一种治疗血尿的中药组合物的质量检测方法_2

文档序号:9706872阅读:来源:国知局
C,湿度:66% ;展开剂:二氯甲烷:乙酸乙酯=4:1 [0034] 1.白茅根对照药材批号:121145-200502;2.阴性样品缺白茅根3.治疗血尿的中药 组合物的批号:20150101; 4.治疗血尿的中药组合物的批号:20141015; 5.治疗血尿的中药 组合物的批号= 20150104;
[0035] 图4:展距9cm;温度:8°C,湿度:50% ;展开剂:二氯甲烷:乙酸乙酯=4:1
[0036] 1.白茅根对照药材批号:121145-200502;2.阴性样品缺白茅根;3.治疗血尿的中 药组合物的批号:20150101; 4.治疗血尿的中药组合物的批号:20141015; 5 .治疗血尿的中 药组合物的批号= 20150104;
[0037]图5: 1~3、5~11依次为治疗血尿的中药组合物的供试品批号:20150101, 20150102,20150103,20141011,20141012,20141013,20141014,20141015,20150104, 20140304,4.白茅根对照药材;
[0038] 图6:展距12cm;温度:18 C,湿度:44% ;展开剂:甲本:乙酸乙醋:甲酸=20:20:1
[0039] 1.治疗血尿的中药组合物的批号:20150101 ;2.治疗血尿的中药组合物的批号: 20141015; 3 .治疗血尿的中药组合物的批号:20150104; 4.阴性样品缺肾茶;5.肾茶对照药 材批号:121326-200301;
[0040] 图7:展距9cm;温度:15°C,湿度:68 % ;展开剂:甲苯:乙酸乙酯:甲酸=20:20:1
[0041] 1.治疗血尿的中药组合物的批号:20150101 ;2.治疗血尿的中药组合物的批号: 20141015; 3.肾茶药材对照批号:121326-200301;4.阴性样品缺肾茶;5.治疗血尿的中药组 合物的批号= 20150104;
[0042] 图8:展距9cm;温度:8°C,湿度:50% ;展开剂:甲苯:乙酸乙酯:甲酸= 20:20:1
[0043] 1.治疗血尿的中药组合物的批号:20150101 ;2.治疗血尿的中药组合物的批号: 20141015 ; 3.治疗血尿的中药组合物的批号:20150104 ; 4.肾茶药材对照批号121326-200301;5.阴性样品缺肾茶;
[0044]图9:1.阴性样品缺肾茶;2.肾茶对照药材;3~12.治疗血尿的中药组合物的供试 品批号依次为:20150101,20150102,20150103,20141011,20141012,20141013,20141014, 20141015,20150104,20140304;
[0045] 图10:展距9cm;温度:19°C,湿度:55 % ;展开剂:乙酸乙酯:甲酸-水=8:1:1
[0046] 1.治疗血尿的中药组合物的批号:20150101;2.阴性样品缺小蓟;3.小蓟对照药材 批号:121436-201102;4.蒙花苷对照品批号 111528-201308;
[0047] 图11:展距9cm;温度:18°C,湿度:44 % ;展开剂:乙酸乙酯:甲酸-水=8:1:1
[0048] 1.治疗血尿的中药组合物的批号:20150101 ;2.治疗血尿的中药组合物的批号: 20141015 ; 3.治疗血尿的中药组合物的批号:20150104 ; 4.蒙花苷对照品批号111528_ 201308; 5.阴性样品缺小蓟;
[0049] 图12:展距9cm;温度:18°C,湿度:46% ;展开剂:乙酰丙酮:丁酮:乙醇:水=1:3:3: 13
[0050] 1.性样品缺小蓟;2.蒙花苷对照品批号111528-201308;3.治疗血尿的中药组合物 的批号:20150101; 4.治疗血尿的中药组合物的批号:20141015; 5 .治疗血尿的中药组合物 的批号:20150104;
[0051 ] 图13:展距9cm;温度:15°C,湿度:68% ;展开剂:乙酰丙酮:丁酮:乙醇:水=1:3:3: 13
[0052] 1.治疗血尿的中药组合物的批号:20150101 ;2.治疗血尿的中药组合物的批号: 20141015;3.治疗血尿的中药组合物的批号:20150104;4.阴性样品缺小蓟;5.蒙花苷对照 品;
[0053] 图14:展距9cm;温度:8°C,湿度:50% ;展开剂:乙酰丙酮:丁酮:乙醇:水=1:3:3: 13
[0054] 1.治疗血尿的中药组合物的批号:20150101 ;2.治疗血尿的中药组合物的批号: 20141015;3.治疗血尿的中药组合物的批号:20150104;4.阴性样品缺小蓟;5.蒙花苷对照 品;
[0055] 图15:1~10依次为治疗血尿的中药组合物的供试品批号:20150101,20150102, 20150103,20141011,20141012,20141013,20141014,20141015,20150104,20140304;11.阴 性样品缺小蓟、12.蒙花苷对照品;
