专利名称：高纯度聚合物颗粒及其生产方法
技术领域：
本发明涉及从聚合物熔体，尤其是聚碳酸酯熔体，生产聚合物粒料，尤其是聚碳酸酯粒料的方法，该方法是通过熔融挤出所述聚合物，在冷却流体中冷却所述熔体和将固化的聚合物造粒进行的，在该方法中，与所述聚合物接触的冷却空气或环境空气的固体颗粒含量为最高10ppm，优选最高5ppm，尤其优选地最高0.5ppm。
高纯度聚碳酸酯被用于光学模塑制品，例如光学和磁-光存储媒体，尤其是激光-可读或-可写数据存储媒体。因为希望这些媒体具有更高的存储容量，所以使用的聚碳酸酯也应具有提高的纯度。
这种高纯度聚碳酸酯还用于机动车辆和汽车反光镜漫射器的玻璃，其中高水平的透光性和在模塑制品中没有瑕疵是非常重要的。其它种类的玻璃，例如用于温室的，是所谓的双-壁片材或多孔片材或实心片材。这些模塑制品的生产是使用分子量适合的聚碳酸酯通过注射模塑、挤出和挤坯吹塑进行的。
为了通过所谓的相界面方法生产聚碳酸酯，将碱金属盐形式的二羟基二芳基烷烃与光气在多相中在无机碱例如氢氧化钠溶液和有机溶剂的存在下反应，其中在所述溶剂中所生产的聚碳酸酯易于溶解。在反应期间，水相分散在有机相中，而在反应之后，用水性流体洗涤包含聚碳酸酯的有机相，以便特别是除去电解质，然后分离除去洗涤流体。然后将有机溶剂从聚碳酸酯除去。在最后阶段，聚碳酸酯转换成例如粒料的形式，其可以容易地进一步加工。
另一种可能的生产聚碳酸酯的路线是熔融酯交换方法或其变体(三阶段法，包括低聚碳酸酯的熔体制备，结晶，固相缩聚)。在此同样地，聚碳酸酯在反应/制备之后转换成例如粒料的形式，其可以容易地进一步加工。
如果使用常规的后处理/造粒工艺，聚碳酸酯的质量，特别是聚碳酸酯中的杂质和瑕疵，不能满足聚碳酸酯的某些用途。
本发明的目的是提供无瑕疵的具有甚至更高纯度的聚碳酸酯和共聚碳酸酯，其适于生产模塑制品，尤其是光学模塑制品、磁-光和光学数据存储媒体，该媒体具有特别高的数据密度或特别低的疵点量，并且其克服了已知工艺的缺点。
聚碳酸酯中的瑕疵数量可以通过激光薄膜扫描测试来测定。
已经发现，如果聚碳酸酯的后处理/造粒按照权利要求1的描述在某些特定条件下进行，则可以利用上述类型的方法获得必要的聚碳酸酯质量。
本发明提供了从聚合物熔体、尤其是聚碳酸酯熔体生产聚合物粒料、尤其是聚碳酸酯粒料的方法，该方法是通过熔融挤出所述聚合物，在冷却流体中冷却所述熔体和将固化的聚合物造粒进行的，其特征在于，与所述聚合物接触的冷却空气或环境空气的固体颗粒含量为最高10ppm，优选5ppm，尤其优选地0.5ppm。
优选方法的特征在于熔融挤出、熔体冷却和聚合物造粒是在密闭空间中进行的。
造粒尤其优选在这样的空间中进行，即其中与聚合物材料接触的环境空气被分级过滤，所述空气优选最初通过过滤器级别为EU5到EU7的初级过滤器滤过，然后通过过滤器级别为EU7到EU9的精细过滤器滤过和最后通过过滤器级别为EU13到EU14的最终过滤器滤过(其中过滤器级别的确定依照DIN24183或EUROVENT 4/5，4/4，1999年8月)。
这些聚合物粒料和由其生产的模塑制品在使用激光薄膜扫描测试进行测试时具有非常好的结果，按照本发明生产的聚碳酸酯含有少于250、尤其少于150个疵点/m2挤塑薄膜。
本发明进一步提供可以使用本发明方法获得的聚合物粒料及其用于生产透明模塑制品的用途，其中用于生产激光-可读数据存储媒体的用途是尤其适合的。
本发明同样地提供由本发明的聚合物粒料制造的透明模塑制品。
