土壤或沉积物痕量有机污染物的预处理装置的制造方法
【技术领域】
[0001] 本实用新型涉及环境污染物检测及处理技术领域，尤其涉及一种土壤或沉积物痕 量有机污染物的预处理装置。
【背景技术】
[0002] 痕量有机污染物具有长期残留性、生物蓄积性和高毒性，对生态和人类健康的危 害很大，但是其在环境中含量往往很低，很难检测到。在检测痕量有机污染物时，极性强的 有机污染物由于浓度高易污染检测器，极性弱的有机物在反相柱中的保留时间较长，会延 长样品的测定时间；因此，在检测前必须采用层析柱对污染物进行预处理，即净化提取液， 去除一些强极性和弱极性的干扰物。
[0003] 目前，常用的预处理装置有滤膜过滤净化柱，但是在实践中发现，滤膜过滤净化柱 不仅净化效率较低，不稳定，重现性差，而且容易造成堵塞；而实验室的净化柱价格贵，净 化不够充分，无调节流量的功能，收集大量的萃取液时操作繁琐，净化有机物种类有限，导 致杂质残留对检测器影响大，痕量有机物含量的检测不精确。 【实用新型内容】
[0004] 本实用新型的目的在于针对现有技术中的上述缺陷，提供一种稳定性好，重复性 好，净化效率高的土壤或沉积物痕量有机污染物的预处理装置。
[0005] 为实现上述实用新型目的，本实用新型采用了如下技术方案：一种土壤或沉积物 痕量有机污染物的预处理装置，其特征在于其包括：用于盛装萃取液的收集瓶、位于该收集 瓶下方，并与收集瓶相互连通净化柱、位于净化柱下方的烧瓶、以及支撑收集瓶、净化柱和 烧瓶的支撑座；所述净化柱的下端设置为锥形，外壁设置刻度线，内部自上而下具有多个功 能净化段。
[0006] 此外，本实用新型还提供如下附属技术方案：
[0007] 所述多个功能净化段自上而下依次为填加硫酸钠的硫酸钠段、填加活性硅胶的硅 胶段和填加棉花的棉花段。
[0008] 所述土壤或沉积物痕量有机污染物的预处理装置还包括设置在所述净化柱下端， 用于控制萃取液流量的阀门。
[0009] 所述净化柱的材质为玻璃。
[0010] 所述烧瓶为圆底烧瓶，其底部安装有烧瓶座。
[0011] 所述支撑座包括架子和夹子，该夹子夹持所述净化柱。
[0012] 相比于现有技术，本实用新型的优势在于：本实用新型的预处理装置具备收集瓶， 能一次性收集大体积的萃取液；多个功能净化段对萃取液起到净化作用，提高痕量有机物 的检测精确度；刻度线对柱内的功能净化段提供可视化，能知悉定量填充净化剂；净化柱 下端的锥形设计增长净化时间，因此综合体现了稳定性好，重复性好，净化效率高，简化工 艺，节约成本，节省人力等优点。
【附图说明】
[0013] 图1是本实用新型的预处理装置的结构示意图。
[0014] 附图标记：1-柱盖，2-收集瓶，3-夹子，4-净化柱，5-阀门，6-烧瓶，7-烧瓶座， 8-架子，9-硫酸钠段，10-硅胶段，11-棉花段。
【具体实施方式】
[0015] 以下结合较佳实施例及其附图对本实用新型技术方案作进一步非限制性的详细 说明。
[0016] 参照图1，其所示的预处理装置用于对土壤或沉积物痕量有机污染物进行检测前 的预处理，即预先进行净化，提高痕量有机污染物的检测精确度。预处理装置主要包括收集 瓶2、净化柱4、阀门5、烧瓶6以及支撑座，其中，收集瓶2具有一个收集腔，用于收集和盛 装萃取液，为了防止杂物掉入，可在收集瓶2上方安设一个柱盖1 ;净化柱4安装在收集瓶2 的下方，与收集瓶2相互连通，并且其内由上而下具有多个功能净化段；阀门5设置在净化 柱4的下端，用于控制萃取液的流出速度；烧瓶6为圆底烧瓶，位于净化柱4的下方，用于承 接净化后的萃取液，由于烧瓶6圆底，因此需在烧瓶6底部设置一个烧瓶座7,使其稳固；支 撑座包括架子8和连接在架子8上的夹子3,烧瓶6和烧瓶座7位于架子8上，净化柱4由 夹子3夹持，收集瓶2由净化柱4支撑。萃取液经收集瓶2流入净化柱4内，在净化柱4内 得到净化后，流进烧瓶6内，预处理后的萃取液可供检测仪器检测。
[0017] 具体地，净化柱4由玻璃材质制成，具有透明效果，使柱内情况可视化，净化柱4的 内径为50~IOOmm，高为300~1000mm，管壁厚为5~8mm，管壁上设有刻度线，根据刻度 线可知悉柱内净化剂含量，定量填充净化剂。净化柱4的下端设计为锥形，减小了出液口口 径，增长萃取液在柱内的停留时间，使萃取液得到充分进行净化。多个功能净化段由上而下 依次为硫酸钠段9、硅胶段10、和棉花段11，其中，硫酸钠段9填充的是硫酸钠，用于吸收萃 取液中的水分；硅胶段10填充的是活化硅胶，用于吸附易污染、干扰检测器的有机物；棉花 段11填充的是棉花，用于过滤萃取液中的颗粒物。
