三中，超高效液相色谱串联三重四级杆质谱仪进行检测分析时，质谱参数的 设置：正离子检测模式、毛细管电压为3kV、干燥气温度为350°C、雾化气压力为45psi，干燥 气流速为l〇L/min。
[0053] 取至少十种表2中的化合物作为对照品储备液，精确配制一系列不同质量浓度的 混合标准液，将样品直接进样于质谱条件下测定；样品经液相分离、质谱离子化后，根据如 表1设定的质谱参数对样品进行质谱离子碎片峰的确证，样品中出现的至少一种质量色 谱峰保留时间与混合标准液的一致，允许保留时间偏差±0. 2分钟，该色谱峰所对应的相 对丰度与混合标准液在该保留时间的一致，且检测到的两个子离子的丰度比与混合标准 液基本一致，相对丰度偏差应不超过20 %，则可确定含有该物质。混合标准溶液的浓度为 0· 05mg/L、0.1 mg/L、0. 2mg/L、0. 5mg/L、l. 0mg/L〇
[0054] 步骤三中样品经液相分离、质谱离子化后，根据如表2设定的质谱参数对样品进 行质谱离子碎片峰的确证；
[0055]
Q
[0058] 步骤二中，密封震摇采用一震动装置进行，震动装置包括一壳体，壳体内设有一中 空腔体，中空腔体的下方设有至少一个超声波发生器，超声波发生器的发射方向朝向中空 腔体，壳体内还设有一搅拌装置。搅拌装置连接一微型处理器系统，微型处理器系统连接一 时钟模块，微型处理器系统还连接一超声波发生器。震摇时，首先搅拌装置工作2分钟后， 进行超声波发生器工作1分钟，最后搅拌装置与超声波发生器共同工作1分钟。通过搅拌 装置与超声波发生器的结合，从而提高溶质的溶解度，提高待测溶液的测试精度。首先进行 搅拌后，通过超声波发生器消除因搅拌而产生的气泡。
[0059] 壳体的下端部设有一腔室，腔室的下端面上设有超声波发生器，腔室的上端面固 定连接中空腔体的下端面。腔室的侧壁上设有透气孔，透气孔均匀分布于腔室的侧壁上。本 发明通过超声波发生器通过腔室实现超声波震动的传递，从而提高了对中空腔体下端面的 震动均匀性。
[0060] 搅拌装置包括两个相互啮合的齿轮，齿轮包括双层，分别为内层与外层，内层的硬 度大于外层的硬度。本发明通过两个相互啮合的齿轮进行联动，从而提高搅拌效果。齿轮 同步转动的转速不小于3000转/分钟。从而保证搅拌效果。
[0061] 震动装置包括一进料端、一出料端，进料端与两个所述齿轮的连接处的上端联通， 出料端与所述两个齿轮的连接处的下端联通，出料端位于中空腔体的底部。
[0062] 壳体的内壁上设有与齿轮相啮合的弧状突起。从而提高搅拌效果，消除壳体内的 搅拌死角。
[0063] 一种偶氮染料的快速分析检测方法，包括如下步骤：步骤一，样品准备：取lg样品 于反应器中，加入l〇ml柠檬酸盐缓冲溶液并将反应器置于70°C水浴中保持lOmin ;步骤二， 还原与萃取；首先，向反应器中加入还原裂解剂连二亚硫酸钠溶液，并密闭振摇后，将反应 器再置于70°C水浴中保持15min，2分钟内冷却至室温；然后，使用甲基叔丁基醚进行液液 萃取，将萃取液定容至100mL，直接经10 μ m过滤膜过滤至进样小瓶；步骤三，将进样小瓶放 入超高效液相色谱串联三重四级杆质谱仪进行检测分析。
[0064] 有益效果，本发明与传统的检测技术相比，大大缩短了偶氮染料检测分析时间，解 决了目前国内外检测标准所存在的测试流程长的问题，且实现了良好的分离，选择性好，回 收率符合要求。方法检出限满足标准要求。
[0065] 以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术 人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本 发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变 化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其 等效物界定。
【主权项】