按照本发明使用的聚合物是例如聚碳酸酯，均聚碳酸酯和共聚碳酸酯两者及其混合物。所述聚碳酸酯可以是芳族聚酯碳酸酯或与芳族聚酯碳酸酯混合存在的聚碳酸酯。以下使用术语聚碳酸酯来包括全部上述聚合物。
优选使用的聚碳酸酯是通过特别是所谓的相界面方法或熔融酯交换方法获得的(H.Schnell“Chemistry and Physics ofPolycarbonates”，Polymerreview，第IX卷，第33及以下页，Interscience Publishers，New York 1964)。
上述生产方法的一个优选实施方案是其中原料按照相界面方法被进一步处理的方法变体，其中将包含聚碳酸酯的反应溶液任选地在反应之后直接过滤，分离出水相和任选地再一次过滤获得的聚碳酸酯溶液，进行洗涤，分离出洗涤流体和蒸发溶剂，和将在除去所述洗涤流体之后获得的有机聚碳酸酯溶液和残余洗涤流体的混合物任选地加热直至得到透明溶液，在再进行至少一次、优选两次、尤其优选至少三次、非常尤其优选逐步地过滤以分离所述固体之前，将溶剂从所述聚碳酸酯分离出，以及，在本发明方法的条件下对所述聚碳酸酯进行后处理和造粒。
优选的实施方案除提供冷却空气或环境空气的过滤之外，进一步要求，任何接触所述聚合物的冷却流体的杂质粒子含量为最高2百万个颗粒/升水(颗粒尺寸＞0.5μm)，尤其优选最高1百万个颗粒/升水(颗粒尺寸＞0.5μm)，非常尤其优选最高0.5百万个颗粒/升水(颗粒尺寸＞0.5μm)。
这可以通过过滤所述冷却流体来做到。
其它原料、添加剂和冷却流体介质的过滤原则上可以方便地使用膜式过滤器进行。过滤材料的孔径原则上为0.01到5μm，优选0.02到1.5μm，优选0.05到0.6μm。这类过滤材料可以商购自例如PallGmbH，D-63363 Dreieich，and Krebsge GmbH，D-42477 Radevormwald(SIKA-R CU1AS型)。
在优选的方法变体中，过滤利用许多过滤器逐步地进行，其中最初使用较粗的滤过器，继之以较细的过滤器。
另一种优选的聚碳酸酯生产工艺是熔体聚碳酸酯方法，其中从芳族二酚、碳酸二芳基酯、催化剂和任选地支化剂开始，在80℃到340℃的温度和1000毫巴(hPa)到0.01mbar(hPa)的压力下生产聚碳酸酯。
优选用作原料的化合物是通式HO-Z-OH的双酚，其中Z是具有6到30个碳原子、包含一个或多个芳族基团的二价有机残基。这类化合物的例子是如下的双酚双羟基联苯类、双(羟苯基)链烷类、茚满双酚类、双(羟苯基)醚类、双(羟苯基)砜类、双(羟苯基)酮类和α，α′-双(羟苯基)二异丙基苯类。
尤其优选的上述双酚是2，2-双(4-羟苯基)丙烷(BPA/双酚A)、四烷基双酚A、4，4-(间-亚苯基二异丙基)二酚(双酚M)、1，1-双(4-羟苯基)-3，3，5-三甲基环己酮以及任选地其混合物。尤其优选的共聚碳酸酯是基于单体双酚A和1，1-双(4-羟苯基)-3，3，5-三甲基环己烷的那些。
对于本发明的目的，适合的碳酸二酯是二-C6到C14芳基酯，优选苯酚或烷基取代酚的二酯，即例如碳酸二苯酯或碳酸二(甲苯基)酯。碳酸二酯的用量相对于1mol的双酚为1.01到1.30mol，优选1.02到1.15mol。
