微波消解之 前还包括：
[0046] 将消解罐放入特制装置中处理30分钟；
[0047] 所述特制装置包括罐体、紫外灯、超声波发生器和进气管；所述罐体内部用于容纳 消解罐，所述紫外灯设置于所述罐体内顶部，用于向消解罐内的液体照射紫外线，所述超声 波发生器设置于所述罐体侧壁，用于向消解罐内的液体辐照频率为30MHz的超声波，所述 进气管的一端伸入消解罐中，另一端与一臭氧发生器连通，用于间歇向消解罐中的液体鼓 入臭氧，每10分钟鼓入一次，每次鼓入臭氧的量为〇. 02克。
[0048]实例3
[0049] -种检测木棉花水提液中金属元素的前处理方法，包括以下步骤：
[0050] 步骤一、将木棉花水提液置入消解罐中，加入质量分数为15%的硝酸，然后放入消 解仪中进行微波消解，使用的微波功率为800W ;微波消解的具体程序为：首先在120°C下保 持5分钟，然后在5分钟内将温度提升至160 °C并保持5分钟，最后在5分钟内将温度提升 至180 °C并保持10分钟。
[0051] 步骤二、将消解罐中的消解样液转移至聚四氟乙烯坩埚中，用超纯水将消解罐洗 涤3次，并将所有洗涤液均合并入聚四氟乙烯坩埚中，在115°C下加热聚四氟乙烯坩埚进行 赶酸，待聚四氟乙烯坩埚内的液体蒸至近干时，停止加热；
[0052] 步骤三、待聚四氟乙烯坩埚冷却至室温，将聚四氟乙烯坩埚中的液体均转入容量 瓶中，用超纯水洗涤聚四氟乙烯坩埚3次，并将所有洗涤液均合并入容量瓶中，然后用质量 分数为2 %的硝酸定容，静置待测。
[0053] 所述木棉花水提液的制备方法包括：将木棉花粉碎成粉末并用纱布包裹，首先用 超纯水浸泡30分钟，然后在KKTC水浴下加热60分钟，浓缩至原体积的0. 3倍，得所述木棉 花水提液。
[0054] 每克木棉花粉末中超纯水的加入量为25毫升。
[0055] 每毫升木棉花水提液中质量分数为15%的硝酸的加入量为0.33毫升。
[0056] 在加热聚四氟乙烯坩埚进行赶酸的过程中，每10分钟将聚四氟乙烯坩埚振荡一 次。
[0057] 在所述步骤一中，在向消解罐中加入硝酸之后，在放入消解仪中进行微波消解之 前还包括：
[0058] 将消解罐放入特制装置中处理25分钟；
[0059] 如图1所示，所述特制装置包括罐体1、紫外灯6、超声波发生器3和进气管4;所 述罐体内部用于容纳消解罐2,所述紫外灯6设置于所述罐体1内顶部，用于向消解罐2内 的液体照射紫外线，所述超声波发生器3设置于所述罐体1侧壁，用于向消解罐2内的液体 辐照频率为28MHz的超声波，所述进气管4的一端伸入消解罐2中，另一端与一臭氧发生器 5连通，用于间歇向消解罐2中的液体鼓入臭氧，每10分钟鼓入一次，每次鼓入臭氧的量为 0· 02 克。
[0060] 为了说明本发明的效果，发明人提供如下实验：
[0061] 〈实验 1>
[0062] 取15毫升木棉花水提液，置于特氟隆消解罐内，使用实例3中的方法进行消解、赶 酸和定容处理，然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-0ES)，检测Cr、Cu、Fe、Mn、 Zn五种元素的含量。
[0063] 〈实验 2>
[0064] 取15毫升木棉花水提液，置于聚四氟乙烯坩埚内，加硝酸5毫升、过氧化氢2毫 升、高氯酸5毫升，放在电热板上加热消解，冷却后用2%的硝酸定容，然后用电感耦合等离 子体原子发射光谱法（ICP-0ES)，检测Cr、Cu、Fe、Mn、Zn五种元素的含量。
[0065]〈实验 3>
[0066] 取15毫升木棉花水提液，置于铂坩埚内，加热灰化，冷却后用2%的硝酸定容，然 后用电感親合等离子体原子发射光谱法（ICP-0ES)，检测Cr、Cu、Fe、Μη、Zn五种元素的含 量。
[0067]〈实验 4>
[0068] 取15毫升木棉花水提液，置于特氟隆消解罐内，不用特制装置处理，其余工艺过 程、参数与实例3的消解、赶酸和定容处理过程完全相同，然后用电感耦合等离子体原子发 射光谱法（ICP-0ES)，检测Cr、Cu、Fe、Mn、Zn五种元素的含量。
[0069] 其中，实验1、实验2、实验3、实验4均采用同一仪器检测，测定方法完全相同，而且 均用GSB04-1767-2004国家有色金属及电子材料分析测试中心24元素混合标准溶液来配 置标准曲线。
[0070] 表1实验1、实验2、实验3、实验4对Cr、Cu、Fe、Mn、Zn五种元素检测结果的精密 度（RSD% )
[0071]
[0073] 从上表1能够看出，实验1中由于采用了本发明实例3中的前处理方法，其Cr、Cu、 Fe、Mn、Zn五种元素检测的精密度显著高于实验3中的高温灰化法和实验2中的电热板加 热酸消解法。而且，实验1中由于采用了特制装置处理，其对五种元素检测的精密度显著高 于实验4。这表明本发明的方法具有提高木棉花中金属元素检测的重现性、精密度的作用， 而且本发明的特制装置在提高前处理效果上具有很好的辅助效果。
