2、12 · 5wt % 的Ah〇3、0 · lwt % 的B2〇3、12wt % 的Na20、0 · 1 wt % 的CaO、5wt % 的K20、7wt % 的 MgO、lwt % 的Sr0、0 · 5wt% 的Ba0、3wt% 的Zr〇2、0 · 8wt% 的ZnO和0 · 5wt% 的Ce〇2,即铺元素的 含量约为〇.407wt%。
[0062] 实施例1
[0063] 本实施例用于说明本发明的测定玻璃中铈含量的方法。
[0064] (1)用玻璃刀从无缺陷、无瑕疵、已清洗烘干的玻璃样品中切取35g，放入玛瑙研钵 中研磨成3-8μπι的玻璃粉，放入自封袋内混合均匀。
[0065] (2)从自封袋内取出10g玻璃粉，放入已清洗烘干的称量皿中，于110°C烘箱内烘干 2h后放入干燥器内冷却至25°C，备用。
[0066] (3)用精密电子天平准确称取0.1000g已烘干的玻璃粉，并置于已清洗烘干的铂金 i甘埚中，然后在铂金i甘埚中加入9ml优级纯氢氟酸，将铂金i甘埚置于电阻炉上在250°C下加 热25min，将优级纯氢氟酸完全耗尽，然后向铂金i甘埚中加入2.5ml优级纯高氯酸，在电阻炉 上350 °C下加热50min，将玻璃粉完全溶解，得到玻璃粉的完全溶解液。
[0067] (4)待玻璃粉的完全溶解液冷却至25°C后，将玻璃粉的完全溶解液转移到50ml聚 四氟乙烯容量瓶中，然后用去离子水清洗铂金坩埚，并将清洗液转移到前述50ml聚四氟乙 烯容量瓶中，用去离子水定容，得到定容液。
[0068] (5)做空白实验:按照步骤(3)-(4)进行实验，不同的是，步骤(3)中在铂金坩埚中 不加入玻璃粉，得到空白定容液。
[0069] (6)用ICP-0ES测定定容液中的铈含量：启动ICP-0ES主机、冷水机、和循环水，开启 高纯氩气，设置仪器条件:RF功率为1300W，等离子气流量为12L/min，雾化气流量为0.8L/ min，辅助气流量为0L/min，冷却气流量为2L/min。点燃等离子体火焰，点着火后稳定10min 进行测试。首先进行仪器校正，寻零级光并进行参考线的校正。其次选择波长范围180-800nm对定容液进行定性半定量分析，得到定性扫描的铺元素的定性半定量检测结果为:铺 元素的谱线波长为413.380nm，浓度为8.31mg/L。根据前述定性半定量结果设计标准曲线对 应的铈元素的取值区间，并配制标准溶液，其中，去离子水、标准溶液1、标准溶液2、标准溶 液3的铺含量分别为0ppm、4.0ppm、8. Oppm、12. Oppm，重新设定检测条件:铺元素的检测谱线 波长为413.380nm、RF功率为1200kW、辅助气流量为0.5L/min、积分时间为10s、雾化气流量 为0.55L/min、栗速为50r/min、栗稳定时间为Os。测定后，得到标准曲线：I = 9.26+2780.51* C，其中，C为铈含量，I为强度。利用该标准曲线并扣除空白定容液后得到定容液的铈含量为 8.12mg/L〇
[0070] (7)通过式I计算玻璃样品中的铈含量为0.406wt %，其中：
[0071] ff=CXV/m/1000X100% 式 I [0072] W为待测玻璃中的铈含量，wt%;
[0073] C为定容液的铈含量，mg/L;
[0074] V为定容液的体积，L;
[0075] m为步骤(3)中玻璃粉的质量，g。
[0076] (8)谱线干扰分析
[0077] 分别配制Ce元素的标准溶液(50yg/mL)和Ce、A1、K、Na、Ca混合溶液(各元素浓度均 为50yg/mL)，分别测定Ce元素的谱线强度，发现Ce元素谱线强度无变化，说明其他元素对Ce 元素无基体干扰。
[0078] (9)检出限分析
[0079] 利用上述标准工作曲线，连续检测11次去离子水中Ce浓度，计算标准偏差(SD)，再 乘以3即为检出限。经测定，铺元素的检出限为O.Olppm。
[0080] (10)准确度分析
[0081 ]向上述检测结果铈含量为0.406wt%的玻璃样品中分别加入一定量的光谱纯Ce〇2 (粒径3_8μπι)，使加入光谱纯Ce02后的玻璃粉中Ce含量已知，
[0082] 具体见表1:
[0083]表 1
[0085]由表1结果可知，加标回收率在99.17%-100.62%之间，说明该方法的准确度很 尚。
[0086] (11)精密度分析
[0087]用精密电子天平准确称取步骤(2)中0.1000g已烘干的玻璃粉，按照步骤(3)-(7)， 对同一样品另外进行11次平行分析(样品编号分别对应1#-11#)，测定结果如表2所示。
[0088]表 2
[0089]
[0090] 由表2数据可知，本发明实施例1的测定方法，离散性好，精密度高，可信度高，相对 标准偏差(5%以下)很小，说明本发明的测定玻璃中铈含量的方法，基体效应小、精密度高、 加标回收率高、检出限低、结果可信度高，完全能满足生产的需求。此外，本发明的方法已经 在生产线中得到了验证，对盖板玻璃物理性能的控制具有重要的意义。
[0091] 实施例2
[0092] 按照实施例1的方法，不同的是，步骤(3)中，得到玻璃粉的完全溶解液的方法为： 用精密电子天平准确称取〇.l〇〇〇g已烘干的玻璃粉，并置于已清洗烘干的铂金坩埚中，然后 在铂金坩埚中加入9.5ml优级纯氢氟酸，将铂金坩埚置于电阻炉上在220 °C下加热40min，将 优级纯氢氟酸完全耗尽，然后向铂金坩埚中加入3ml优级纯高氯酸，在电阻炉上320°C下加 热60min，将玻璃粉完全溶解，得到玻璃粉的完全溶解液。
[0093] 经测定，定容液的铈含量为8 . 1 3 m g / L，经计算，玻璃样品中的铈含量为 0.4065wt%。
[0094] 实施例3
[0095] 按照实施例1的方法，不同的是，步骤(3)中，得到玻璃粉的完全溶解液的方法为： 用精密电子天平准确称取〇.l〇〇〇g已烘干的玻璃粉，并置于已清洗烘干的铂金坩埚中，然后 在铂金坩埚中加入l〇ml优级纯氢氟酸，将铂金坩埚置于电阻炉上在260°C下加热20min，将 优级纯氢氟酸完全耗尽，然后向铂金坩埚中加入3.5ml优级纯高氯酸，在电阻炉上360°C下 加热40min，将玻璃粉完全溶解，得到玻璃粉的完全溶解液。
