专利名称：高磁性四氧化三铁磁粉及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种复印机、激光打印机碳粉的生产原料及其制备方法。具体说，是高
磁性四氧化三铁磁粉及其制备方法。
背景技术：
目前，制备高磁性四氧化三铁磁粉的主要原料有氢氧化钠溶液、氨水、硫酸亚铁溶 液、硅酸钠溶液和深井水，其中的深井水矿物质含量高，钙镁离子多，使得生产出的四氧化 三铁磁粉颗粒只能形成立方型晶体或针状，饱和磁化强度低，矫顽力高，流动性较差。而且 黑度低，颜色泛黄，产品质量差。 另一方面，由于原料中含有深井水，只能采用两步法才能制成合格的四氧化三铁 磁粉。即第一步将一部分氢氧化钠溶液、氨水和硫酸亚铁溶液泵入反应釜内并加温到9(TC， 使转化率达到33%时，先生成饱和磁化强度低、矫顽力高的立方型晶体状四氧化三铁磁粉。 然后，再加大空气量，使其转化率达到20%、变成三氧化二铁。然后，对三氧化二铁进行漂 洗，除去硫酸根。第二步，将漂洗过的物料和余下的上述氢氧化钠溶液、氨水和硫酸亚铁溶 液加入反应釜内，并加温至95°C ，通过搅拌反应，得到准球形四氧化三铁磁粉。虽然采用两 步法也可以得到准球型四氧化三铁磁粉，但工艺复杂，生产效率低。而且用电量大，使得生 产成本较高。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种高磁性四氧化三铁磁粉。这种高磁性四氧化三铁 磁粉，产品质量较高。 本发明要解决的另一个问题是提供一种高磁性四氧化三铁磁粉的方法。采用该方 法，工艺简单，生产效率高，用电量少，生产成本低。
为解决上述问题，采取以下技术方案
采取上述方案，具有以下优点 由上述方案可以看出，由于本发明用去离子水取代了背景技术中的深井水，而去 离子水钙镁离子少，纯度高，使得生产出的磁粉饱和磁化强度较高、矫顽力较低，而且形状 为准球形，流动性好，黑度高，产品质量较高。 又由于本发明采取一步法，即将氢氧化钠溶液、氨水和硫酸亚铁溶液泵入反应釜 内，并加温至95 98t:，在搅拌的同时通空气反应，使其转化率达到33 34%，即可生成 准球形四氧化三铁磁粉。与背景技术采用两步法相比，由于工艺简单，可提高生产效率。而 步骤一少，用电量就少，使得生产成本较低。
具体实施方式
实施例一 选取7份的氢氧化钠溶液、9份的氨水、40份的硫酸亚铁溶液、1份的硅酸钠溶液
3和9份的去离子水。其中氢氧化钠溶液的浓度为30重量％ ;氨水的浓度为20重量％ ;硫酸亚铁溶液的浓度为80重量％ ;硅酸钠溶液的浓度为30重量％ ;去离子水的钠离子含量
《0. 2%。 先将氢氧化钠溶液、氨水和去离子水一起泵入料罐内，并搅拌IO分钟，制成混合料。 再将硫酸亚铁溶液泵入反应釜内，并用硫酸调ra值至2。其中硫酸的浓度为98%。 之后，以每小时4立方米的速度向反应釜内通氮气，并同时将反应釜加热至50°C 。
之后，将所述混合料泵入上述反应釜内，并调ra值至8 。 之后，继续对反应釜进行加热，当温度升至75t:时，加入硅酸钠溶液，并继续加热至85°C。 之后，以每小时15立方米的速度向反应釜内通空气，并定时测量反应釜内物料的转化率，使反应釜内物料的转化率达到33%。
之后，将反应釜内的物料泵出，进行漂洗，使其ra值为7。 之后，用压滤机对经过漂洗的物料进行压滤。 之后，用温度为45°C的烘箱对经过压滤的物料进行干燥处理。 再之后，用粉碎机对经过干燥处理过的物料进行粉碎。 最后，用320目的筛子对经过粉碎的物料进行筛选，得到粒径为0. 15 0. 3 ii m的准球形黑色粉末即高磁性四氧化三铁磁粉。 实施例二 选取12份的氢氧化钠溶液、13份的氨水、60份的硫酸亚铁溶液、3份的硅酸钠溶液
和14份的去离子水。其中氢氧化钠溶液的浓度为30重量％ ;氨水的浓度为20重量％ ;硫酸亚铁溶液的浓度为80重量％;硅酸钠溶液的浓度为30重量％;去离子水的钠离子含量《0. 2%。 先将氢氧化钠溶液、氨水和去离子水一起泵入料罐内，并搅拌13分钟，制成混合料。 再将硫酸亚铁溶液泵入反应釜内，并用硫酸调ra值至3。其中硫酸的浓度为98%。 之后，以每小时5立方米的速度向反应釜内通氮气，并同时将反应釜加热至60°C 。