应该注意，原料，即所述二酚和碳酸二芳基酯，不含碱金属离子和碱土金属离子，其中碱金属离子和碱土金属离子的量小于0.1ppm是可以接受的。具有这种水平纯度的二酚或碳酸二芳基酯可以通过重结晶、洗涤或蒸馏碳酸二芳基酯或二酚来得到。在本发明的方法中，碱金属离子和碱土金属离子在二酚和碳酸二酯中的含量都应该为＜0.1ppm的值。在原料中的总氯含量不应该超过2ppm的值，在碳酸二酯中的可皂化氯的含量不应该超过0.05ppm的值。从产物聚碳酸酯的颜色角度看，如果所述原料，即二酚和碳酸二芳基酯，没有在制备最后阶段中借助蒸馏进行提纯的条件下经历固相，即原料熔体或混合熔体被引入所述酯交换反应，或所述原料的至少一种以流体方式加入，是有利的。
所述聚碳酸酯可以以有意和控制的方式、借助使用少量支化剂而被支化，一些适合的支化剂是间苯三酚、4，6-二甲基-2，4，6-三(4-羟苯基)庚-2-烯、4，6-二甲基-2，4，6-三(4-羟苯基)庚烷、1，3，5-三(4-羟苯基)苯、1，1，1-三(4-羟苯基)乙烷、三(4-羟苯基)苯基甲烷、2，2-双[4，4-双(4-羟苯基)环己基]丙烷、
2，4-双(4-羟苯基异丙基)苯酚、2，6-双(2-羟基-5’-甲基苄基)-4-甲基苯酚、2-(4-羟苯基)-2-(2，4-二羟苯基)丙烷、六-(4-(4-羟苯基异丙基)苯基)原(ortho)对苯二甲酸、四-(4-羟苯基)甲烷、四-(4-(4-羟苯基异丙基)苯氧基)甲烷、1，4-双(4′，4″-二羟基三苯基)甲基)苯，和尤其是α，α′，α″-三(4-羟苯基)-1，3，5-三异丙基苯。
其它可能的支化剂是2，4-二羟基苯甲酸、均苯三酸、氰尿酰氯和3，3-双(3-甲基-4-羟苯基)-2-氧代-2，3-二氢吲哚。
任选共用的、相对于引入的二酚为0.05到2mol％的支化剂可以与所述二酚一起引入。
优选的催化剂是通式2和3的化合物 (式2和3)其中，R1-4可以是相同或不同的烷基、芳基或环烷基，和X-可以是阴离子，其中相应的酸/碱对H++X-<＝>HX具有的pKB＜11，以及碱金属/碱土金属催化剂。
用于上述方法的适合的催化剂是，例如氢氧化四甲铵、醋酸四甲铵、氟化四甲基铵、四苯基硼烷化(tetraphenylboranate)四甲铵、氟化四苯基、四苯基硼烷化四苯基、氢氧化二甲基二苯基铵、氢氧化四乙铵、DBU、DBN，或胍体系，例如1，5，7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯、7-苯基-1，5，7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯、7-甲基-1，5，7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯、7，7′-亚已基-二-1，5，7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯、7，7′-亚癸基-二-1，5，7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯、7，7′-亚十二烷基-二-1，5，7-三氮杂双环[4.4.0]-癸-5-烯，或磷腈(phospazene)，例如磷腈碱P1-叔辛基＝叔辛基-亚氨基-三(二甲基氨基)正膦、磷腈碱P1-叔丁基＝叔丁基-亚氨基-三(二甲基氨基)正膦，BEMP＝2-叔丁基亚氨基-2-二乙基氨基-1，3-二甲基全氢化-1，3-二氮杂-2-phosphorine，以及锂、钠、钾、铯、钙、钡、镁的氢氧化物、碳酸盐、卤化物、酚盐、二酚盐、氟化物、醋酸盐、磷酸盐、磷酸氢盐、硼烷化物(boranate)。
这些催化剂的加入量相对于1mol二酚为10-2到10-8mol。所述催化剂也可以混合加入(两种或两种以上)。