[0056] 图16盐酸小檗碱对照品高效液相色谱图;
[0057] 图17盐酸小檗碱供试品高效液相色谱图;
[0058] 图18缺黄柏空白样品高效液相色谱图;
[0059] 图19迷迭香酸对照品高效液相色谱图;
[0060] 图20迷迭香酸供试品高效液相色谱图;
[0061] 图21缺肾茶空白样品高效液相色谱图。 具体实施例 [0062]仪器与试药
[0063] 天平:SARTORIUS BS224S电子天平;
[0064] 仪器:UE10SFD超声仪;
[0065] 薄层板:MERCK TLC Silica gel 60;
[0066] 白茅根对照药材,中国食品药品检定研究院,批号121145-200502;
[0067]肾茶对照药材,中国药品生物制品检定所,批号121326-200301;
[0068] 小蓟对照药材,中国药品生物制品检定所,批号121436-201102;
[0069]蒙花苷对照品,中国药品生物制品检定所,批号111528-201308;
[0070]治疗血尿的中药组合物的样品:均由云南理想药业有限公司提供,批号分别为: 20150101,20150102,20150103,20141011,20141012,20141013,20141014,20141015, 20150104,20140304,20120102,20120302,20120301,20120106,20120104,20120105, 20120303,20120306,20130903,20130904;
[0071]阴性样品:所使用药材均由云南理想药业有限公司提供;
[0072]试剂均为分析纯。
[0073] 实施例1
[0074] 1白茅根的薄层色谱鉴别
[0075] 1.1白茅根薄层色谱鉴别方法的修订
[0076]对白茅根薄层色谱试验时,以二氯甲烷:甲醇= 9:1为展开剂,展开后喷以10%硫 酸乙醇液,105°C加热至斑点显色清晰,结果参见图1。主斑点位置高,展开效果不好。改用二 氯甲烷:乙酸乙酯= 4:1为展开剂,结果参见图2。结果显示薄层斑点清晰,且阴性对照无干 扰,因此采用二氯甲烷:乙酸乙酯= 4:1为展开剂进行白茅根薄层色谱鉴别。
[0077]最终确定的白茅根薄层色谱鉴别方法如下:
[0078]取本品治疗血尿的中药组合物2g,放置具塞锥形瓶中,加乙酸乙酯20ml,超声处理 1 〇分钟,功率250W,频率40kHz,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯lml使溶解,作为供试品溶 液。另取白茅根对照药材〇. 5g,加乙酸乙酯10ml,超声处理10分钟,功率250W,频率40kHz,滤 过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯〇.5ml使溶解,作为对照药材溶液。按照薄层色谱法试验,吸 取供试品溶液和对照药材溶液各8~10μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷:乙酸 乙酯=4:1为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇液,105°C加热至斑点显色清晰。 供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
[0079] 1.2白茅根薄层色谱鉴别方法的耐用性试验
[0080] 按所建立的白茅根薄层色谱鉴别方法在不同的温度和湿度条件下进行考察:结果 显示,在不同的温度和湿度条件下见图2、图3、图4,供试品色谱中,在与白茅根对照药材相 应的位置上,均能显示相同颜色的斑点。
[0081 ] 1.3 10批治疗血尿的中药组合物的中白茅根薄层色谱的鉴别
[0082] 取10批治疗血尿的中药组合物的依法进行试验,结果参见图5。结果显示10批治疗 血尿的中药组合物的供试品色谱中,在与白茅根对照药材色谱相应的位置上,均显相同颜 色的斑点,且分离效果好,斑点清晰。
[0083]通过专属性、耐用性及10批样品试验,结果显示供试品色谱中,在与白茅根对照药 材色谱相应的位置上,均显相同颜色的斑点,且分离效果好,斑点清晰,阴性对照无干扰,此 方法操作简便,专属性强,重现性好。
[0084] 实施例2
[0085] 2肾茶薄层色谱鉴别方法的建立
[0086] 2.1取治疗血尿的中药组合物批号为20130903,20130904,20131012各5g,加水 20ml,超声处理25分钟,离心,取上清液用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯 液,蒸干,残渣加乙酸乙酯lml溶解,作为供试品溶液。另取肾茶对照药材2g,加水40ml,煮沸 30分钟,滤过,滤液浓缩至约20ml,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,
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