[0074] 尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列 运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地 实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限 于特定的细节和这里示出与描述的实例。
【主权项】
1. 一种检测木棉花水提液中金属元素的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤一、将木棉花水提液置入消解罐中，加入质量分数为15 %的硝酸，然后放入消解仪 中进行微波消解，使用的微波功率为800W;微波消解的具体程序为：首先在115~125°C下 保持3~7分钟，然后在3~7分钟内将温度提升至155~165°C并保持3~7分钟，最后 在3~7分钟内将温度提升至175~185°C并保持8~12分钟； 步骤二、将消解罐中的消解样液转移至聚四氟乙烯坩埚中，用超纯水将消解罐洗涤 2~3次，并将所有洗涤液均合并入聚四氟乙烯坩埚中，在110~120°C下加热聚四氟乙烯 坩埚进行赶酸，待聚四氟乙烯坩埚内的液体蒸至近干时，停止加热； 步骤三、待聚四氟乙烯坩埚冷却至室温，将聚四氟乙烯坩埚中的液体均转入容量瓶中， 用超纯水洗涤聚四氟乙烯坩埚2~3次，并将所有洗涤液均合并入容量瓶中，然后用质量分 数为2 %的硝酸定容，静置待测。2. 如权利要求1所述的检测木棉花水提液中金属元素的前处理方法，其特征在于，所 述木棉花水提液的制备方法包括：将木棉花粉碎成粉末并用纱布包裹，首先用超纯水浸泡 20~40分钟，然后在100°C水浴下加热50~70分钟，浓缩至原体积的0. 2~0. 4倍，得所 述木棉花水提液。3. 如权利要求2所述的检测木棉花水提液中金属元素的前处理方法，其特征在于，每 克木棉花粉末中超纯水的加入量为20~30毫升。4. 如权利要求1所述的检测木棉花水提液中金属元素的前处理方法，其特征在于，每 毫升木棉花水提液中质量分数为15%的硝酸的加入量为0. 3~0. 4毫升。5. 如权利要求1所述的检测木棉花水提液中金属元素的前处理方法，其特征在于，微 波消解的具体程序为：首先在120°C下保持5分钟，然后在5分钟内将温度提升至160°C并 保持5分钟，最后在5分钟内将温度提升至180°C并保持10分钟。6. 如权利要求1所述的检测木棉花水提液中金属元素的前处理方法，其特征在于，在 加热聚四氟乙烯坩埚进行赶酸的过程中，每10分钟将聚四氟乙烯坩埚振荡一次。7. 如权利要求1所述的检测木棉花水提液中金属元素的前处理方法，其特征在于，在 所述步骤一中，在向消解罐中加入硝酸之后，在放入消解仪中进行微波消解之前还包括： 将消解罐放入特制装置中处理20~30分钟； 所述特制装置包括罐体、紫外灯、超声波发生器和进气管；所述罐体内部用于容纳消解 罐，所述紫外灯设置于所述罐体内顶部，用于向消解罐内的液体照射紫外线，所述超声波发 生器设置于所述罐体侧壁，用于向消解罐内的液体辐照频率为25~30MHz的超声波，所述 进气管的一端伸入消解罐中，另一端与一臭氧发生器连通，用于间歇向消解罐中的液体鼓 入臭氧，每10分钟鼓入一次，每次鼓入臭氧的量为〇. 01~〇. 02克。
【专利摘要】本发明公开了一种检测木棉花水提液中金属元素的前处理方法，包括以下步骤：步骤一、将木棉花水提液置入消解罐中，加入质量分数为15％的硝酸，然后放入消解仪中进行微波消解；步骤二、将消解罐中的消解样液转移至聚四氟乙烯坩埚中，用超纯水将消解罐洗涤，并将所有洗涤液均合并入聚四氟乙烯坩埚中，加热聚四氟乙烯坩埚进行赶酸；步骤三、待聚四氟乙烯坩埚冷却至室温，将聚四氟乙烯坩埚中的液体均转入容量瓶中，用超纯水洗涤聚四氟乙烯坩埚，并将所有洗涤液均合并入容量瓶中，然后用质量分数为2％的硝酸定容。本发明与灰化法、加热酸消解法等传统开放式的方法相比，具有耗时短、试剂量耗少、消解彻底，检测中有机物干扰少、重现性好的特点。
【IPC分类】G01N1/28, G01N1/44
【公开号】CN105334094
【申请号】CN201510843850
【发明人】韦筱媚, 谷筱玉, 赵以民, 胡营, 唐美琼, 黄勇, 张月云
【申请人】广西壮族自治区药用植物园
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2015年11月27日