芳族二羟基化合物和碳酸二酯的反应可以连续地或间歇地进行，例如在搅拌釜反应器、薄膜蒸发器、串联搅拌釜反应器、挤出机、捏和机和圆盘反应器中进行。
在使用相界面方法时，优选作为原料加入的化合物是例如通式HO-Z-OH的双酚，其中Z是具有6到30个碳原子、包含一个或多个芳族基团的二价有机残基。这类化合物的例子是如下的双酚二羟基联苯类、双(羟苯基)链烷类、茚满双酚类、双(羟苯基)醚类、双(羟苯基)砜类、双(羟苯基)酮类和α，α′-双(羟苯基)二异丙基苯类。
尤其优选的上述双酚是2，2-双(4-羟苯基)丙烷(双酚A)、四烷基双酚A、4，4-(间-亚苯基二异丙基)二酚(双酚M)、1，1-双-(4-羟苯基)-3，3，5-三甲基环己酮以及任选地其混合物。尤其优选的共聚碳酸酯是基于单体双酚A和1，1-双-(4-羟苯基)-3，3，5-三甲基环己烷的那些。按照本发明使用的双酚化合物与碳酸化合物、尤其是光气进行反应。
同样地适合的聚酯碳酸酯是通过使已经提到的双酚、至少-种芳族二羧酸和任选地碳酸进行反应来制备的。适合的芳族二羧酸是，例如，邻苯二酸、对苯二酸、间苯二酸、3，3′或4，4′-二苯基二羧酸和二苯酮二羧酸。
用于所述相界面方法的惰性有机溶剂是，例如，二氯甲烷、各种二氯乙烷和氯丙烷化合物、氯苯和氯甲苯，二氯甲烷和二氯甲烷和氯苯的混合物是优选使用的。
所述反应可以借助催化剂例如叔胺类、N-烷基哌啶类或鎓盐催化。优选使用三丁胺、三乙胺和N-乙基哌啶。单官能酚，例如苯酚、枯基酚、p-叔丁基苯酚或4-(1，1，3，3-四甲基丁基)苯酚可以用作链终止剂和分子量调节剂。作为支化剂可以使用例如靛红双甲酚。
当用相界面方法产生优选用于本发明方法的高纯度聚碳酸酯时，将双酚溶解在含水碱性相中，优选氢氧化钠溶液中。将生产共聚碳酸酯任选使用的链终止剂溶解在所述含水碱性相中或不用溶剂在惰性有机相中加入其中，其量为1.0到20.0mol％/mol的双酚。然后将光气加入包含其它反应组分的混合器中，并进行聚合。
可以任选地加入的链终止剂是单酚和单羧酸。适合的单酚是苯酚本身、烷基酚类例如甲酚类、p-叔丁基苯酚、p-枯基苯酚、p-正辛基苯酚、p-异辛基苯酚、p-正壬基苯酚和p-异壬基苯酚、卤代酚例如p-氯苯酚、2，4-二氯苯酚、p-溴苯酚和2，4，6-三溴苯酚，以及其混合物。
适合的单羧酸是苯甲酸、烷基苯甲酸类和卤代苯甲酸类。
优选的链终止剂是式(I)的酚类 其中R是氢、叔丁基或支链的或非支链的C8和/或C9烷基残基。
苯酚和p-叔丁基苯酚是优选的链终止剂。
链终止剂的用量应该为每种情况下使用的二酚的0.1mol％到5mol％。链终止剂可以在光气化之前、期间或之后加入。
如果需要，支化剂还可以加入到反应中。适合的支化剂是在聚碳酸酯化学中已知的三或三官能以上的化合物，尤其是具有三个或三个以上酚OH基团的那些。
适合的支化剂是，例如，间苯三酚、4，6-二甲基-2，4，6-三(4-羟苯基)庚-2-烯、4，6-二甲基-2，4，6-三(4-羟苯基)庚烷、1，3，5-三(4-羟苯基)苯、1，1，1-三(4-羟苯基)乙烷、三(4-羟苯基)苯基甲烷、2，2-双[4，4-双(4-羟苯基)-环己基]丙烷、2，4-双(4-羟苯基异丙基)酚、2，6-双(2-羟基-5′-甲基苄基)-4-甲基苯酚、2-(4-羟苯基)-2-(2，4-二羟苯基)丙烷、六-(4-(4-羟苯基异丙基)苯基)原对苯二甲酸酯、四-(4-羟苯基)甲烷、四-(4-(4羟苯基异丙基)苯氧基)甲烷和1，4-双(4′，4″-二羟基三苯基)-甲基)苯以及2，4-二羟基苯甲酸、均苯三酸、氰尿酰氯和3，3-双(3-甲基-4-羟苯基)-2-氧代-2，3-二氢吲哚。