[0018] 采用本实用新型的预处理装置的对萃取液进行预处理的过程大致为，
[0019] 1.萃取液获取：
[0020] 沉积物在河流上游区域采取SI, S2, S3采样点、中游区域采集采样点S4, S5, S6和 下游区域采集S7, S8, S9采样点，共采集9个采样点。对Sl采样点，称取约IOg沉积物样 品于150mL具塞磨口三角烧瓶中，加入5mL二氯甲烧萃取lOmin，在超声波作用IOmin萃取 有机相，重复以上萃取过程3遍，合并萃取液。其余采样点萃取有机相的过程如上述。
[0021] 2.净化试验：
[0022] 净化柱4的制备，在柱子的下端填加2cm棉花，形成棉花段11，在棉花段11上填加 IOcm活化硅胶（80目硅胶在500°C活化2h)，形成硅胶段10,在硅胶段10上填加2cm无水 硫酸钠，形成硫酸钠段9。关闭阀门5,将合并的萃取液加入收集瓶2内，然后打开阀门5,使 萃取液以2~3cm/min流速净化，烧瓶6收集净出液。净出液经旋转蒸发仪浓缩一定体积， 供气相色谱仪器测定，计算壬基酚含量。
[0023] 3.含量测定：
[0024] 痕量有机物壬基酚含量的测定选用气相色谱的仪器测定。
[0025] 4.结果分析，如表1所示：
[0026] 表1痕量有机物壬基酸在不同米样点的含量分布
[0028] 试验结果（见表1)表明，采样点含量表现出中游区域沉积物中壬基酚的含量最 低，下游沉积物中的壬基酚含量最大的规律。不同采样点壬基酚含量不一样，含量最大的采 样点为S9,含量为9. 9ng/g，含量最小的采样点为S5,含量为0. 52ng/g。
[0029] 综上所述，本实用新型的预处理装置，具备大容量的收集瓶2,能一次性收集大体 积的萃取液；多个功能净化段吸收了萃取液中的水分、极强的有机物和颗粒物，提高痕量有 机物的检测精确度；刻度线对柱内功能净化段提供可视化，能知悉定量填充硫酸钠、活化硅 胶和棉花；净化柱4下端的锥形设计和阀门设计能调节净化速度，增长净化时间。因此体现 了稳定性好，重复性好，净化效率高，简化工艺，节约成本，节省人力。
[0030] 需要指出的是，上述较佳实施例仅为说明本实用新型的技术构思及特点，其目的 在于让熟悉此项技术的人士能够了解本实用新型的内容并据以实施，并不能以此限制本实 用新型的保护范围。凡根据本实用新型精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本实 用新型的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种土壤或沉积物痕量有机污染物的预处理装置，其特征在于其包括：用于盛装萃 取液的收集瓶、位于该收集瓶下方，并与收集瓶相互连通净化柱、位于净化柱下方的烧瓶、 以及支撑收集瓶、净化柱和烧瓶的支撑座；所述净化柱的下端设置为锥形，外壁设置刻度 线，内部自上而下具有多个功能净化段。2. 根据权利要求1所述的土壤或沉积物痕量有机污染物的预处理装置，其特征在于： 所述多个功能净化段自上而下依次为填加硫酸钠的硫酸钠段、填加活性硅胶的硅胶段和填 加棉花的棉花段。3. 根据权利要求1所述的土壤或沉积物痕量有机污染物的预处理装置，其特征在于其 还包括设置在所述净化柱下端，用于控制萃取液流量的阀门。4. 根据权利要求1所述的土壤或沉积物痕量有机污染物的预处理装置，其特征在于： 所述净化柱的材质为玻璃。5. 根据权利要求1所述的土壤或沉积物痕量有机污染物的预处理装置，其特征在于： 所述烧瓶为圆底烧瓶，其底部安装有烧瓶座。6. 根据权利要求1所述的土壤或沉积物痕量有机污染物的预处理装置，其特征在于： 所述支撑座包括架子和夹子，该夹子夹持所述净化柱。
【专利摘要】本实用新型揭示了一种土壤或沉积物痕量有机污染物的预处理装置，其包括：用于盛装萃取液的收集瓶、位于该收集瓶下方，并与收集瓶相互连通净化柱、位于净化柱下方的烧瓶、以及支撑收集瓶、净化柱和烧瓶的支撑座；所述净化柱的下端设置为锥形，外壁设置刻度线，内部自上而下具有多个功能净化段。本实用新型的预处理装置具备稳定性好，重复性好，净化效率高，简化工艺，节约成本，节省人力等优点。
【IPC分类】G01N1/28
【公开号】CN204964270
【申请号】CN201520635789
【发明人】金晓丹, 吴昊, 王启明, 陈志明, 高何凤, 狄瑜, 陈何潇, 曹红军, 陈秋颖
【申请人】广西壮族自治区环境保护科学研究院
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年8月21日