[0096] 经测定，定容液的铈含量为8.14mg/L，经计算，玻璃样品中的铈含量为0.407wt%。
[0097] 本发明的测定玻璃中铈含量的方法，操作简单、基体效应小、精密度高、加标回收 率高、检出限低、结果可信度高，完全能满足生产的需求。
[0098] 以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中 的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这 些简单变型均属于本发明的保护范围。
[0099]另外需要说明的是，在上述【具体实施方式】中所描述的各个具体技术特征，在不矛 盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可 能的组合方式不再另行说明。
[0100]此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本 发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
【主权项】
1. 一种测定玻璃中铈含量的方法，其特征在于，该方法包括： (1) 将待测玻璃研磨成玻璃粉，在玻璃粉中加入氢氟酸进行第一加热处理，然后向第一 加热处理得到的产物中加入高氯酸进行第二加热处理，得到玻璃的完全溶解液； (2) 将玻璃的完全溶解液用水定容，得到定容液，并测定定容液中的铈含量； (3) 根据定容液的体积和测定的铈含量确定待测玻璃中的铈含量。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1)中，在氢氟酸耗尽之后，向所述第 一加热处理得到的产物中加入高氯酸。3. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤（1)中，所述第一加热处理的条件 包括:温度为200-300 °C，优选为220-260 °C。4. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤（1)中，以lg玻璃粉计，氢氟酸的加 入量为80-120ml，优选为90-100ml。5. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤（1)中，所述第二加热处理的条件 包括:温度为300-400 °C，优选为320-360 °C。6. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤（1)中，以lg玻璃粉计，高氯酸的加 入量为20-40ml，优选为25-35ml。7. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，玻璃粉的粒径不大于100μπι; 优选地，步骤(1)中，研磨的实施方式为在玛瑙研钵中进行研磨； 优选地，步骤（1)中，所述第一加热处理和所述第二加热处理均在铂金坩埚中进行。8. 根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其特征在于，测定时用的水为去离子水， 高氯酸为优级纯高氯酸，氢氟酸为优级纯氢氟酸。9. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，使用电感耦合等离子体发 射光谱仪测定定容液中的铈含量。10. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，通过式I计算待测玻璃中 的铈含量： ff=CXV/m/1000X100% 式 I 其中，W为待测玻璃中的铈含量，wt% ; C为定容液的铈含量，mg/L; V为定容液的体积，L; m为步骤(1)中玻璃粉的质量，g。11. 根据权利要求1-10中任意一项所述的方法，其特征在于，以玻璃的重量为基准，所 述玻璃含有 55-64wt% 的 Si〇2、10_18wt% 的 Al2〇3、〇-6wt% 的 B2〇3、8-16wt% 的 Na20、0_4wt% 的CaO、0-12wt % 的K20、0-1 Owt % 的MgO、0-2wt % 的 SrO、0-2wt % 的BaO、0-4wt % 的Zr〇2、0-2wt% 的 ZnO 和 0_lwt% 的 Ce〇2; 优选地，以玻璃的重量为基准，所述玻璃含有56-60wt%的Si02、ll-17wt%的Al2〇 3、 0.1-5￥七％的8203、10-15￥七％的他20、0.01-3￥七％的〇&0、2-10界七％的1(20、1-9￥七％的]\^0、 0.01-1￥七％的5『0、0.01-1￥七％的8&0、0.1-3.5￥七％的2『02、0.01_1￥七％的2110和0.05-0.9界七％的〇6〇2。
【专利摘要】本发明涉及玻璃加工领域，公开了一种测定玻璃中铈含量的方法，该方法包括：(1)将待测玻璃研磨成玻璃粉，在玻璃粉中加入氢氟酸进行第一加热处理，然后向第一加热处理得到的产物中加入高氯酸进行第二加热处理，得到玻璃的完全溶解液；(2)将玻璃的完全溶解液用水定容，得到定容液，并测定定容液中的铈含量；(3)根据定容液的体积和测定的铈含量确定待测玻璃中的铈含量。本发明的测定玻璃中铈含量的方法，操作简单、基体效应小、精密度高、加标回收率高、检出限低、结果可信度高，完全能满足生产的需求。
【IPC分类】G01N21/73
【公开号】CN105699365
【申请号】CN201610096665
【发明人】张广涛, 李俊峰, 闫冬成, 王丽红, 胡恒广
【申请人】芜湖东旭光电装备技术有限公司, 东旭科技集团有限公司, 东旭集团有限公司
【公开日】2016年6月22日
【申请日】2016年2月22日