任选地使用的支化剂的量同样相对于在每种情况下使用的二酚的摩尔量为0.05mol％到2mol％。
所述支化剂可以最初与二酚和链终止剂加入到含水碱性相中，或者在光气化作用之前溶解在有机溶剂中加入。
聚碳酸酯中的某些、最多80mol％、优选20到50mol％的碳酸酯基团可以由芳族二羧酸酯基团替代。
特别优选适用于本发明方法的热塑性聚碳酸酯的平均分子量Mw(通过测量25℃下在二氯甲烷中的浓度为0.5g聚碳酸酯/100ml二氯甲烷溶液的相对粘度来测定)为12,000到400,000、优选12,000到80,000和尤其是15,000到40,000。
在所述相界面反应期间，水相被乳化在有机相中，形成不同尺寸的液滴。在反应之后，包含聚碳酸酯的有机相通常反复地用水性流体洗涤，并且在每次洗涤工艺之后尽可能地与水相分离。在洗涤和除去洗涤流体之后，聚合物溶液是混浊的。用于分离催化剂的水性流体，稀无机酸例如HCl或H3PO4和用于进一步提纯的完全去离子的水被用作洗涤流体。在洗涤流体中HCl或H3PO4的浓度可以为例如0.5到1.0重量％。可以将有机相洗涤例如五次。
可以用来从有机相分离洗涤流体的相分离装置包括原则上已知的分离容器、相分离器、离心机或聚结器或这些设备组合。
为制备高纯度聚碳酸酯，将溶剂蒸发。蒸发可以在几个蒸发阶段进行。根据进一步优选的实施方案，溶剂或一些溶剂可以通过喷雾干燥除去。因此所述高纯度聚碳酸酯以粉末的形式得到。同样适用于制备特别优选的适合的高纯度聚碳酸酯的是从有机溶液中沉淀和后续残余干燥。另一种优选的实施方案包括用于蒸发剩余溶剂的挤出。另一种后处理方法的变体是条蒸发器(strand evaporator)方法。
在各种可能的用于除去溶剂的方法之后，或者在熔体聚碳酸酯工艺情况下，在剩余单体脱除/反应之后，所述聚碳酸酯被用于本发明的造粒工艺。
特别优选的造粒方法例如在于这样的事实，即从可互换的喷嘴垂直向下排出的热聚物条被自动地由带对(belt pair)夹持运行通过水浴，冷却并拉伸至希望的直径，其中所述可互换喷嘴具有1到5排、优选1到3排的整体筛网，其可以彼此之间平行或者错位。
所述带对推动所述聚合物条通过干燥工段，其中附着的表面水借助吸气缝口和吹嘴充分地除去。
来自所述干燥工段的聚合物条在造粒机中由一对拉收滚夹持、前进和借助旋转切断刀切成粒料，其中旋转切刀旋转通过固定刀口或者具有小间隙的砧座刀口。
然后裁切粒料经由斜槽下落到分级筛上或者进入离心机，以分离可能产生的任何尺寸不合格材料。对分级筛或者离心机进行抽取，以从造粒装置脱除由附着在粒料上的水的蒸发生产的水蒸汽。
造粒机位于密闭的生产空间，其尤其保持在相对于环境为超压的条件下。为实现这一点，将外界空气从邻近区域由风扇抽吸通过用于干燥所述空气的预加热器和后加热器，然后强制通过初级和精细过滤系统。从那里，干燥和滤过的空气通过风道进入造粒场所。然后空气优选经由许多进气口进入。
所述初级和精细过滤系统是这样操作的空气优选最初通过过滤器级别为EU5到EU7的初级过滤器过滤，然后通过过滤器级别为EU7到EU9的精细过滤器过滤和最后通过过滤器级别为EU13到EU14的最终过滤器(依照DIN 24183或者EUROVENT 4/5，4/4)。
在造粒工艺中，空气在所述造粒场所优选交换大约5至100次/小时，优选10至70次/小时。