之后，将所述混合料泵入上述反应釜内，并调ra值至9 。 之后，继续对反应釜进行加热，当温度升至8(TC时，加入硅酸钠溶液，并继续加热至90°C。 之后，以每小时23立方米的速度向反应釜内通空气，并定时测量反应釜内物料的转化率，使反应釜内物料的转化率达到34%。
之后，将反应釜内的物料泵出，进行漂洗，使其ra值为6. 5。 之后，用压滤机对经过漂洗的物料进行压滤。 之后，用温度为45°C的烘箱对经过压滤的物料进行干燥处理。 再之后，用粉碎机对经过干燥处理过的物料进行粉碎。 最后，用320目的筛子对经过粉碎的物料进行筛选，得到粒径为0. 15 0. 3 ii m的准球形黑色粉末即高磁性四氧化三铁磁粉。
实施例三 选取10份的氢氧化钠溶液、11份的氨水、50份的硫酸亚铁溶液、2份的硅酸钠溶液和12份的去离子水。其中氢氧化钠溶液的浓度为30重量％ ;氨水的浓度为20重量％ ;硫酸亚铁溶液的浓度为80重量％;硅酸钠溶液的浓度为30重量％;去离子水的钠离子含量《0. 2%。 先将氢氧化钠溶液、氨水和去离子水一起泵入料罐内，并搅拌15分钟，制成混合料。 再将硫酸亚铁溶液泵入反应釜内，并用硫酸调ra值至2。其中硫酸的浓度为98%。 之后，以每小时6立方米的速度向反应釜内通氮气，并同时将反应釜加热至70°C 。
之后，将所述混合料泵入上述反应釜内，并调ra值至10。 之后，继续对反应釜进行加热，当温度升至85t:时，加入硅酸钠溶液，并继续加热至95°C。 之后，以每小时30立方米的速度向反应釜内通空气，并定时测量反应釜内物料的转化率，使反应釜内物料的转化率达到33%。 之后，将反应釜内的物料泵出，进行漂洗，使其ra值为7. 5。
之后，用压滤机对经过漂洗的物料进行压滤。
之后，用温度为45°C的烘箱对经过压滤的物料进行干燥处理。
再之后，用粉碎机对经过干燥处理过的物料进行粉碎。 最后，用320目的筛子对经过粉碎的物料进行筛选，得到粒径为0. 15 0. 3 ii m的
准球形黑色粉末即高磁性四氧化三铁磁粉。
权利要求
高磁性四氧化三铁磁粉，其特征在于包括以下重量份数的原料氢氧化钠溶液7～12份；氨水9～13份；硫酸亚铁溶液40～60份；硅酸钠溶液1～3份；去离子水9～14份。
2. 根据权利要求1所述的高磁性四氧化三铁磁粉，其特征在于氢氧化钠溶液的浓度为 30重量％。
3. 根据权利要求1所述的高磁性四氧化三铁磁粉，其特征在于氨水的浓度为20重
4.根据权利要求1所述的高磁性四氧化三铁磁粉，其特征在于硫酸亚铁溶液的浓度为 80重量％。
5. 根据权利要求1所述的高磁性四氧化三铁磁粉，其特征在于硅酸钠溶液的浓度为30重量％。
6. 根据权利要求1所述的高磁性四氧化三铁磁粉，其特征在于去离子水的钠离子含量 《0. 2%。
7. 制备权利要求1所述高磁性四氧化三铁磁粉的方法，其特征在于依次包括以下步骤先将氢氧化钠溶液、氨水和去离子水一起泵入料罐内，并搅拌10 15分钟，制成混合料；再将硫酸亚铁溶液泵入反应釜内，并用硫酸调ra值至2 3 ;其中硫酸的浓度为 98% ;之后，以每小时4 6立方米的速度向反应釜内通氮气，并同时将反应釜加热至50 70°C ;之后，将所述混合料泵入上述反应釜内，并调ra值至8 10 ;之后，继续对反应釜进行加热，当温度升至75 85t:时，加入硅酸钠溶液，并继续加热 至85 95°C ;之后，以每小时15 30立方米的速度向反应釜内通空气，使反应釜内物料的亚铁转化 率达到33 34% ;之后，将反应釜内的物料泵出，进行漂洗，使其ra值为6. 5 7. 5 ; 之后，对经过漂洗的物料进行压滤； 之后，对经过压滤的物料进行干燥处理； 再之后，对经过干燥处理过的物料进行粉碎；最后，对经过粉碎的物料进行筛选，得到粒径为0. 15 0. 3 ii m的球形黑色粉末即高磁 性四氧化三铁磁粉。
全文摘要
本发明涉及一种高磁性四氧化三铁磁粉及其制备方法。它是用氢氧化钠溶液、硫酸亚铁溶液、硅酸钠溶液和去离子水等原料，经混合、反应、漂洗、压滤、干燥、粉碎和筛选等步骤而制成。这种高磁性四氧化三铁磁粉配方中，以去离子水取代了背景技术中的深井水，采用一步法取代了背景技术的两步法，从而提高了产品质量，降低了生产成本。
文档编号H01F41/02GK101789301SQ200910213000
公开日2010年7月28日 申请日期2009年11月13日 优先权日2009年11月13日
发明者周学良, 周栋良, 宋宝珍, 张伟刚 申请人:无锡佳腾磁性粉有限公司