1. 一种偶氮染料的快速分析检测方法，其特征在于，包括如下步骤： 步骤一，样品准备：取1~5g样品于反应器中，加入10~20ml巧樣酸盐缓冲溶液并将 反应器置于70±2°C水浴中保持IOmin ; 步骤二，还原与萃取； 首先，向所述反应器中加入还原裂解剂连二亚硫酸钢溶液，并密闭振摇后，将反应器再 置于70 + 2°C水浴中保持15~20min，2分钟内冷却至室溫； 然后，使用甲基叔下基酸进行液液萃取，将萃取液定容至100血，直接过滤至进样小 瓶； 步骤=，将所述进样小瓶放入超高效液相色谱串联=重四级杆质谱仪进行检测分析。2. 根据权利要求1所述的一种偶氮染料的快速分析检测方法，其特征在于，步骤二中， 将反应器至于0~l〇°C环境下，进行降溫冷却。3. 根据权利要求1所述的一种偶氮染料的快速分析检测方法，其特征在于，步骤=中， 超高效液相色谱串联=重四级杆质谱仪进行检测分析时，液相色谱条件为： 色谱柱：ZORBAX Eclipse Plus Cl, 3. OmmXlOOmm, 1.8ym;色谱柱溫度：40°C ;进样体 积：I y L ;流动相A为0.1 %甲酸水溶液；流动相B为乙腊。4. 根据权利要求3所述的一种偶氮染料的快速分析检测方法，其特征在于，步骤=中， 通过调节液相流动梯度，分离同分异构体2, 4-二甲基苯胺和2, 6-二甲基苯胺。5. 根据权利要求4所述的一种偶氮染料的快速分析检测方法，其特征在于，步骤=中， 液相流动梯度变化如表1进行调整：6. 根据权利要求1所述的一种偶氮染料的快速分析检测方法，其特征在于，步骤=中， 超高效液相色谱串联=重四级杆质谱仪进行检测分析时，质谱参数的设置：正离子检测模 式、毛细管电压为3kV、干燥气溫度为350°C、雾化气压力为45psi，干燥气流速为lOL/min。7. 根据权利要求1所述的一种偶氮染料的快速分析检测方法，其特征在于，步骤=中 样品经液相分离、质谱离子化后，根据如表2设定的质谱参数对样品进行质谱离子碎片峰 的确证；O8. 根据权利要求7所述的一种偶氮染料的快速分析检测方法，其特征在于，取至少十 种表2中的化合物作为对照品储备液，精确配制一系列不同质量浓度的混合标准液，将样 品直接进样于质谱条件下测定；样品经液相分离、质谱离子化后，根据如表1设定的质谱参 数对样品进行质谱离子碎片峰的确证，样品中出现的至少一种质量色谱峰保留时间与混合 标准液的一致，允许保留时间偏差±0. 2分钟，该色谱峰所对应的相对丰度与混合标准液 在该保留时间的一致，且检测到的两个子离子的丰度比与混合标准液基本一致，相对丰度 偏差应不超过20 %，则可确定含有该物质。9. 根据权利要求1所述的一种偶氮染料的快速分析检测方法，其特征在于，步骤二中， 密封震摇采用一震动装置进行，所述震动装置包括一壳体，所述壳体内设有一中空腔体，所 述中空腔体的下方设有至少一个超声波发生器，所述超声波发生器的发射方向朝向所述中 空腔体，所述壳体内还设有一揽拌装置。10. 根据权利要求9所述的一种偶氮染料的快速分析检测方法，其特征在于，所述揽拌 装置包括两个相互晒合的齿轮，所述齿轮包括双层，分别为内层与外层，内层的硬度大于外 层的硬度； 所述震动装置包括一进料端、一出料端，所述进料端与两个所述齿轮的连接处的上端 联通，出料端与所述两个齿轮的连接处的下端联通，所述出料端位于所述中空腔体的底部。
【专利摘要】本发明涉及化学检测技术领域。一种偶氮染料的快速分析检测方法，包括如下步骤：步骤一，样品准备：取1～5g样品于反应器中，加入10～20ml柠檬酸盐缓冲溶液并将反应器置于70±2℃水浴中保持10min；步骤二，还原与萃取；首先，向反应器中加入还原裂解剂连二亚硫酸钠溶液，并密闭振摇后，将反应器再置于70±2℃水浴中保持15～20min，2分钟内冷却至室温；然后，使用甲基叔丁基醚进行液液萃取，将萃取液定容至100mL，直接过滤至进样小瓶；步骤三，将进样小瓶放入超高效液相色谱串联三重四级杆质谱仪进行检测分析。本发明通过改良了偶氮染料的检测方法，在前处理步骤中，萃取的样品溶液不经过浓缩，直接上机分析，缩短流程时间。
【IPC分类】G01N30/88, G01N30/06
【公开号】CN105588903
【申请号】CN201510348779
【发明人】韩娟
【申请人】上海英格尔认证有限公司, 韩娟
【公开日】2016年5月18日
【申请日】2015年6月19日