在本发明一个特别的实施方案中，接触所述聚合物的冷却空气或者环境空气在所述空间，尤其是在生产区域中，以层状的方式、优选自上而下地流过。
所述空间的内部尤其包括相对于环境压力为1-30Pa的轻微的超压。
本发明的高纯度聚碳酸酯模塑制品尤其是光学和磁-光数据存储媒体，例如小型唱片、光盘或者数字通用盘，光学透镜和棱镜，用于汽车和前灯的玻璃，其它种类的玻璃例如温室、所谓的双-壁片材或者多孔片材或者实心片材。这些模塑制品的生产是使用本发明的具有适合分子量的聚碳酸酯通过注射模塑、挤出和挤坯吹塑进行的。
对于数据存储媒体，优选的分子量范围是12,000至22,000；对于透镜和玻璃，优选的分子量范围是22,000至32,000；对于片材和多孔片材，优选的分子量范围是28,000至40,000。全部分子量均为重均摩尔质量。
常规的添加剂例如UV稳定剂、抗氧化剂和脱模剂也可以常规的用于热塑性聚碳酸酯的量加入到本发明的聚碳酸酯中。
本发明的模塑制品可以任选地是表面硬化的，例如它们可以具有耐擦伤涂层。
为生产光学透镜和薄膜或者磁-光数据存储媒体盘，本发明的聚碳酸酯可以优选地具有12,000到40,000的分子量，因为摩尔质量在该范围的材料可以非常容易地热塑加工。模塑制品可以通过注射模塑法生产。为此，所述树脂在300到400℃的温度下熔化，模具通常保持在50到140℃的温度下。
为生产例如片材类型数据存储材料，本发明的高纯度聚碳酸酯制品是在已知的合适塑料注射模塑机中生产的。
如下实施例用来解释本发明。
实施例实施例1为生产聚碳酸酯，将BPA(BPA以熔体形式与6.5％NaOH水溶液连续地混合)与6.5％NaOH水溶液混合，其中排除氧气。使用的NaOH和完全去离子的水分别使用0.6μa(NaOH)和0.1μa过滤器(完全去离子的水)过滤，所述过滤器由Pall公司制造。然后将双酚二钠盐溶液与光气加入聚碳酸酯反应中，叔丁基苯酚作为链终止剂。反应后，反应溶液通过1.0μnom袋式过滤器过滤并送入洗涤阶段。在这里用0.6％盐酸洗涤，然后用过滤后的完全去离子的水洗涤5次以上。将有机溶液从水相分离出来，并在加热到55℃后，先使用0.6μa过滤器过滤，随后使用0.2μa过滤器过滤。然后将溶剂通过蒸发从所述聚合物中除去，并且将预先通过0.2μa过滤器过滤的500ppm单硬脂酸甘油酯(脱模剂)加入所述聚碳酸酯熔体。将所述聚碳酸酯，其Mw为19500，进料到造粒工艺。
聚碳酸酯的造粒在以下条件下进行将环境空气分级地过滤，所述空气最初通过过滤器级别为EU 6的初级过滤器过滤，然后通过过滤器级别为EU8的精细过滤器过滤和最后通过过滤器级别为EU13的最终过滤器(依照DIN 24183或者EUROVENT 4/5，4/4)。
此外，在所述造粒场所的空气交换大约60次/小时，其中所述空气以层状方式自上而下流动。造粒场所具有10Pa(相对于环境压力)的轻微的超压。用于造粒的冷却水通过0.1μa过滤器过滤，其由Pall公司制造，过滤后有475000百万个粒子/升水＞0.5μ。
然后自所述聚碳酸酯挤出薄膜并且将其用如下所述薄膜激光扫描试验测试疵点。
所述挤塑薄膜为200μm厚和60mm宽。用氦氖激光器(“光点直径”为0.1mm)扫描所述薄膜，在横向的扫描频率为5000Hz，在纵向的移动速度为5m/s。全部引起通过薄膜的激光束(0.10mm直径)散射的疵点由光电倍增器检测和使用软件计数。每千克聚碳酸酯或者每m2薄膜的光学疵点数量是该薄膜表面质量或者所述PC纯度的测定尺度。
该测试结果与两个比较测试的结果一起列于表1中。它们显示了本发明方法与没有空气过滤的造粒相比具有的优越性。
实施例2方法如实施例1所述进行，除了在造粒阶段冷却水没有过滤。激光扫描测试的结果复制在表1中。
对比例1方法如实施例1中所述进行，除了省略环境空气过滤。得到了描述于表1的测试结果。
对比例2方法如实施例1中所述进行，除了省略环境空气过滤和冷却水过滤。得到了描述于表1的测试结果。
表1使用薄膜激光扫描测试对挤塑薄膜进行的评价。
权利要求
1.一种从聚合物熔体、尤其是聚碳酸酯熔体生产聚合物粒料、尤其是聚碳酸酯粒料的方法，该方法是通过熔融挤出所述聚合物，在冷却流体中冷却所述熔体和将固化的聚合物造粒进行的，其特征在于，与所述聚合物接触的冷却空气或环境空气的固体颗粒含量为最高10ppm，优选最高5ppm，尤其优选最高0.5ppm。
2.权利要求1的方法，其特征在于，熔融挤出、熔体冷却和聚合物造粒是在密闭空间中进行的。
3.权利要求1或2的方法，其特征在于，造粒在这样的空间中进行，即其中与所述聚合物材料接触的环境空气被分级过滤，所述空气优选最初通过过滤器级别为EU5到EU7的初级过滤器滤过，然后通过过滤器级别为EU7到EU9的精细过滤器滤过和最后通过过滤器级别为EU13到EU14的最终过滤器滤过(其中过滤器级别的确定依照DIN 24183或EUROVENT 4/5，4/4，1999年8月)。
4.权利要求1到3任一项的方法，其特征在于，所述空气在所述造粒场所交换大约5至100次/小时，优选地10至70次/小时。
5.权利要求1到4任一项的方法，其特征在于，接触所述聚合物的冷却空气或者环境空气在所述空间，尤其是在生产区域中，以层状方式，优选自上而下地流过。
6.权利要求1到5任一项的方法，其特征在于，所述空间的内部包括相对于环境压力为1到30Pa的轻微的超压。
7.权利要求1到6任一项的方法，其特征在于，所使用的聚合物包括透明聚碳酸酯，尤其是均聚碳酸酯、共聚碳酸酯或者其混合物，尤其优选芳族聚酯碳酸酯或者与芳族聚酯碳酸酯混合的聚碳酸酯。
8.权利要求1到7任一项的方法，其特征在于，任何接触所述聚合物的冷却流体的杂质粒子含量为最高2百万个颗粒/升水(颗粒尺寸＞0.5μm)，优选最高1百万个颗粒/升水(颗粒尺寸＞0.5μm)，尤其优选最高0.5百万个颗粒/升水(颗粒尺寸＞0.5μm)。
9.权利要求1到8任一项的方法，其特征在于，全部原料，聚合物，优选溶解在包含聚合物添加剂的溶剂中，以及冷却流体，在使用之前被精细过滤，所述过滤任选地分许多级进行。
10.权利要求9的方法，其特征在于，所述过滤器材料的孔径为0.01到5μm，优选0.02到1.5μm，尤其优选大约0.05到1.0μm。
11.可由权利要求1到10之一的方法获得的聚合物粒料。
12.由权利要求11的聚合物粒料生产的透明模塑制品。
全文摘要
本发明涉及从聚合物熔体,尤其是聚碳酸酯熔体,生产聚合物颗粒,尤其是聚碳酸酯颗粒的方法。所述方法是通过聚合物的熔融－挤出、在冷却流体中冷却所述熔体和将固化的聚合物造粒进行的。所述聚合物所接触的冷却空气或环境空气的固体颗粒含量为最高10ppm,优选5ppm,尤其是0.5ppm。
文档编号G11B7/2534GK1387470SQ00815206
公开日2002年12月25日 申请日期2000年10月23日 优先权日1999年11月3日
发明者T·埃尔斯纳, J·霍伊泽尔, C·科尔兹, S·屈林, P·维罗克斯 申请人:拜尔公司, 拜尔安特卫普有限公司